酸溶-氟硅酸鉀滴定法測(cè)定鉛鋅礦中二氧化硅
本文選題:氟硅酸鉀 切入點(diǎn):滴定法 出處:《冶金分析》2015年06期 論文類型:期刊論文
【摘要】:提出了酸分解鉛鋅礦試樣,氟硅酸鉀滴定法測(cè)定試樣中二氧化硅的方法。鉛鋅礦樣品依次用硝酸、鹽酸消解后,在加入氫氟酸的情況下,二氧化硅與氫氟酸反應(yīng)形成氟硅酸,并在硝酸介質(zhì)中與過量硝酸鉀反應(yīng)生成氟硅酸鉀沉淀,經(jīng)過濾、洗滌后溶于沸水中,以硝氮黃為指示劑,采用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定水解后生成的氫氟酸,從而間接測(cè)定了鉛鋅礦中二氧化硅的含量。實(shí)驗(yàn)表明:以10mL硝酸為沉淀介質(zhì),3.0g硝酸鉀為沉淀劑,沉淀放置20min后過濾沉淀并用50g/L硝酸鉀-50%乙醇溶液洗滌沉淀,可有效消除鉛鋅礦中大量鉛的干擾;選擇硝氮黃為指示劑,滴定終點(diǎn)顏色突變更明顯。方法應(yīng)用于鉛鋅礦標(biāo)準(zhǔn)樣品中二氧化硅的測(cè)定,結(jié)果與認(rèn)定值相符;應(yīng)用于鉛鋅礦實(shí)際樣品測(cè)定,結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD,n=12)分別為0.5%和1.3%。與傳統(tǒng)的重量法進(jìn)行對(duì)比試驗(yàn),結(jié)果一致。方法適用于測(cè)定鉛鋅礦中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%~67%的二氧化硅。
[Abstract]:The method of acid decomposition of lead-zinc ore samples and determination of silica in samples by potassium fluorosilicate titration was put forward. The samples of lead-zinc ores were successively digested with nitric acid and hydrochloric acid, and when hydrofluoric acid was added, silica reacted with hydrofluoric acid to form fluorosilicic acid. Potassium fluorosilicate was precipitated by reaction with excess potassium nitrate in nitric acid medium. It was filtered, washed and dissolved in boiling water. Sodium hydroxide standard solution was used to titrate hydrofluoric acid after hydrolysis with nitrate-yellow as indicator. Therefore, the content of silica in lead-zinc ore was determined indirectly. The results showed that 10 mL nitric acid was used as precipitating medium and 3.0g potassium nitrate was used as precipitator, and the precipitation was filtered and precipitated by 50 g / L potassium nitrate -50% ethanol solution for 20 min, and then precipitated in 50 g / L KNO3-50% ethanol solution. It can effectively eliminate the interference of a large amount of lead in lead-zinc ore, select nitrate-yellow as indicator, and the color change of titration end point is more obvious. The method has been applied to the determination of silica in the standard sample of lead-zinc mine, and the results are in accordance with the determined value. The relative standard deviation (RSD) is 0.5% and 1.3 respectively. The results are in good agreement with the traditional gravimetric method. The method is suitable for the determination of silica with a mass fraction of 80.67% in lead-zinc ores.
【作者單位】: 中國(guó)地質(zhì)調(diào)查局天津地質(zhì)調(diào)查中心;天津地質(zhì)礦產(chǎn)測(cè)試中心;
【分類號(hào)】:TG115;TF041
【參考文獻(xiàn)】
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本文編號(hào):1601125
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