吡唑類化合物具有N—N、C—N、C=N鍵結(jié)構(gòu),具有較高的生成焓,在吡唑雜環(huán)中可進行親電取代反應。由于吡唑具有對人體低毒、高效、安全等優(yōu)良的化學活性,因此近年來,硝基吡唑類化合物因其本身的低感度和高能量等特性倍受關注。本論文以吡唑為原料,經(jīng)過硝化,重排轉(zhuǎn)位等反應合成了 N-硝基吡唑,3-硝基吡唑,1,3-二硝基吡唑,3,5-二硝基吡唑,3,4-二硝基吡唑五種硝基吡唑。通過單因素實驗及正交性實驗,建立了 N-硝基吡唑,3-硝基吡唑,1,3-二硝基吡唑,3,5-二硝基吡唑的優(yōu)化合成工藝路線。本論文的主要工作內(nèi)容包括:（1）以吡唑為原料,經(jīng)過硝化反應,重排反應,二次硝化反應,二次重排反應合成了 N-硝基吡唑,3-硝基吡唑,1,3-二硝基吡唑,3,5-二硝基吡唑。實驗結(jié)果表明:N-硝基吡唑合成實驗,溫度對N-硝基吡唑收率的影響最大,最佳反應溫度為15℃,最佳反應時間為2小時。3-硝基吡唑合成實驗,最佳回流介質(zhì)為苯甲腈,回流溫度為160℃。二硝化時反應條件確定為物料配比為1:2.2（摩爾比）,最適反應溫度為0℃～5℃,最佳反應條件為2.5小時。3,5-二硝基吡唑合成實驗,最適溫度為140℃。純度均... 

【文章來源】：大連工業(yè)大學遼寧省

【文章頁數(shù)】：65 頁

【學位級別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
Abstract
第一章 文獻綜述
    1.1 含能材料
        1.1.1 含能材料的簡介
        1.1.2 含能材料的分類
    1.2 含能材料的國內(nèi)外研究概況
        1.2.1 國內(nèi)研究概況
        1.2.2 國外研究概況
    1.3 含能材料的發(fā)展概況
        1.3.1 傳統(tǒng)的含能材料
        1.3.2 鈍感含能材料
    1.4 吡唑
        1.4.1 吡唑的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)
            1.4.1.1 結(jié)構(gòu)
            1.4.1.2 性質(zhì)
        1.4.2 吡唑的反應類型
        1.4.3 吡唑類化合物的研究進展
    1.5 硝化反應的研究概況
        1.5.1 雜環(huán)硝化反應
            1.5.1.1 硝化反應簡介
            1.5.1.2 硝化劑中的活潑質(zhì)點
            1.5.1.3 硝化反應歷程
        1.5.2 混酸硝化
        1.5.3 吡唑硝化反應研究進展
    1.6 本論文的研究內(nèi)容
    1.7 本論文的創(chuàng)新之處
第二章 硝基吡唑的制備與表征
    2.1 實驗試劑及儀器
    2.2 實驗方法及內(nèi)容
        2.2.1 N-硝基吡唑的合成
            2.2.1.1 N-硝基吡唑的合成路線
            2.2.1.2 N-硝基吡唑的合成步驟
            2.2.1.3 N-硝基吡唑的紅外光譜測試
            2.2.1.4 N-硝基吡唑的核磁共振氫譜測試
            2.2.1.5 N-硝基吡唑的液相色譜測試
        2.2.2 3-硝基吡唑的合成
            2.2.2.1 3-硝基吡唑和合成路線
            2.2.2.2 3-硝基吡唑的合成步驟
            2.2.2.3 3-硝基吡唑的紅外光譜測試
            2.2.2.4 3-硝基吡唑的核磁共振氫譜測試
            2.2.2.5 3-硝基吡唑的液相色譜測試
        2.2.3 1,3-二硝基吡唑的合成
            2.2.3.1 1,3-二硝基吡唑的合成路線
            2.2.3.2 1,3-二硝基吡唑的合成步驟
            2.2.3.3 1,3-硝基吡唑的紅外光譜測試
            2.2.3.4 1,3-硝基吡唑的核磁共振氫譜測試
            2.2.3.5 1,3-二硝基吡唑的液相色譜測試
        2.2.4 3,5-二硝基吡唑的合成
            2.2.4.1 3,5-二硝基吡唑的合成路線
            2.2.4.2 3,5-二硝基吡唑的合成步驟
            2.2.4.3 3,5-二硝基吡唑的紅外光譜測試
            2.2.4.4 3,5-二硝基吡唑的核磁共振氫譜測試
            2.2.4.5 3,5-二硝基吡唑的液相色譜測試
        2.2.5 3,4-二硝基吡唑的合成
            2.2.5.1 3,4-二硝基吡唑的合成路線
            2.2.5.2 3,4-二硝基吡唑的合成步驟
            2.2.5.3 3,4-二硝基吡唑的紅外光譜測試
            2.2.5.4 3,4-二硝基吡唑的核磁共振氫譜測試
            2.2.5.5 3,4-二硝基吡唑的液相色譜測試
第三章 硝基吡唑的合成工藝研究
    3.1 N-硝基吡唑的合成工藝研究
        3.1.1 吡唑-硝酸配比對N-硝基吡唑收率的影響作用
        3.1.2 溫度對N-硝基吡唑收率的影響作用
        3.1.3 時間對N-硝基吡唑收率影響
        3.1.4 N-硝基吡唑合成的正交試驗
        3.1.5 結(jié)果與討論
            3.1.5.1 N-硝基吡唑的紅外光譜分析
            3.1.5.2 N-硝基吡唑的核磁共振氫譜分析
            3.1.5.3 N-硝基吡唑的液相色譜分析
    3.2 3-硝基吡唑的合成工藝研究
        3.2.1 溶劑對3-硝基吡唑收率的影響作用
        3.2.2 溫度和時間對3-硝基吡唑收率的影響作用
        3.2.3 結(jié)果與討論
            3.2.3.1 3-硝基吡唑的紅外光譜分析
            3.2.3.2 3-硝基吡唑的核磁共振氫譜分析
            3.2.3.3 3-硝基吡唑的液相色譜分析
    3.3 1,3-二硝基吡唑的合成工藝研究
        3.3.1 3-硝基吡唑-硝酸配比對1,3-二硝基吡唑收率的影響作用
        3.3.2 時間對1,3-二硝基吡唑收率的影響作用
        3.3.3 結(jié)果與討論
            3.3.3.1 1,3-硝基吡唑的紅外光譜分析
            3.3.3.2 1,3-硝基吡唑的核磁共振氫譜分析
            3.3.3.3 1,3-二硝基吡唑的液相色譜分析
    3.4 3,5-二硝基吡唑的合成工藝研究
        3.4.1 溫度對3,5-二硝基吡唑收率的影響作用
        3.4.2 NaOH溶液濃度對3,5-二硝基吡唑轉(zhuǎn)化率的影響作用
        3.4.3 結(jié)果與討論
            3.4.4.1 3,5-二硝基吡唑的紅外光譜分析
            3.4.4.2 3,5-二硝基吡唑的核磁共振氫譜分析
            3.4.4.3 3,5-二硝基吡唑的液相色譜分析
    3.5 3,4-二硝基吡唑的合成工藝研究
        3.5.1 3,4-二硝基吡唑的紅外光譜分析
        3.5.2 3,4-二硝基吡唑的核磁共振氫譜分析
        3.5.3 3,4-二硝基吡唑的液相色譜分析
第四章 硝基吡唑的紫外光譜研究
    4.1 N-硝基吡唑的紫外光譜分析
    4.2 3-硝基吡唑的紫外光譜分析
    4.3 1,3-二硝基吡唑的紫外光譜分析
    4.4 3,5-二硝基吡唑的紫外分析
    4.5 3,4-二硝基吡唑的紫外分析
    4.6 結(jié)果與討論
第五章 吡唑硝化反應機理的研究
    5.1 吡唑硝化的反應原理
    5.2 HNO_3-AcOH-Ac_2O硝化體系對吡唑硝化的研究
        5.2.1 HNO_3-AcOH-Ac_2O硝化體系的電離方程式
        5.2.2 HNO_3-AcOH-Ac_2O硝化體系中可能的活性硝化劑
        5.2.3 HNO_3-AcOH-Ac_2O硝化體系中活性硝化劑的硝化能力
        5.2.4 HNO_3-AcOH-Ac_2O硝化體系中乙酸及乙酸酐的作用
        5.2.5 HNO_3-AcOH-Ac_2O硝化體系的硝化特點
    5.3 HNO_3-H_2SO_4硝化體系對吡唑硝化的研究
        5.3.1 HNO_3-H_2SO_4硝化體系的電離方程式
        5.3.2 HNO_3-H_2SO_4硝化體系中的活性硝化劑及硝化能力
        5.3.3 HNO_3-H_2SO_4硝化體系的特點
第六章 結(jié)論
參考文獻
致謝


