發(fā)布時(shí)間：2018-02-24 00:50

  本文關(guān)鍵詞： 碳鋼 硅 分光光度法 酸溶法 硅鉬酸鹽　出處：《冶金分析》2015年12期 　論文類型：期刊論文

【摘要】：通過硫酸溶解法和硝酸溶解法處理碳鋼,采用還原型硅鉬酸鹽光度法對(duì)碳鋼中的硅含量進(jìn)行了測定。對(duì)硫酸溶解法、硝酸溶解法顯色反應(yīng)的條件進(jìn)行優(yōu)化,發(fā)現(xiàn)不論選擇硫酸溶解法還是硝酸溶解法溶解試樣,均選擇測定波長810nm,硅鉬藍(lán)顯色時(shí)間5min,50g/L鉬酸銨溶液用量5mL,50g/L草酸溶液用量9mL,60g/L硫酸亞鐵銨溶液用量5mL,但用硫酸溶解法處理試樣的硅鉬黃顯色時(shí)間為25min,用硝酸溶解法處理試樣的硅鉬黃顯色時(shí)間為30min。按實(shí)驗(yàn)方法對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液系列進(jìn)行基體匹配并進(jìn)行測定,結(jié)果表明,硅的質(zhì)量濃度在0~1μg/mL之間與其吸光度呈線性關(guān)系,硫酸(1+17)溶解試樣的線性回歸方程為ρ=1.333 A+0.004,相關(guān)系數(shù)r=0.999,方法檢出限為0.013%;硝酸(1+3)溶解試樣的線性回歸方程為ρ=1.277 A+0.006 8,相關(guān)系數(shù)r=0.999,方法檢出限為0.014%。在優(yōu)化條件下分別用硫酸溶解法、硝酸溶解法處理3個(gè)碳鋼標(biāo)準(zhǔn)樣品,按實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行硅含量的測定,測定值與認(rèn)定值一致,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD,n=10)在0.26%~1.1%之間。
[Abstract]:Carbon steel was treated by sulfuric acid dissolution and nitric acid dissolution. The content of silicon in carbon steel was determined by reducing silicomolybdate photometry. The conditions of chromogenic reaction of sulfuric acid dissolution and nitric acid dissolution were optimized. It is found that no matter the method of sulfuric acid or nitric acid is chosen to dissolve the sample, The wavelength of determination was 810 nm, the reaction time of silicomolybdate blue was 5 min, the amount of 50 g / L ammonium molybdate solution was 5 mL / L, the dosage of oxalic acid solution was 9 mL / L, the amount of ferrous ammonium sulfate solution was 5 mL / L, but the color reaction time of silicon-molybdenum yellow was 25 min by sulfuric acid dissolution method and treated by nitric acid solution. The reaction time of silicomolybdate yellow was 30 min. The standard solution series was matched and determined by the experimental method. The results show that there is a linear relationship between the mass concentration of silicon and the absorbance of the silicon between 0 渭 g / mL and 1 渭 g / mL. The linear regression equation of dissolved sample is 蟻 1. 333 A 0.004, the correlation coefficient is 0. 999, the detection limit of the method is 0. 013, the linear regression equation of nitrate 13) is 蟻 1. 277 A 0.0068, the correlation coefficient is 0. 999, the detection limit of the method is 0. 014. The detection limit is 0. 014 under the optimized conditions. Don't dissolve in sulfuric acid, Three carbon steel standard samples were treated by nitric acid dissolution method. The silicon content was determined by the experimental method. The measured value was in agreement with the determined value. The relative standard deviation (RSDN ~ (10)) was between 0.26% and 1.1%.
【作者單位】： 國家紡織機(jī)械產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心(山西);
【分類號(hào)】：TG115

【參考文獻(xiàn)】

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【共引文獻(xiàn)】

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【二級(jí)參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：1528264