本文選題：惰性氣體熔融法　切入點(diǎn)：紅外吸收法　出處：《冶金分析》2015年05期 　論文類(lèi)型：期刊論文

【摘要】：為降低氧的空白,在不添加助熔劑的條件下建立了惰性氣體熔融-紅外吸收法準(zhǔn)確測(cè)定高純銅中痕量氧的分析方法。實(shí)驗(yàn)表明:稱(chēng)取0.8g左右的樣品,在標(biāo)準(zhǔn)石墨坩堝中進(jìn)行測(cè)定,控制吹掃時(shí)間為35s,排氣時(shí)間為25s,排氣周期為2次,排氣功率為4 500W,分析功率為4 000 W,測(cè)得空白標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.027μg/g,氧的定量限可降至0.27μg/g。準(zhǔn)確稱(chēng)取10~30μg高純氧化鐵于錫囊中,用于儀器的校正,獲得校正系數(shù)為1.034,解決了沒(méi)有合適標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的難題。采用實(shí)驗(yàn)方法對(duì)高純銅實(shí)際樣品進(jìn)行測(cè)定,測(cè)得銅中氧的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.43μg/g,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)不大于7.7%。在測(cè)量不確定度評(píng)定中考慮了校正樣品測(cè)量重復(fù)性、氧化鐵試劑純度、樣品測(cè)量重復(fù)性和空白等影響因素,計(jì)算得到銅中氧質(zhì)量分?jǐn)?shù)的不確定度為0.33μg/g(k=2)。在高純銅中加入高純氧化鐵進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn),回收率在100%~105%之間。
[Abstract]:In order to reduce the blank of oxygen, a method for the determination of trace oxygen in high purity copper by inert gas melting infrared absorption method was established without adding flux. The control blowing time is 35 s, the exhaust time is 25 s, and the exhaust period is 2 times. The exhaust power is 4 500 W, the analytical power is 4 000 W, the blank standard deviation is 0. 027 渭 g / g, and the quantitative limit of oxygen can be reduced to 0. 27 渭 g / g. The calibration coefficient is 1.034, which solves the problem that there is no suitable standard material. The mass fraction of oxygen in copper is 2.43 渭 g / g, and the relative standard deviation (RSDs) is not greater than 7.7.In the evaluation of uncertainty of measurement, the factors affecting the measurement repeatability of calibration sample, the purity of ferric oxide reagent, the repeatability and blank of sample measurement are taken into account. The uncertainty of oxygen content in copper was calculated to be 0.33 渭 g / g 路kg ~ (-2) 路L ~ (-1). The recovery rate was between 100% and 105% by adding high purity iron oxide to high purity copper.
【作者單位】： 北京理工大學(xué)化工與環(huán)境學(xué)院;中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院;
【基金】：科技部支撐計(jì)劃課題(No.2013BAK12B02) 國(guó)家質(zhì)檢總局技改項(xiàng)目(No.2014NIM16)
【分類(lèi)號(hào)】：TG115.3

【參考文獻(xiàn)】

相關(guān)期刊論文 前7條

1 李曼玲;孫正才;任慧珍;齊根福;嚴(yán)毓芬;唐美爾;;高純銅中表面氧的測(cè)定[J];分析化學(xué);1983年12期

2 許密生;廖冬梅;李玉磊;;銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及定值[J];化學(xué)分析計(jì)量;2013年05期

3 宋忠訓(xùn);脈沖色譜法測(cè)定無(wú)氧銅中微量氧[J];冶金分析;1986年04期

4 高光潔子;馮圣雅;王莘泉;孫克;盧志超;曹棖;;惰氣熔融-脈沖加熱法同時(shí)測(cè)定NdFeB合金中氧和氮[J];冶金分析;2011年01期

5 胡少成;葛程;馬紅權(quán);王超剛;胡學(xué)強(qiáng);馬飛超;王蓬;;脈沖加熱-紅外吸收熱導(dǎo)法同時(shí)測(cè)定鋼鐵材料中氧和氫[J];冶金分析;2014年04期

6 郭少毅;用基準(zhǔn)試劑作標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定鋼中微量氧[J];冶金分析;2000年04期

7 鐘華;;惰氣熔融-紅外吸收/熱導(dǎo)法同時(shí)測(cè)定釩鋁中間合金中氧氮[J];冶金分析;2014年12期

【共引文獻(xiàn)】

相關(guān)期刊論文 前10條

1 李昌世;體雜質(zhì)分析試樣的表面處理[J];四川有色金屬;1997年02期

2 何煥南,趙關(guān)弟;半導(dǎo)體材料及純金屬中氣體分析[J];分析試驗(yàn)室;1985年05期

3 葉信火;氣體分析[J];分析試驗(yàn)室;1987年Z1期

4 葉信火;;氣體分析[J];分析試驗(yàn)室;1989年04期

5 葉信火;還原熔融法測(cè)定銅中氧的現(xiàn)狀[J];分析試驗(yàn)室;1992年05期

6 楊倩倩;夏元?jiǎng)?郭飛飛;葛程;趙雷;王蓬;沈?qū)W靜;;脈沖熔融-熱導(dǎo)法測(cè)定釹鐵硼中氮[J];廣州化工;2013年12期

7 楊倩倩;吳振寧;陳雨;王學(xué)華;余興;李美玲;王蓬;沈?qū)W靜;;惰氣熔融-熱導(dǎo)法測(cè)定釹鐵硼永磁材料中的氫[J];化學(xué)分析計(jì)量;2014年03期

