5,5’-雙(2,4,6-三硝基苯基)-2,2’-二(1,3,4-惡二唑)(TKX-55)是一種新型耐熱炸藥,具有高密度、高能量、高分解溫度等特點,其綜合性能優(yōu)于2,2′,4,4′,6,6′-六硝基二苯基乙烯(HNS,六硝基茋)和2,6-二(間三硝苯氨基)-3,5-二硝基吡啶(PYX),并且較長時間處于高溫環(huán)境中,還能有很穩(wěn)定的水下起爆能力和射流穿透能力。2016年,國外首次合成出了TKX-55,但存在反應(yīng)周期長、耗能大、反應(yīng)試劑不環(huán)保等缺點,并且國內(nèi)關(guān)于它的合成及應(yīng)用文獻(xiàn)資料鮮有報道。因此,本研究擬通過改進(jìn)及優(yōu)化TKX-55的合成工藝,為TKX-55在國內(nèi)的工業(yè)化生產(chǎn)和應(yīng)用奠定基礎(chǔ)。本研究以對硝基甲苯為原料,經(jīng)硝化、氧化、氯代、縮合、環(huán)化五步法合成TKX-55,并對產(chǎn)物結(jié)果采用熔點測定、紅外光譜、質(zhì)譜、元素分析、薄層色譜等方法進(jìn)行表征和分析。改進(jìn)的工藝為:(1)對硝基甲苯一步法合成了2,4,6-三硝基甲苯(TNT);(2)氧化反應(yīng)中采用氯酸鈉飽和水溶液代替氯酸鈉固體作為氧化劑;(3)氯代化反應(yīng)中將氯化劑三氯氧磷(POCl₃)換成氯化亞砜(SOCl₂

【文章頁數(shù)】：78 頁

【學(xué)位級別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
abstract
1.緒論
    1.1 課題的研究背景、目的及意義
    1.2 耐熱炸藥的研究進(jìn)展
    1.3 TKX-55 及中間產(chǎn)物的國內(nèi)外研究現(xiàn)狀
        1.3.1 國外研究現(xiàn)狀
        1.3.2 國內(nèi)研究現(xiàn)狀
    1.4 本課題研究內(nèi)容
2.理論基礎(chǔ)
    2.1 硝化理論
        2.1.1 硝酸
        2.1.2 硝硫混酸體系
    2.2 Kumada交叉偶聯(lián)反應(yīng)
    2.3 氧化理論
        2.3.1 烷烴的氧化反應(yīng)
        2.3.2 烯烴的氧化反應(yīng)
3.TKX-55 的中間產(chǎn)物制備
    3.1 實驗儀器和藥品
    3.2 2,4,6-三硝基甲苯(TNT)的制備
        3.2.1 TNT的合成路線
        3.2.2 TNT的實驗步驟
        3.2.3 結(jié)果與討論
        3.2.4 正交試驗
        3.2.5 分析與表征
    3.3 2,4,6-三硝基苯甲酸(TNBA)的制備
        3.3.1 TNBA的合成路線
        3.3.2 TNBA的實驗步驟
        3.3.3 結(jié)果與討論
        3.3.4 正交試驗
        3.3.5 最佳工藝條件的驗證實驗
        3.3.6 分析與表征
    3.4 2,4,6-三硝基苯甲酰氯(TNBC)的制備
        3.4.1 TNBC的合成路線
        3.4.2 TNBC的實驗步驟
        3.4.3 結(jié)果與討論
        3.4.4 分析與表征
    3.5 雙(2,4,6-三硝基苯甲�；�)草酰肼的制備
        3.5.1 雙(2,4,6-三硝基苯甲酰基)草酰肼的合成路線
        3.5.2 雙(2,4,6-三硝基苯甲�；�)草酰肼的實驗步驟
        3.5.3 結(jié)果與討論
        3.5.4 分析與表征
    3.6 本章小結(jié)
4.TKX-55 的制備
    4.1 實驗儀器與藥品
    4.2 實驗部分
        4.2.1 TKX-55 的合成路線
        4.2.2 TKX-55 的實驗步驟
        4.2.3 結(jié)果與討論
        4.2.4 分析與表征
    4.3 本章小結(jié)
5.TKX-55 的性能研究
    5.1 TKX-55 的熱性能分析及非等溫動力學(xué)參數(shù)
    5.2 TKX-55 的熱爆炸臨界溫度及熱力學(xué)參數(shù)
    5.3 TKX-55 爆速、爆壓的計算
    5.4 TKX-55的5 秒延滯期爆發(fā)點的測量
    5.5 本章小結(jié)
6.結(jié)論與展望
參考文獻(xiàn)
攻讀碩士期間的研究成果
致謝



本文編號：3791692