4,4’-聯(lián)-1,2,4-三唑的氨基衍生物離子鹽的合成與單晶結構
發(fā)布時間:2022-01-05 14:37
4,4’-聯(lián)-1,2,4-三唑(BTr)自1967年首次合成出,作為新型配體在配位化學領域已取得了令人矚目的成就,但在含能材料領域鮮有建樹。1986年,美國Los Alamos實驗室經(jīng)理論研究表明基于BTr的3,3’,5,5’-四硝基-4,4’-聯(lián)-1,2,4-三唑(TNBT)是一種較為理想的潛在含能化合物,其密度(1.99 g/cm3)、爆速(9.50 Km/s)和爆壓(42.2)GPa均很高。BTr結構穩(wěn)定且致密、含氮量高、具有較多的高能化學鍵,正生成焓高,若將其作為含能材料分子的基本骨架進行衍生,應該可以獲得具有更高能量和密度的新型含能化合物,而目前該領域的研究工作還鮮有報道。本論文以3,3’5,5’-四疊氮基-4,4’-聯(lián)-1,2,4-三唑(TABT)為原料通過與(Ph)3P、H2O發(fā)生Staudinger還原反應,再分別和濃鹽酸、對甲苯磺酸成鹽制得了重要含能化合物中間體3-氨基-4,4’-聯(lián)-1,2,4-三唑鹽酸鹽和3,3’-二氨基-4,4’-聯(lián)-1,2,4-三唑對甲苯磺酸鹽,通過工藝優(yōu)化,成功將收率提升至70%和80%。經(jīng)IR、MS、1H NMR、13C NMR和元素分析對...
【文章來源】:西南科技大學四川省
【文章頁數(shù)】:83 頁
【學位級別】:碩士
【部分圖文】:
化合物1的紅外圖譜
西南科技大學碩士研究生學位論文 第 1表 2-5 化合物 1 的 IR 特征峰歸屬表Table 2-5 IR data of compound 1波數(shù)(cm-1) 相應歸屬3430.20 氨基 N-H(伸縮振動)3119.42 互聯(lián)三唑 C-H(伸縮振動)1685.09 三唑環(huán)的 C=N(骨架振動)(2) 化合物 1 的 MS 譜 (圖 2-6),[M-HCl+H]+= 151.9。
圖 2-7 化合物 1 的1H NMR 圖Figure 2-71H NMR spectrum of compound 1表 2-6 化合物 1 的1H NMR 化學位移Table 2-61H NMR data of compound 1化學位移/ppm(從低場到高場) 相應歸屬9.17 d-H9.08 c-H8.81 c-H3.90 a-H
【參考文獻】:
期刊論文
[1]1-氨基-3-硝基-5-(5-氨基-3-硝基-1,2,4-三唑-1-基)-1,2,4-三唑的合成及性能[J]. 易潛洪,黃明,譚碧生,賀云,屈延陽,劉玉存. 含能材料. 2015(11)
[2]硝基唑類含能化合物的合成研究進展[J]. 趙廷興,李磊,董戰(zhàn),張勇,張光全,黃明,李鴻波. 有機化學. 2014(02)
[3]Synthesis, crystal structure and thermal analysis of tetraiodo-4,4’-bi-1,2,4-triazole[J]. Lei Li,Yu Chi,Xiao-Yu Zhang,Guang-Quan Zhang,Yong Zhang,Ting-Xing Zhao,Ming Huang,Hong-Bo Li. Chinese Chemical Letters. 2013(09)
[4]國內(nèi)外TNT炸藥的JWL狀態(tài)方程及其能量釋放差異分析[J]. 宋浦,楊凱,梁安定,沈飛,王輝. 火炸藥學報. 2013(02)
[5]1-苦基-2,4-二硝基咪唑的合成及表征[J]. 王小軍,王霞,魯志艷,秦亮,王燕喜,楊彩云. 火工品. 2012(05)
[6]1,5-二氨基-3-硝基-1,2,4-三唑的合成及晶體結構[J]. 賈思媛,王伯周,郝成剛,張海昊,周群,王錫杰. 火炸藥學報. 2012(03)
