基于鋼鐵基底焦磷酸鹽體系堿性鍍銅技術(shù)的研究
本文關(guān)鍵詞:基于鋼鐵基底焦磷酸鹽體系堿性鍍銅技術(shù)的研究
更多相關(guān)文章: 無氰堿性鍍銅 電沉積 HEDP 磁場(chǎng) 超聲波 脈沖電沉積
【摘要】:由于氰化物毒性大,氰化物鍍銅廢液對(duì)環(huán)境污染大,無氰堿性鍍銅工藝成為了電鍍工作者的研究熱點(diǎn)。本文重點(diǎn)研究了在焦磷酸鹽體系無氰堿性鍍銅中絡(luò)合劑HEDP(羥基乙叉二膦酸)及外場(chǎng)(超聲波,磁場(chǎng),脈沖)對(duì)薄膜的結(jié)構(gòu)、微觀形貌、電化學(xué)曲線和成核機(jī)理等方面的影響。本文研究成果主要包括以下四個(gè)方面:(1)脈沖參數(shù)對(duì)焦磷酸鹽體系銅電沉積的影響在無氰電鍍銅過程中使用脈沖電鍍,脈沖電鍍有關(guān)斷時(shí)間存在,被消耗的金屬離子利用這段時(shí)間擴(kuò)散補(bǔ)充到陰極附近,當(dāng)下一個(gè)導(dǎo)通時(shí)間到來時(shí),陰極附近的金屬離子得以恢復(fù),故可以使用較高的電流密度。在電鍍時(shí)間(T on)是1s,暫停時(shí)間(T off)分別是0.1s,1s,5s時(shí),增加暫停時(shí)間(T off)有利于銅鍍層晶粒的細(xì)化和改善微觀結(jié)構(gòu)。隨著暫停時(shí)間(T off)的增加,瘤狀顆粒尺寸減小,表面覆蓋得相對(duì)致密。在暫停時(shí)間(T off)是1s,電鍍時(shí)間(T on)分別是5s,0.5s時(shí),電鍍時(shí)間(T on)是5s得到的銅鍍層覆蓋較致密,孔洞較少。(2)HEDP對(duì)焦磷酸鹽體系銅電沉積機(jī)理的影響在焦磷酸鹽體系電鍍銅過程中,隨著HEDP濃度的增加,銅鍍層變的粗糙,銅鍍層的厚度減小。在40 g/L的HEDP時(shí),銅鍍層表面平滑,覆蓋致密,銅鍍層的厚度為7.5μm,電流效率為93.76%。在研究成核機(jī)制時(shí)發(fā)現(xiàn),不添加HEDP時(shí),Cu電沉積初期為三維瞬時(shí)成核。在添加HEDP時(shí),Cu電沉積初期為三維連續(xù)成核。(3)超聲波對(duì)焦磷酸鹽體系銅電沉積的影響在無氰電鍍銅過程中引入超聲波,可以有效地增加電結(jié)晶的成核速度,降低晶粒的長(zhǎng)大速度,使鍍層均勻細(xì)致。在沒有超聲波作用下,鍍層粗糙且有許多孔洞,而在60W和80W的超聲波作用下,鍍層致密,瘤狀顆粒細(xì)小、均勻,沒有明顯的縫隙和裂痕。當(dāng)超聲波功率為100W時(shí),鍍層表面不均勻,瘤狀顆粒粗大,表面非常粗糙,有許多孔洞。在超聲波功率為0W,60W,80W和100W時(shí),鍍液的電流效率分別為91.95%,92.14%,89.25%和96.11%。(4)磁場(chǎng)對(duì)焦磷酸鹽體系銅電沉積的影響在無氰電鍍銅過程中引入平行于電場(chǎng)的磁場(chǎng),有助于改善薄膜的表面形貌,隨著磁場(chǎng)的增加,表面逐漸平整致密,但是薄膜厚度逐漸減小。無磁場(chǎng)時(shí),電沉積層表面產(chǎn)生大量氣孔,表面粗糙,其粗糙度Ra=520nm。而在0.3T,0.5T和0.8T磁場(chǎng)作用下,表面氣孔明顯逐漸減少,表面逐漸平整,覆蓋逐漸致密,且粗糙度逐漸減小,在0.8T時(shí)電沉積層的粗糙度為Ra=226nm。
【關(guān)鍵詞】:無氰堿性鍍銅 電沉積 HEDP 磁場(chǎng) 超聲波 脈沖電沉積
【學(xué)位授予單位】:中國(guó)計(jì)量學(xué)院
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2015
【分類號(hào)】:TG174.4
【目錄】:
- 致謝5-6
- 摘要6-7
- Abstract7-14
- 1 緒論14-27
- 1.1 引言14
- 1.2 銅鍍層的性質(zhì)及應(yīng)用14-15
- 1.3 無氰鍍銅的研究現(xiàn)狀15-18
- 1.4 電鍍的基本原理與理論18-21
- 1.4.1 絡(luò)離子遲緩放電理論18-19
- 1.4.2 添加劑的吸附理論19
