【摘要】：奧克托今(代號HMX),學名環(huán)四亞甲基四硝胺,具有八元環(huán)的硝胺結構,是一種綜合性能優(yōu)越的單質炸藥,在火箭推進劑和武器彈藥方面有著廣泛的應用。在醋酐法生產(chǎn)HMX的過程中,必須先通過濾機脫水濾出固體沉淀物,之后水洗并烘干,最后進行精制,才能獲得最終產(chǎn)品。由于粗品顆粒較細,容易將過濾介質的孔隙堵塞,從而直接影響到過濾的效率,使得過濾速度非常緩慢,因不能及時出料,處理量大大受到了限制,對生產(chǎn)線的快速運作造成了巨大的影響,并由此帶來了額外的能源與經(jīng)濟損失。為了解決過濾難的問題,應該在反應結束后對HMX所處的廢酸體系進行過濾工藝改進,只有使體系中的HMX顆粒變大,才能提高過濾效率。目前有關HMX在廢酸中的結晶、轉晶及溶解性能的研究很少,關于HMX粗品過濾工藝的研究至今仍未見報道。因此,研究HMX粗品過濾工藝具有重要的現(xiàn)實意義與工程應用價值。本文首先利用靜態(tài)法測定了不同溫度下HMX在廢酸中的溶解度,并繪制出溶解度曲線,從而確定了HMX在廢酸中的溶解性能,由實驗結果可知,廢酸對HMX的溶解能力較差,即使在較高的溫度下,溶解度依然較小。采用醋酐法制備HMX,研究了反應結束后得到HMX和廢酸液的混合體系,通過控制降溫速率和攪拌速率的工藝實現(xiàn)粗品過濾,實驗結果發(fā)現(xiàn)過濾時間仍較長,并不能夠使過濾明顯加快,證明該方法不適用于工業(yè)化HMX粗品過濾。直接在反應結束后得到HMX和廢酸液的混合體系中,補加過濾所得廢酸,以增大HMX在廢酸中的溶解量。通過對單因素實驗研究結果的分析得知,當廢酸補加量較小時,結晶過程不能進行,產(chǎn)物顆粒無法生長,過濾時間較長,同時HMX也無法進行轉晶。隨著補加廢酸量的增大,HMX粗品全部溶解,在析晶點保溫后,使得產(chǎn)物晶體顆粒變大,過濾時間大大縮短,所得晶體為棱柱狀的β-HMX。隨著攪拌速率的逐漸增大,過濾時間有逐漸增大的趨勢;隨著保溫時間的延長,過濾時間逐漸縮短,過濾效率逐步提高。研究了在α-HMX廢酸中的轉晶,通過控制廢酸倍量和煮沸時間,得到了最佳的轉晶條件,使廢酸轉晶法實現(xiàn)工業(yè)化成為可能。與采用有機溶劑進行HMX轉晶相比,廢酸轉晶可以獲得更為可觀的社會效益和經(jīng)濟效益,具有重要的價值。通過對HMX在廢酸中的生長規(guī)律的研究可知,常溫下,由于HMX幾乎不能溶解在廢酸中,結晶過程不能進行。隨著體系溫度的升高,保溫時間的延長,適中的攪拌速率以及合適的廢酸使用倍量,晶體顆粒逐漸變大。不同的降溫方式對中位徑的影響不大�？紤]到廢酸用量不能太大,節(jié)約時間,減少功耗等前提條件,攪拌速率為300rpm,HMX:廢酸=1g:50mL,在105℃恒溫6h的條件下是最佳的選擇方案,得到的晶體顆粒最大。
【學位授予單位】：中北大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：TQ560.1

【參考文獻】

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1 王玉姣;楊青;宋健;李青;姜煒;;飽和溶液-冷卻結晶法制備棒狀α-HMX[J];四川兵工學報;2015年05期

2 汪小艷;張景林;張建仁;;重結晶制備超細HMX[J];爆破;2013年03期

3 荊肖凡;徐文崢;王晶禹;;超聲和噴霧輔助制備微米球形化RDX[J];火工品;2013年04期

4 高峰;黃輝;黃明;段小惠;;碳酸丙烯酯中HMX結晶形貌及其機理[J];含能材料;2012年05期

5 布平;裴重華;段曉惠;;表面活性劑對HMX重結晶形貌的影響[J];西南科技大學學報;2012年03期

6 劉飛;吳曉青;艾罡;王志強;李偉;;DMF-水球形化重結晶HMX工藝研究[J];火工品;2011年06期

7 李鑫;陳樹森;李麗潔;金韶華;李志華;;添加劑對HMX重結晶晶體形貌的影響[J];火炸藥學報;2011年03期

8 馬東旭;梁逸群;張景林;;重結晶制備奧克托今(HMX)粒徑及晶形的研究[J];陜西科技大學學報(自然科學版);2009年01期

9 王培勇;史春紅;賀清彥;徐拴勞;;超細CL-20的制備與測試[J];火工品;2009年01期

10 李偉明;冉軍鵬;周小偉;王建龍;姚哲峰;;奧克托今結晶工藝對其撞擊感度的影響研究[J];應用化工;2008年09期

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本文編號：2686260