[7]硝基三唑類衍生物的結構和爆轟性能的理論研究[J]. 雷鋒斌,朱佳平,曹端林. 兵工學報. 2011(01)
[8]富氮唑環(huán)類化合物的環(huán)加成合成研究進展[J]. 李冠瓊,李玉川,馬巧麗,孫成輝,龐思平. 有機化學. 2010(10)
[9]硝基四唑及其高氮化合物[J]. 李志敏,張建國,張同來,舒遠杰. 化學進展. 2010(04)
[10]唑類含能離子化合物的合成研究進展[J]. 劉曉建,張慧娟,林秋漢,李玉川,李亞裕,龐思平. 火炸藥學報. 2010(01)
本文編號:3570528
【文章來源】:西南科技大學四川省
【文章頁數(shù)】:83 頁
【學位級別】:碩士
【部分圖文】:
化合物1的紅外圖譜
西南科技大學碩士研究生學位論文 第 1表 2-5 化合物 1 的 IR 特征峰歸屬表Table 2-5 IR data of compound 1波數(shù)(cm-1) 相應歸屬3430.20 氨基 N-H(伸縮振動)3119.42 互聯(lián)三唑 C-H(伸縮振動)1685.09 三唑環(huán)的 C=N(骨架振動)(2) 化合物 1 的 MS 譜 (圖 2-6),[M-HCl+H]+= 151.9。
圖 2-7 化合物 1 的1H NMR 圖Figure 2-71H NMR spectrum of compound 1表 2-6 化合物 1 的1H NMR 化學位移Table 2-61H NMR data of compound 1化學位移/ppm(從低場到高場) 相應歸屬9.17 d-H9.08 c-H8.81 c-H3.90 a-H
【參考文獻】:
期刊論文
[1]1-氨基-3-硝基-5-(5-氨基-3-硝基-1,2,4-三唑-1-基)-1,2,4-三唑的合成及性能[J]. 易潛洪,黃明,譚碧生,賀云,屈延陽,劉玉存. 含能材料. 2015(11)
[2]硝基唑類含能化合物的合成研究進展[J]. 趙廷興,李磊,董戰(zhàn),張勇,張光全,黃明,李鴻波. 有機化學. 2014(02)
[3]Synthesis, crystal structure and thermal analysis of tetraiodo-4,4’-bi-1,2,4-triazole[J]. Lei Li,Yu Chi,Xiao-Yu Zhang,Guang-Quan Zhang,Yong Zhang,Ting-Xing Zhao,Ming Huang,Hong-Bo Li. Chinese Chemical Letters. 2013(09)
[4]國內(nèi)外TNT炸藥的JWL狀態(tài)方程及其能量釋放差異分析[J]. 宋浦,楊凱,梁安定,沈飛,王輝. 火炸藥學報. 2013(02)
[5]1-苦基-2,4-二硝基咪唑的合成及表征[J]. 王小軍,王霞,魯志艷,秦亮,王燕喜,楊彩云. 火工品. 2012(05)
[6]1,5-二氨基-3-硝基-1,2,4-三唑的合成及晶體結構[J]. 賈思媛,王伯周,郝成剛,張海昊,周群,王錫杰. 火炸藥學報. 2012(03)
[7]硝基三唑類衍生物的結構和爆轟性能的理論研究[J]. 雷鋒斌,朱佳平,曹端林. 兵工學報. 2011(01)
[8]富氮唑環(huán)類化合物的環(huán)加成合成研究進展[J]. 李冠瓊,李玉川,馬巧麗,孫成輝,龐思平. 有機化學. 2010(10)
[9]硝基四唑及其高氮化合物[J]. 李志敏,張建國,張同來,舒遠杰. 化學進展. 2010(04)
[10]唑類含能離子化合物的合成研究進展[J]. 劉曉建,張慧娟,林秋漢,李玉川,李亞裕,龐思平. 火炸藥學報. 2010(01)
本文編號:3570528
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