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哈斯勒合金的制備與表征

發(fā)布時間:2017-10-28 07:38

  本文關(guān)鍵詞:哈斯勒合金的制備與表征


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【摘要】:X2YZ型哈斯勒(Heusler)合金是一種具有結(jié)構(gòu)和物性的多樣性的磁性功能材料,并以此受到廣大科研工作者的重點(diǎn)關(guān)注。目前,多種哈斯勒合金的制備方法已經(jīng)被普遍接受,比如高溫氫氣還原法、分子束外延、磁控濺射等。本論文采用可控性高,精確度好的磁控濺射法制備了 Co_2MnSi(以下簡稱CMS)薄膜;用工藝簡單,成本低廉的共沉淀法制備了 Co_2FeAl合金顆粒。本論文首先采用磁控濺射法制備出了哈斯勒合金CMS薄膜。本部分首先研究了退火溫度對CMS薄膜結(jié)構(gòu)、磁性相關(guān)性能的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:薄膜在350 ℃下真空退火時,CMS薄膜沒有結(jié)晶。當(dāng)退火溫度增加至400 ℃以上時,薄膜均實(shí)現(xiàn)了良好的(001)取向上的外延生長,CMS薄膜B2結(jié)構(gòu)長程有序參數(shù)接近0.9,得到了純凈的B2結(jié)構(gòu)取向度的樣品。隨著退火溫度升高至650 ℃,CMS薄膜飽和磁化強(qiáng)度(Ms)的值增加至1029 emu/cm3,矯頑力(Hc)下降至27 Oe,電阻率逐漸降低。然后探究Co原子濃度變化對CMS薄膜結(jié)構(gòu)、磁性相關(guān)性能的影響,結(jié)果表明:通過共濺射法制備的一系列不同Co原子濃度的薄膜樣品的實(shí)際成分與預(yù)期所設(shè)計(jì)的成分沒有大的偏差。CMS薄膜均取得了良好的(001)方向上的外延生長,薄膜取得了良好的B2結(jié)構(gòu)取向度。隨著薄膜中Co濃度的逐漸增加,(002)/(004)強(qiáng)度比從0.53下降至0.31,CMS薄膜B2結(jié)構(gòu)的取向度逐漸下降。CMS薄膜的飽和磁化強(qiáng)度(Ms)的值從864下降至812 emu/cm3,矯頑力(Hc)的值從4增加到了 70Oe。在所有樣品的曲線中,CMS薄膜的電阻率都是隨著測量溫度的降低而降低,隨著Co原子濃度的增加,RRR的值從1.73(Co50MnSi)下降至1.39(Co70MnSi),半金屬屬性逐漸被破壞。其次,我們采用共沉淀法制備了 Co_2FeAl納米顆粒,本部分首先研究了退火條件變化對顆粒結(jié)構(gòu)及磁性的影響。實(shí)驗(yàn)表明:未經(jīng)退火處理的樣品沒有結(jié)晶,退火后的樣品形成了部分B2結(jié)構(gòu)取向度。隨著退火溫度的升高,Co_2FeAl納米顆粒中的雜質(zhì)逐漸減少并消失,飽和磁化強(qiáng)度逐漸升高。在800 ℃條件退火的Co_2FeAl納米顆粒純凈度較高,飽和磁化強(qiáng)度(Ms)=110emu/g,剩余磁化強(qiáng)度Mr=9.15emu/g,矯頑力Hc=130Oe。不同退火時間下得到的Co_2FeAl納米顆粒均具有B2結(jié)構(gòu),隨著退火時間的不斷增加,飽和磁化強(qiáng)度的值逐漸增加,矯頑力的值逐漸減小。然后探究了 Co原子濃度的變化對顆粒結(jié)構(gòu)和磁性的影響,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:制備得到的一系列不同Co原子濃度的Co_2(1+x)Fe1-xAl1-x(x=0.0,0.05,0.1,0.2,0.3,0.4)納米顆粒的成分與預(yù)期設(shè)計(jì)的成分并無大的偏差。當(dāng)x從0.0增大至0.2時,得到純凈度較高的Co-Fe-Al顆粒,顆粒的飽和磁化強(qiáng)度逐漸增大,矯頑力逐漸降低。當(dāng)x繼續(xù)增大至0.3和0.4時,顆粒的成分、飽和磁化強(qiáng)度和矯頑力均產(chǎn)生了一個大的變化。本部分最后探究混合溶液pH值變化對Co_2FeAl顆粒的結(jié)構(gòu)和磁性的影響,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:在所有樣品中均形成了具有部分B2結(jié)構(gòu)的Co_2FeAl納米顆粒。pH為5-7時,純凈度較高。當(dāng)pH值超過7且逐漸增加時,屬于Co_2FeAl的衍射峰強(qiáng)度逐漸減弱。隨著pH值的不斷增加,飽和磁化強(qiáng)度的值呈現(xiàn)不斷增大后減小,矯頑力的值呈現(xiàn)不斷減小后增大的規(guī)律。在pH值為7時,飽和磁化強(qiáng)度最大,矯頑力較小的Co_2FeAl納米顆粒。
