3,4,5-三硝基吡唑（TNP）作為全碳硝化的吡唑類化合物之一,具有高密度、高能量、低感度的優(yōu)點(diǎn),可作為潛在的候選高能單質(zhì)炸藥。基于TNP獨(dú)特的電子效應(yīng)和空間結(jié)構(gòu),以TNP為母體,通過特定的修飾和改性,可形成其共價型衍生物、含能離子鹽等。該類含能化合物在保證母體能量的同時,也可滿足相應(yīng)的應(yīng)用需求,進(jìn)一步拓寬了TNP的應(yīng)用范圍。無論作為單質(zhì)炸藥或含能中間體,TNP在含能材料方面都具有至關(guān)重要的作用以及擁有廣闊的應(yīng)用前景。本論文研究了TNP的三種合成工藝,即氨基氧化法、直接硝化法、重排法,討論了不同反應(yīng)條件對產(chǎn)物得率的影響,確定了最佳合成工藝,并對TNP與苦基氯的縮合反應(yīng)進(jìn)行了探索。以4-氯吡唑?yàn)樵?經(jīng)過硝化、氨化、氧化三步法合成目標(biāo)產(chǎn)物TNP。通過熔點(diǎn)、紅外光譜、核磁共振氫譜和碳譜、質(zhì)譜及元素分析對TNP進(jìn)行了分析表征。其中氧化階段采用發(fā)煙硫酸與過氧化氫為氧化劑,通過單因素實(shí)驗(yàn)對其工藝進(jìn)行了優(yōu)化,得出了較佳工藝條件:過氧化氫和發(fā)煙硫酸的體積比為1:2,LLM-116和過氧化氫的摩爾比為1:9,反應(yīng)溫度為20℃,反應(yīng)時間為8 h,TNP得率最高達(dá)到77.9%。以3-硝基吡唑?yàn)樵?經(jīng)過N... 

【文章來源】：中北大學(xué)山西省

【文章頁數(shù)】：79 頁

【學(xué)位級別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
Abstract
主要物質(zhì)名稱縮寫
1 緒論
    1.1 研究背景、目的及意義
    1.2 硝基吡唑化合物的合成研究進(jìn)展
        1.2.1 4-氨基-3,5-二硝基吡唑
        1.2.2 5-氨基-3,4-二硝基吡唑
        1.2.3 3,5-二硝基吡唑
        1.2.4 1,3,4-三硝基吡唑
    1.3 3,4,5-三硝基吡唑的合成研究進(jìn)展
    1.4 硝基唑類與苦基氯縮合的研究進(jìn)展
    1.5 本論文的研究內(nèi)容
2 理論基礎(chǔ)
    2.1 氧化反應(yīng)
    2.2 硝化反應(yīng)
    2.3 重排反應(yīng)
    2.4 縮合反應(yīng)
3 氨基氧化法合成TNP的工藝研究
    3.1 儀器與藥品
    3.2 4-氯吡唑?yàn)樵虾铣蒚NP
        3.2.1 4-氯-3,5-二硝基吡唑的制備
        3.2.2 LLM-116 的制備
        3.2.3 TNP的制備
    3.3 產(chǎn)物的表征
        3.3.1 4-氯-3,5-二硝基吡唑的表征
        3.3.2 LLM-116 的表征
        3.3.3 TNP的表征
        3.3.4 各階段產(chǎn)物的TLC表征
    3.4 結(jié)果與討論
    3.5 小結(jié)
4 直接硝化法合成TNP的工藝研究
    4.1 儀器與藥品
    4.2 3-硝基吡唑?yàn)樵虾铣蒚NP
        4.2.1 1,3-DNP的制備
        4.2.2 3,5-DNP的制備
        4.2.3 TNP的制備
    4.3 產(chǎn)物的表征
        4.3.1 1,3-DNP的表征
        4.3.2 3,5-DNP的表征
        4.3.3 TNP的表征
        4.3.4 各階段物質(zhì)的TLC表征
    4.4 結(jié)果與討論
        4.4.1 1,3-DNP制備的討論
        4.4.2 3,5-DNP制備的討論
        4.4.3 硝化法合成TNP工藝優(yōu)化
    4.5 小結(jié)
5 重排法合成TNP的工藝探索
    5.1 儀器與藥品
    5.2 3,4-二硝基吡唑?yàn)樵虾铣蒚NP
        5.2.1 1.3.4-TNP的制備
        5.2.2 TNP的制備
    5.3 產(chǎn)物結(jié)構(gòu)表征
    5.4 結(jié)果與討論
        5.4.1 實(shí)驗(yàn)理論及可行性分析
        5.4.2 1,3,4-TNP重排實(shí)驗(yàn)的討論
    5.5 小結(jié)
6 TNP與苦基氯縮合反應(yīng)的工藝探索
    6.1 儀器與藥品
    6.2 TNP與苦基氯的縮合反應(yīng)
        6.2.1 苦基氯的制備
        6.2.2 TNP與苦基氯的縮合反應(yīng)
    6.3 產(chǎn)物結(jié)構(gòu)表征
        6.3.1 苦基氯的表征
        6.3.2 所得未知產(chǎn)物的表征
    6.4 結(jié)果與討論
        6.4.1 實(shí)驗(yàn)理論及可行性分析
        6.4.2 縮合反應(yīng)工藝的討論
    6.5 小結(jié)
7 結(jié)論
參考文獻(xiàn)
攻讀碩士期間發(fā)表的論文及取得的研究成果致謝
致謝



本文編號：3219897