電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）是一種可進(jìn)行多元素同時(shí)分析的無(wú)機(jī)質(zhì)譜技術(shù),已普遍應(yīng)用于冶金分析領(lǐng)域。ICP-MS具有圖譜簡(jiǎn)單、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn),但也不可避免地存在質(zhì)譜干擾問(wèn)題,需要采用其它輔助手段予以解決。ICP-MS測(cè)定鋯合金等材料中Cd含量時(shí)其所有同位素均受到基體元素和共存元素的多原子離子或同質(zhì)異位素干擾,需要設(shè)法消除。本文研究并建立了電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）測(cè)定鋯合金、鎳基高溫合金和高純鉬中Cd等多種痕量雜質(zhì)元素含量的方法。采用離子交換法有效消除了ICP-MS測(cè)定鋯合金中痕量Cd元素時(shí)Zr基體的干擾,同時(shí)通過(guò)同步分離富集降低了 Mg等另外5種元素的檢出限;主要研究了 Cd元素與Zr基體的分離條件,包括上柱酸度、淋洗酸度、洗脫酸度、進(jìn)樣濃度和流速,同時(shí)考察了其它雜質(zhì)元素在經(jīng)優(yōu)化實(shí)驗(yàn)獲得的分離條件下的行為;方法的分離周期控制在15 min左右,具有較快的分析速度;B等其它5種元素不經(jīng)分離直接用內(nèi)標(biāo)法測(cè)定。建立的方法中全部元素的檢出限為0.0058～0.21μg/g,回收率在85%～110%之間,RSD值小于5%。對(duì)于ICP-MS測(cè)定鎳基高溫合金中Cd等元素時(shí)存在的質(zhì)譜干... 

【文章來(lái)源】：北京有色金屬研究總院北京市

【文章頁(yè)數(shù)】：79 頁(yè)

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【部分圖文】：

圖２．１?１００?ｐｇ／ｍＬ含Ｚｒ的標(biāo)準(zhǔn)溶液在儀器推薦的四條譜線處的發(fā)射峰譜圖??

?２鋯合金中Ｃｄ等雜質(zhì)元素含量的測(cè)定???ｌｎｔ．（ｃ／ｓ）?Ｚｒ?３４３．８２３?｜｜ｎｔ?（ｒ７ｓ）?Ｚｒ?３４９．６１９??１８０００００．０?｜?Ａ?３００００００?０??ｉ?ｉ??３４３．７７０?３４３．８８１?３４９．５６２?３４９．６７８???波長(zhǎng)（ｎｍ）?波長(zhǎng)（ｎｍ）???圖２．１?１００?ｐｇ／ｍＬ含Ｚｒ的標(biāo)準(zhǔn)溶液在儀器推薦的四條譜線處的發(fā)射峰譜圖??由圖２．１可以看出，四條譜線的強(qiáng)度都比較大，背景信號(hào)強(qiáng)度均較低，最終選擇??峰形更為尖銳，波長(zhǎng)偏移小的３４３．８２３?ｎｍ作為測(cè)定波長(zhǎng)，得到的校正曲線如圖２．２??所示，曲線方程為ｙ＝１４６５７．６ｘ＋３６８２．７，相關(guān)系數(shù)為０．９９９９８６。??強(qiáng)度??Ｚｒ?３４３．８２３???１７０００００．０?，??０．０，＾??０．００００?１２１．００００??濃度（ｍｇ／Ｌ＞??圖２．２含Ｚｒ的標(biāo)準(zhǔn)溶液在３４３．８２３?ｎｍ處的校正曲線??（２）?ＩＣＰ－ＭＳ工作曲線的繪制??將各元素標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液稀釋后得到１?Ｈｇ／ｍＬ的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，分別移�。�，?５０，?１００，??１５０，?２００叫１?ｐｇ／ｍＬ上述標(biāo)準(zhǔn)溶液于容量瓶中，加入１００叫１?ｐｇ／ｍＬ的內(nèi)標(biāo)溶液，??定容至１０ｍＬ，得到濃度為０，５，?１０，１５，?２０ｎｇ／ｍＬ的標(biāo)準(zhǔn)溶液。待測(cè)元素Ｃｄ的工??作曲線見圖２．３。??１１３?Ｃｄ?［?Ｖｏ?Ｇａｓ?］?ＩＳＴＤ?：１３３?Ｃｓ?［?￥〇—??ｘｌＯ?－１」ｙ?＝?０．００８４?＊?ｘ?＋?６．２４９ＳＥ－００＾＾＾??＂Ｒ?＝?０．?９９９２??Ｅ?，檢珈眼＝??１＂?ＢＥＣ?＝?ｏ．ｏｐ

?２鋯合金中Ｃｄ等雜質(zhì)元素含量的測(cè)定???ｌｎｔ．（ｃ／ｓ）?Ｚｒ?３４３．８２３?｜｜ｎｔ?（ｒ７ｓ）?Ｚｒ?３４９．６１９??１８０００００．０?｜?Ａ?３００００００?０??ｉ?ｉ??３４３．７７０?３４３．８８１?３４９．５６２?３４９．６７８???波長(zhǎng)（ｎｍ）?波長(zhǎng)（ｎｍ）???圖２．１?１００?ｐｇ／ｍＬ含Ｚｒ的標(biāo)準(zhǔn)溶液在儀器推薦的四條譜線處的發(fā)射峰譜圖??由圖２．１可以看出，四條譜線的強(qiáng)度都比較大，背景信號(hào)強(qiáng)度均較低，最終選擇??峰形更為尖銳，波長(zhǎng)偏移小的３４３．８２３?ｎｍ作為測(cè)定波長(zhǎng)，得到的校正曲線如圖２．２??所示，曲線方程為ｙ＝１４６５７．６ｘ＋３６８２．７，相關(guān)系數(shù)為０．９９９９８６。??強(qiáng)度??Ｚｒ?３４３．８２３???１７０００００．０?，??０．０，＾??０．００００?１２１．００００??濃度（ｍｇ／Ｌ＞??圖２．２含Ｚｒ的標(biāo)準(zhǔn)溶液在３４３．８２３?ｎｍ處的校正曲線??（２）?ＩＣＰ－ＭＳ工作曲線的繪制??將各元素標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液稀釋后得到１?Ｈｇ／ｍＬ的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，分別移取０，?５０，?１００，??１５０，?２００叫１?ｐｇ／ｍＬ上述標(biāo)準(zhǔn)溶液于容量瓶中，加入１００叫１?ｐｇ／ｍＬ的內(nèi)標(biāo)溶液，??定容至１０ｍＬ，得到濃度為０，５，?１０，１５，?２０ｎｇ／ｍＬ的標(biāo)準(zhǔn)溶液。待測(cè)元素Ｃｄ的工??作曲線見圖２．３。??１１３?Ｃｄ?［?Ｖｏ?Ｇａｓ?］?ＩＳＴＤ?：１３３?Ｃｓ?［?￥〇—??ｘｌＯ?－１」ｙ?＝?０．００８４?＊?ｘ?＋?６．２４９ＳＥ－００＾＾＾??＂Ｒ?＝?０．?９９９２??Ｅ?，檢珈眼＝??１＂?ＢＥＣ?＝?ｏ．ｏｐ

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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[6]電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定鎳基高溫合金中硼含量[J]. 劉巍,張楨.  分析儀器. 2017(01)
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碩士論文
[1]鋯中雜質(zhì)含量的測(cè)定方法研究[D]. 徐桔紅.北京有色金屬研究總院 2015



本文編號(hào)：3453873