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八硝基偶氮苯合成優(yōu)化及其衍生物性能研究

發(fā)布時(shí)間:2021-09-07 12:01
  本文的主要工作是以4-氯苯甲酸等為原料,采用新的合成方法,經(jīng)硝化、氨化以及偶氮化得到4,4′-二氯-2,2′,3,3′,5,5′,6,6′-八硝基偶氮苯(DCONAB),確定了技術(shù)路線和各工藝參數(shù)。通過單因素實(shí)驗(yàn)對(duì)4-氯-3,5-二硝基苯甲酸的合成工藝進(jìn)行了優(yōu)化,得到NaNO3優(yōu)化投料比:n(對(duì)氯苯甲酸)∶n(NaNO3)=1∶10。運(yùn)用單因素實(shí)驗(yàn)和正交實(shí)驗(yàn)對(duì)4-氯-3,5-二硝基苯胺的合成工藝進(jìn)行了優(yōu)化,得到優(yōu)化工藝條件:反應(yīng)溫度40℃,反應(yīng)時(shí)間4.5 h,投料比為n(4-氯-3,5-二硝基苯甲酸)∶n(NaN3)=1∶1.5。通過單因素實(shí)驗(yàn)和正交實(shí)驗(yàn)對(duì)DCONAB合成工藝進(jìn)行了分析,得到的優(yōu)化工藝條件為:反應(yīng)溫度95℃,反應(yīng)時(shí)間3.5 h,投料比n(4-氯-3,5-二硝基苯胺)∶n(NaNO3)=1∶8。采用紅外光譜、元素分析、質(zhì)譜等方法對(duì)4-氯-3,5-二硝基苯甲酸、4-氯-3,5-二硝基苯胺和DCONAB進(jìn)行了結(jié)構(gòu)表征。以DCONAB和3-硝基-5-氨基-1,2,4-三唑(ANTA)為基本單元設(shè)計(jì)合成新型含能化合... 

【文章來(lái)源】:中北大學(xué)山西省

【文章頁(yè)數(shù)】:68 頁(yè)

【學(xué)位級(jí)別】:碩士

【文章目錄】:
摘要
Abstract
1 緒論
    1.1 選題依據(jù)、目的和意義
    1.2 國(guó)內(nèi)外研究現(xiàn)狀
        1.2.1 國(guó)外研究現(xiàn)狀
        1.2.2 國(guó)內(nèi)研究現(xiàn)狀
    1.3 論文主要研究?jī)?nèi)容
2 DCONAB合成路線及合成機(jī)理
    2.1 DCONAB合成路線
    2.2 合成機(jī)理
        2.2.1 4-氯-3, 5-二硝基苯甲酸合成機(jī)理
        2.2.2 4-氯-3, 5-二硝基苯胺合成機(jī)理
        2.2.3 DCONAB合成機(jī)理
3 中間產(chǎn)物與DCONAB的合成及結(jié)構(gòu)表征
    3.1 實(shí)驗(yàn)藥品及儀器
    3.2 4-氯-3, 5-二硝基苯甲酸的制備工藝研究
        3.2.1 4-氯-3, 5-二硝基苯甲酸的制備
        3.2.2 4-氯-3, 5-二硝基苯甲酸的重結(jié)晶工藝
        3.2.3 4-氯-3, 5-二硝基苯甲酸的制備工藝優(yōu)化
    3.3 4-氯-3, 5-二硝基苯胺的制備工藝研究
        3.3.1 4-氯-3, 5-二硝基苯胺的制備
        3.3.2 4-氯-3, 5-二硝基苯胺的重結(jié)晶工藝
        3.3.3 4-氯-3, 5-二硝基苯胺的制備工藝優(yōu)化
    3.4 DCONAB的制備工藝研究
        3.4.1 DCONAB的制備
        3.4.2 DCONAB的制備工藝優(yōu)化
    3.5 結(jié)構(gòu)表征
        3.5.1 4-氯-3, 5-二硝基苯甲酸結(jié)構(gòu)表征
        3.5.2 4-氯-3, 5-二硝基苯胺結(jié)構(gòu)表征
        3.5.3 DCONAB結(jié)構(gòu)表征
4 N, N′-二(3-硝基-1, 2, 4-三唑5基-)-4, 4′-二氨基-2, 2′, 3, 3′, 5, 5′, 6, 6′-八硝基偶氮苯(BNTDAONAB)合成及性能研究
    4.1 實(shí)驗(yàn)藥品與儀器
    4.2 3-硝基5氨基-1,2,4-三唑(ANTA)的制備
    4.3 ANTA結(jié)構(gòu)表征
    4.4 BNTDAONAB的制備
    4.5 BNTDAONAB的結(jié)構(gòu)表征
    4.6 BNTDAONAB的性能參數(shù)理論計(jì)算
5 結(jié)論與建議
    5.1 結(jié)論
    5.2 建議
參考文獻(xiàn)
攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表的論文
致謝


【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]含ADN推進(jìn)劑的能量特性及綜合性能[J]. 張偉,謝五喜,樊學(xué)忠,劉芳莉,龐維強(qiáng),劉小剛,姬月萍.  火炸藥學(xué)報(bào). 2015(02)
[2]新型高能量密度化合物BNFDAONAB的結(jié)構(gòu)與性能量子化學(xué)研究[J]. 荊蘇明,劉玉存,劉登程,郭嘉昒.  火工品. 2015(02)
[3]耐熱炸藥機(jī)理分析與優(yōu)化淺析[J]. 束學(xué)來(lái),鄭炳旭,郭子如,崔曉榮.  工程爆破. 2014(05)
[4]FOX-7研究新進(jìn)展[J]. 付小龍,樊學(xué)忠,李吉禎,劉小剛,邵重斌,李宏巖.  科學(xué)技術(shù)與工程. 2014(14)
[5]2,6-二苦氨基-3,5-二硝基吡啶的合成研究進(jìn)展[J]. 王少林.  化工中間體. 2014(04)
[6]HMX基混合炸藥大隔板厚度的數(shù)值計(jì)算[J]. 袁俊明,劉玉存,常雙君,王建華,于雁武,劉登程.  火炸藥學(xué)報(bào). 2013(02)
[7]TATB在離子液體-DMSO復(fù)合溶劑體系中的溶解性實(shí)驗(yàn)研究[J]. 齊秀芳,李天濤,程廣斌,呂春緒.  化學(xué)試劑. 2013(03)
[8]高溫耐熱炸藥的研究現(xiàn)狀與發(fā)展[J]. 黃亞峰,王曉峰,馮曉軍,田軒,趙東奎.  爆破器材. 2012(06)
[9]耐熱炸藥的研究現(xiàn)狀與進(jìn)展[J]. 楊建鋼,趙丹丹.  山東化工. 2012(12)
[10]硝基二唑炸藥爆炸參數(shù)的經(jīng)驗(yàn)計(jì)算(Ⅰ)[J]. 王軍,董海山,李金山,舒遠(yuǎn)杰.  含能材料. 2012(05)

博士論文
[1]新型高氮高能化合物理論研究[D]. 王芳.南京理工大學(xué) 2013
[2]氮雜環(huán)硝胺類高能量密度材料(HEDM)的分子設(shè)計(jì)[D]. 邱玲.南京理工大學(xué) 2007

碩士論文
[1]甘脲的硝基衍生物的合成研究[D]. 安喬.南京理工大學(xué) 2013



本文編號(hào):3389511

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