8 劉頌禹,楊心一;惰氣熔融法測(cè)定無(wú)氧銅中氧[J];冶金分析;1992年06期

9 楊倩倩;張長(zhǎng)均;趙雷;王蓬;沈?qū)W靜;;惰氣熔融-紅外光譜法測(cè)定鐠釹鏑中的氧[J];中國(guó)無(wú)機(jī)分析化學(xué);2013年02期

10 韓維儒;周海收;陳然;李繼東;沈?qū)W靜;楊倩倩;胡少成;;脈沖熔融-飛行時(shí)間質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定鎢和鉭中氧氮?dú)鋄J];冶金分析;2014年05期

相關(guān)會(huì)議論文 前1條

1 侯紅霞;楊倩倩;李美玲;;釹鐵硼中高氧低氫樣品氫的分析方法探索[A];中國(guó)冶金——“創(chuàng)新創(chuàng)意，青年先行”第七屆中國(guó)金屬學(xué)會(huì)青年學(xué)術(shù)會(huì)論文集[C];2014年

相關(guān)碩士學(xué)位論文 前1條

1 陳利軒;碳酸鈣改性高吸水樹(shù)脂的合成及其性能研究[D];蘭州交通大學(xué);2014年

【二級(jí)參考文獻(xiàn)】

相關(guān)期刊論文 前10條

1 楊玉;陳昕;金紀(jì)勇;王偉;;鋼中氫含量的測(cè)定和分析[J];鞍鋼技術(shù);2008年02期

2 賈建平,徐煒,鄭穎,孫宇紅;TC600氧氮聯(lián)合測(cè)定儀的測(cè)試原理及應(yīng)用[J];兵器材料科學(xué)與工程;2005年04期

3 李巖;王強(qiáng);;鋁釩合金中氧含量測(cè)定方法的研究[J];分析試驗(yàn)室;2010年S1期

4 羅永杰;脈沖加熱氣相色譜法測(cè)定鋼鐵中氫、氧、氮[J];鋼鐵釩鈦;1983年01期

5 高敬;鈦合金用Al-V中間合金的生產(chǎn)研究概況[J];鋼鐵釩鈦;2001年01期

6 陳海軍;;兩步法制備釩鋁合金試驗(yàn)研究[J];鋼鐵釩鈦;2012年06期

7 刁偉濤;;粉狀鋁中氧的測(cè)定[J];分析化學(xué);1985年10期

8 李琛芳;;提高鋼中氧氮分析準(zhǔn)確度方法的探討[J];河北冶金;2009年01期

9 王雪瑩;標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量不確定度的評(píng)定[J];理化檢驗(yàn)(化學(xué)分冊(cè));2004年07期

10 張昭盛，劉毓芳;脈沖加熱色譜儀測(cè)定銅中氫氧的探討[J];昆明工學(xué)院學(xué)報(bào);1995年05期

【相似文獻(xiàn)】

相關(guān)期刊論文 前10條

1 張大永,陳玉蘭,林美玲;石墨爐原子吸收法直接測(cè)定高純銅中痕量雜質(zhì)砷硒錫[J];分析試驗(yàn)室;1984年02期

2 周永益;高純銅制取法[J];有色礦冶;1989年02期

3 郭采文;;石墨爐原子吸收法測(cè)定高純銅中的微量硒[J];上海金屬.有色分冊(cè);1990年05期

4 邵存權(quán),陳麗清;高純銅中碲的石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定[J];分析試驗(yàn)室;1991年02期

5 李曼玲;孫正才;任慧珍;齊根福;嚴(yán)毓芬;唐美爾;;高純銅中表面氧的測(cè)定[J];分析化學(xué);1983年12期

6 周崇清;高純及超高純銅的制取[J];有色冶煉;1986年11期

7 ;石墨爐原子吸收法直接測(cè)定高純銅中痕量雜質(zhì)砷、硒和錫[J];上海金屬.有色分冊(cè);1986年04期

8 劉翰晟;;高純銅中痕量金的快速比色測(cè)定[J];上海金屬.有色分冊(cè);1986年05期

9 石玉明;;氫氧化鐵沉淀富集分離催化極譜法測(cè)定高純銅中硒[J];冶金分析;1997年01期

10 黃堅(jiān);高純銅加工方法綜述[J];湖南有色金屬;1996年06期

相關(guān)會(huì)議論文 前2條

1 孫從熙;趙昌吉;張萬(wàn)祥;孫樹(shù)學(xué);楊克努;陸永安;;電子束爐冶煉高純銅[A];中國(guó)電工技術(shù)學(xué)會(huì)電子束離子束專(zhuān)業(yè)委員會(huì)第四屆電子束離子束學(xué)術(shù)年會(huì)暨中國(guó)電子學(xué)會(huì)焊接專(zhuān)業(yè)委員會(huì)第二屆電子束焊接學(xué)術(shù)年會(huì)論文集[C];1991年

2 孫友寶;馬曉玲;黃濤宏;端裕樹(shù);;ICP-AES測(cè)定高純銅中多種雜質(zhì)元素[A];全國(guó)有色金屬理化檢驗(yàn)學(xué)術(shù)報(bào)告會(huì)論文集[C];2012年

相關(guān)碩士學(xué)位論文 前2條

1 陳潔;高純銅真空凈化工藝研究[D];大連理工大學(xué);2011年

2 杜婷婷;硝酸體系電解制備高純銅的工藝研究[D];東北大學(xué);2014年

，

本文編號(hào)：1565558