呋咱衍生物3,3′-二氨基-4,4′-氧化偶氮呋咱(DAOAF)是一種性能優(yōu)異的鈍感高能炸藥。憑借其優(yōu)良的爆轟性能和較低的感度,DAOAF有望作為第四代沖擊片雷管用始發(fā)藥,將大大提升新一代沖擊片雷管的性能。目前報(bào)道的DAOAF合成方法雖多,但大都不適于工藝放大,且無(wú)法保證合成的DAOAF品質(zhì)。針對(duì)沖擊片雷管對(duì)炸藥的高純度要求,本論文從乙二醛出發(fā),設(shè)計(jì)出一條百克級(jí)的高純DAOAF的合成工藝,主要研究?jī)?nèi)容如下:(1)以乙二醛和鹽酸羥胺原料,采用“一步法”在常壓下合成關(guān)鍵中間體3,4-二氨基呋咱(DAF),并放大反應(yīng)。再以DAF為底物,在碳酸氫鈉溶液中經(jīng)過(guò)硫酸氫鉀復(fù)合鹽(分子式子為KHSO₅·0.5KHSO₄·0.5K₂SO₄)氧化合成了DAOAF,放大合成至百克級(jí)。分別考察了反應(yīng)物投料比、反應(yīng)時(shí)間和反應(yīng)溫度對(duì)DAF與DAOAF收率的影響并討論了反應(yīng)機(jī)理,篩選出了最佳合成工藝條件,獲得高品質(zhì)的DAOAF原始粗品。采用IR、¹H NMR、¹³C NMR、MS等分析...

【文章頁(yè)數(shù)】：59 頁(yè)

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
abstract
1 緒論
    1.1 高能量密度材料
    1.2 呋咱含能化合物
        1.2.1 呋咱系衍生物的合成研究
        1.2.2 呋咱含能化合物的應(yīng)用研究
    1.3 含能化合物DAOAF的研究現(xiàn)狀
        1.3.1 DAOAF的合成研究
        1.3.2 DAOAF的應(yīng)用研究
    1.4 選題依據(jù)及研究?jī)?nèi)容
        1.4.1 選題依據(jù)
        1.4.2 研究?jī)?nèi)容
2 高品質(zhì)粗品DAOAF的合成
    2.1 概述
    2.2 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑
    2.3 實(shí)驗(yàn)過(guò)程
        2.3.1 中間體DAF的合成
        2.3.2 DAOAF的合成
    2.4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論
        2.4.1 DAF收率的影響因素
        2.4.2 DAOAF收率的影響因素
        2.4.3 反應(yīng)機(jī)理討論
    2.5 結(jié)構(gòu)確證
        2.5.1 DAF的結(jié)構(gòu)確證
        2.5.2 DAOAF的結(jié)構(gòu)確證
    2.6 本章小結(jié)
3 粗品DAOAF的雜質(zhì)測(cè)定及純度分析
    3.1 概述
    3.2 實(shí)驗(yàn)試劑與儀器
    3.3 實(shí)驗(yàn)方法
        3.3.1 標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照品ANF和DAAF的合成
        3.3.2 粗品DAOAF中雜質(zhì)檢測(cè)
    3.4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論
        3.4.1 液相檢測(cè)條件的可靠性
        3.4.2 粗品DAOAF中的雜質(zhì)測(cè)定與純度分析
    3.5 本章小結(jié)
4 高純DAOAF的制備
    4.1 概述
    4.2 實(shí)驗(yàn)試劑
    4.3 實(shí)驗(yàn)過(guò)程
        4.3.1 重結(jié)晶溶劑的篩選
        4.3.2 重結(jié)晶制備高純DAOAF
    4.4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論
        4.4.1 重結(jié)晶溶劑的選擇
        4.4.2 重結(jié)晶制備高純DAOAF
    4.5 本章小結(jié)
結(jié)論
致謝
參考文獻(xiàn)
攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文及研究成果



本文編號(hào)：3837746