【關(guān)鍵詞】:半金屬 哈斯勒合金 共沉淀 濺射法
【學(xué)位授予單位】:湖北大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2016
【分類號】:TG132.27
【目錄】:
  • 摘要5-7
  • Abstract7-14
  • 第一章 緒論14-19
  • 1.1 引言14
  • 1.2 哈斯勒合金簡介14-16
  • 1.3 哈斯勒合金的研究現(xiàn)狀16-17
  • 1.4 Slater-Pauling法則17
  • 1.5 本課題的研究目的、意義和內(nèi)容17-19
  • 第二章 樣品的制備與表征19-26
  • 2.1 樣品的制備19-21
  • 2.1.1 超高真空磁控濺射法制備CMS薄膜19-20
  • 2.1.2 共沉淀法制備Co_2FeAl納米顆粒20-21
  • 2.2 樣品的表征方法及其原理21-26
  • 2.2.1 X射線衍射儀(XRD)21-22
  • 2.2.2 熱重分析儀(TGA)22-23
  • 2.2.3 掃描電子顯微鏡(SEM)23-24
  • 2.2.4 振動樣品磁強(qiáng)計(jì)(VSM)24
  • 2.2.5 電子探針質(zhì)譜分析儀(EM)24
  • 2.2.6 X射線光電子能譜分析(XPS)24-26
  • 第三章 濺射法制備CMS薄膜的研究26-36
  • 3.1 引言26
  • 3.2 退火溫度的改變對CMS薄膜結(jié)構(gòu)、磁性的影響26-30
  • 3.2.1 不同退火溫度下CMS薄膜樣品的X射線衍射分析26-27
  • 3.2.2 不同退火溫度下CMS薄膜樣品的磁性分析27-28
  • 3.2.3 室溫下不同退火溫度的CMS薄膜的電阻率的研究28-30
  • 3.3 Co原子濃度的變化對CMS薄膜的結(jié)構(gòu)、磁性和性能的影響30-36
  • 3.3.1 不同Co原子濃度的CMS薄膜500℃退火30 min后的X射線衍射圖譜30-32
  • 3.3.2 不同Co原子濃度的CMS薄膜500℃真空退火30 min后的磁性分析32-33
  • 3.3.3 不同Co原子濃度的CMS薄膜的電阻率與實(shí)際測量溫度譜圖33
  • 3.3.4 不同Co原子濃度CMS薄膜的各向異性磁電阻的研究33-36
  • 第四章 共沉淀法制備Co_2FeAl納米顆粒的研究36-50
  • 4.1 引言36-37
  • 4.2 不同退火條件下Co_2FeAl顆粒的制備、結(jié)構(gòu)和磁性研究37-43
  • 4.2.1 Co_2FeAl的制備及樣品差熱分析37-38
  • 4.2.2 退火前和800℃退火后樣品的XPS分析38-39
  • 4.2.3 不同退火溫度條件下Co_2FeAl顆粒的結(jié)構(gòu)分析39-41
  • 4.2.4 不同退火溫度的Co_2FeAl納米顆粒的磁性分析41-42
  • 4.2.5 退火時間對Co_2FeAl納米顆粒結(jié)構(gòu)和磁性的影響42-43
  • 4.3 不同Co原子濃度的Co_(2(1+x))Fe_(1-x)Al_(1-x)納米顆粒的結(jié)構(gòu)、磁性的影響43-47
  • 4.3.1 不同Co原子濃度的Co_(2(1+x))Fe_(1-x)Al_(1-x)納米顆粒的結(jié)構(gòu)分析44-45
  • 4.3.2 不同Co原子濃度的Co_(2(1+x))Fe_(1-x)Al_(1-x)納米顆粒的磁性分析45-47
  • 4.4 混合溶液的pH值對Co_2FeAl納米顆粒的結(jié)構(gòu)和磁性的影響47-50
  • 4.4.1 混合溶液pH值的變化對Co_2FeAl納米顆粒結(jié)構(gòu)的影響47-49
  • 4.4.2 混合溶液pH值的變化對Co_2FeAl納米顆粒磁性的影響49-50
  • 結(jié)論50-52
  • 參考文獻(xiàn)52-57
  • 附錄:研究生期間發(fā)表的論文57-58
  • 致謝58

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本文編號:1107294

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