- 1.4.3 產(chǎn)生光亮鍍層的電子自由流動(dòng)理論19
- 1.4.4 電結(jié)晶理論19-21
- 1.5 外場(chǎng)條件對(duì)鍍銅的影響21-25
- 1.5.1 超聲波對(duì)電沉積Cu薄膜的影響21-22
- 1.5.2 脈沖參數(shù)對(duì)電沉積Cu薄膜的作用22-24
- 1.5.3 磁場(chǎng)對(duì)電沉積Cu薄膜的作用24-25
- 1.6 無氰鍍銅亟待解決的難題25-26
- 1.6.1 銅粉的產(chǎn)生和消除25
- 1.6.2 無氰鍍銅時(shí)鋼鐵基體上置換銅的避免與消除25-26
- 1.7 課題的主要研究?jī)?nèi)容26-27
- 2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備與實(shí)驗(yàn)方法27-32
- 2.1 實(shí)驗(yàn)材料與方法27
- 2.1.1 實(shí)驗(yàn)材料27
- 2.2 實(shí)驗(yàn)儀器與設(shè)備27-28
- 2.3 電鍍工藝流程28
- 2.4 實(shí)驗(yàn)裝置28-29
- 2.5 分析測(cè)試方法29-32
- 2.5.1 XRD29-30
- 2.5.2 掃描電子顯微鏡(SEM)30
- 2.5.3 能譜儀(EDS)30
- 2.5.4 電化學(xué)工作站30
- 2.5.5 石英晶體微天平(QCM)30-32
- 3 脈沖電鍍制備Cu薄膜32-40
- 3.1 引言32
- 3.2 實(shí)驗(yàn)方法32-33
- 3.3 結(jié)果分析與討論33-39
- 3.4 本章小結(jié)39-40
- 4 HEDP對(duì)焦磷酸鹽體系無氰堿性鍍銅的影響40-60
- 4.1 引言40
- 4.2 實(shí)驗(yàn)方法40-41
- 4.2.1 溶液配制和工藝條件40-41
- 4.2.2 實(shí)驗(yàn)方法41
- 4.3 不同HEDP濃度對(duì)Cu薄膜鍍層的影響41-50
- 4.3.1 溶液配制及工藝條件41-42
- 4.3.2 結(jié)果分析與討論42-50
- 4.4 不同溫度對(duì)Cu薄膜鍍層的影響50-55
- 4.4.1 溶液配制及工藝條件50
- 4.4.2 結(jié)果分析與討論50-55
- 4.5 不同鍍液pH值對(duì)Cu薄膜鍍層的影響,55-58
- 4.5.1 溶液配制及工藝條件55
- 4.5.2 結(jié)果分析與討論55-58
- 4.6 本章小結(jié)58-60
- 5 超聲波功率對(duì)無氰堿性鍍銅的影響60-68
- 5.1 引言60
- 5.2 實(shí)驗(yàn)方法60-61
- 5.3 結(jié)果分析與討論61-67
- 5.3.1 不同超聲波功率對(duì)銅鍍層形貌的影響61-62
- 5.3.2 不同超聲波功率對(duì)鍍液電化學(xué)曲線的影響62-66
- 5.3.3 相同超聲波功率,不同電流密度對(duì)銅鍍層形貌的影響66-67
- 5.4 本章小結(jié)67-68
- 6 平行磁場(chǎng)作用下(B//J)電鍍制備Cu薄膜68-73
- 6.1 引言68
- 6.2 實(shí)驗(yàn)方法和裝置68-69
- 6.3 不同磁場(chǎng)強(qiáng)度對(duì)鍍層形貌和粗糙度的影響69-70
- 6.4 不同磁場(chǎng)強(qiáng)度對(duì)鍍層厚度的影響70-71
- 6.5 磁場(chǎng)強(qiáng)度對(duì)鍍液循環(huán)伏安曲線的影響71-72
- 6.6 本章小結(jié)72-73
- 7 無氰堿性電鍍CuZn合金73-80
- 7.1 實(shí)驗(yàn)方法和裝置73
- 7.2 極化曲線和循環(huán)伏安曲線73-78
- 7.3 本章小結(jié)78-80
- 8 結(jié)論80-81
- 參考文獻(xiàn)81-85
- 作者簡(jiǎn)歷85
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,本文編號(hào):1063900
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