【參考文獻】：
期刊論文
[1]硝基吡唑類衍生物的結(jié)構(gòu)和爆轟性能的理論研究[J]. 儀建紅,胡雙啟,劉勝楠,曹端林,任君.  含能材料. 2010(03)
[2]氧橋多呋咱類化合物爆轟性能預估[J]. 葛忠學,來蔚鵬,廉鵬,王伯周,薛永強.  含能材料. 2008(03)
[3]3-硝基吡唑及其鹽類的合成與表征[J]. 李洪麗,熊彬,姜俊,鄭曉東,李智鵬,馬玉霞.  火炸藥學報. 2008(02)
[4]3,5-二硝基吡唑合成研究[J]. 汪營磊,張志忠,王伯周,鄭曉東,周彥水.  含能材料. 2007(06)
[5]氮雜環(huán)含能化合物的研究進展[J]. 陽世清,徐松林,雷永鵬.  含能材料. 2006(06)
[6]新型含能材料的研究進展[J]. 黃輝,王澤山,黃亨建,李金山.  火炸藥學報. 2005(04)
[7]新型鈍感含能材料LLM-105的研究進展[J]. 劉永剛,黃忠,余雪江.  爆炸與沖擊. 2004(05)
[8]3-硝基吡唑的合成[J]. 李翠屏,孫天旭,陳新志.  染料與染色. 2004(03)
[9]國外高能量密度化合物研究新進展[J]. 王振宇.  飛航導彈. 2003(02)
[10]呋咱含能衍生物合成研究進展[J]. 李戰(zhàn)雄,唐松青,歐育湘,陳博仁.  含能材料. 2002(02)

碩士論文
[1]不同硝化體系中3，5-二硝基吡唑的合成[D]. 成健.南京理工大學 2007
[2]高氮含能化合物的合成放大及其炸藥性能研究[D]. 徐松林.國防科學技術(shù)大學 2005



本文編號：3181112