TiO 2 和α-Al 2 O 3 /TiO 2 復(fù)合阻氚涂層的制備與研究
發(fā)布時(shí)間:2021-08-09 10:18
磁約束核聚變反應(yīng)堆的原料為氫同位素氘和氚,低活化鐵素體/馬氏體鋼(RAFM鋼)是聚變堆包層的候選結(jié)構(gòu)材料之一,但是氚在RAFM鋼中的滲透率較高,減少氚滲透是聚變堆研究的關(guān)鍵科學(xué)與技術(shù)問(wèn)題之一。在包層結(jié)構(gòu)材料表面制備陶瓷防氚滲透涂層是國(guó)際上公認(rèn)的解決方案,既可保證鋼基體材料的結(jié)構(gòu)性能,同時(shí)能夠大幅提高其阻氚性能。氧化物復(fù)合涂層同時(shí)具備良好的力學(xué)性能和優(yōu)異的阻氚性能,因此,本論文對(duì)TiO2和α-Al2O3/TiO2復(fù)合阻氚涂層進(jìn)行了系統(tǒng)研究,并探索了TiO2促進(jìn)α-Al2O3低溫形成的機(jī)理。(1)首先,針對(duì)目前涂層制備工藝問(wèn)題,進(jìn)行了TiO2復(fù)合涂層的制備研究,提出了包埋滲鈦結(jié)合熱化學(xué)處理制備涂層的工藝方法。成功制備了三層結(jié)構(gòu)的“TiO2/氮化層/過(guò)渡層”復(fù)合涂層,涂層厚度約為11μm,外層為TiO2層,其厚度約為2.5μm;中間層為Ti-N層,其厚度約為5.5μm;內(nèi)層過(guò)...
【文章來(lái)源】:華中科技大學(xué)湖北省 211工程院校 985工程院校 教育部直屬院校
【文章頁(yè)數(shù)】:151 頁(yè)
【學(xué)位級(jí)別】:博士
【部分圖文】:
ITER裝置示意圖
華中科技大學(xué)博士學(xué)位論文9合金上預(yù)先制備一層薄的TiO2涂層能夠促進(jìn)α-Al2O3的形成,而未處理的FeCrAl合金表面生成了大量的亞穩(wěn)態(tài)氧化鋁。也有文獻(xiàn)報(bào)道[54],在對(duì)FeCrAl進(jìn)行氧化處理前,通過(guò)應(yīng)用TiO2涂層對(duì)其進(jìn)行表面改性大大降低了亞穩(wěn)態(tài)Al2O3的含量。Prasanna等人[55]研究發(fā)現(xiàn)合金中的Ti元素?fù)饺胙趸瘜又,可以作為?α相轉(zhuǎn)變的促進(jìn)劑。本課題組之前也進(jìn)行了Al2O3/Cr2O3復(fù)合層的研究,發(fā)現(xiàn)Cr2O3的模板作用比較有限[56]。如圖1.2所示,涂層制備過(guò)程與基體熱處理過(guò)程同步,制備的Al2O3/Cr2O3復(fù)合涂層主要含有Cr2O3相,α-Al2O3相和θ-Al2O3相,θ-Al2O3相未完全轉(zhuǎn)變?yōu)棣?Al2O3相。一方面Cr2O3層的模板作用范圍有限,另一方面高溫保溫時(shí)間有限,只有0.5h。因此涂層中α-Al2O3的含量有限。圖1.2Cr2O3涂層及Al2O3/Cr2O3涂層X(jué)RD圖譜[56]Fig1.2XRDdiffractionpatternsofCr2O3andAl2O3/Cr2O3coatings由于以上實(shí)驗(yàn)表明,在與基體熱處理同步制備α-Al2O3涂層的過(guò)程中,Cr2O3的模板效應(yīng)可以降低并促進(jìn)α-Al2O3的形成。但是模板影響范圍有限,只能形成納米數(shù)量級(jí)厚度的α-Al2O3,無(wú)法將θ-Al2O3相完全轉(zhuǎn)變?yōu)棣?Al2O3相,不能保證復(fù)雜內(nèi)表面完整覆蓋α-Al2O3涂層。研究新的制備方法在較低溫度下獲得致密均勻,且與基體結(jié)合良好的α-Al2O3涂層對(duì)于未來(lái)聚變堆的應(yīng)用非常重要。所以本文設(shè)計(jì)通過(guò)TiO2的摻雜作用促進(jìn)α-Al2O3
華中科技大學(xué)博士學(xué)位論文192.1中的SCRAM鋼基體成分吻合。圖2.1(a)SCRAM鋼基體表面形貌及(b)能譜分析圖Fig2.1(a)Surfacemorphologyand(b)EnergyspectrumsanalysisofSCRAMsteel本課題組前期對(duì)SCRAM鋼基體的熱處理工藝進(jìn)行了深入研究,研究結(jié)果表明,兩次淬火-回火工藝通過(guò)循環(huán)淬火能夠細(xì)化奧氏體晶粒尺寸,進(jìn)而降低SCRAM鋼的韌脆轉(zhuǎn)變溫度(DuctileBrittleTransitionTemperature,簡(jiǎn)稱DBTT)[91]。在本文的研究中,SCRAM鋼基體均采用兩次淬火-回火工藝:1020℃保溫0.5h淬火+760℃保溫2h回火+1000℃保溫0.5h淬火+760℃保溫2h回火,進(jìn)行熱處理。SCRAM鋼兩次淬火-回火熱處理工藝如圖2.2所示,升溫速率為7℃/min。圖2.2兩次淬火-回火熱處理工藝Fig.2.2Twicequenching-temperingtreatment
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]Manufacture of biomorphic Al2O3 ceramics using filter paper as template[J]. Chun-yan ZUO,Qing-shan LI,Gui-rong PENG,Guang-zhong XING State Key Laboratory for Metastable Materials and Technology,Yanshan University,Qinhuangdao 066004,China. Progress in Natural Science:Materials International. 2011(06)
[2]雙層輝光等離子滲鍍鉻的研究[J]. 唐光輝,高原,陳戰(zhàn),吳宏觀. 熱處理. 2010(02)
[3]可控核聚變與國(guó)際熱核實(shí)驗(yàn)堆(ITER)計(jì)劃[J]. 馮開(kāi)明. 中國(guó)核電. 2009(03)
[4]聚變堆增殖包層概念特征比較研究[J]. 柏云清,陳紅麗,劉松林,宋勇,曾勤,黃群英,吳宜燦. 核科學(xué)與工程. 2008(03)
[5]防氚滲透涂層制備技術(shù)的研究進(jìn)展[J]. 劉紅兵,陶杰,張平則,徐江. 材料導(dǎo)報(bào). 2006(09)
[6]氧化鋁α相變及其相變控制的研究[J]. 吳玉程,宋振亞,楊曄,李勇,崔平. 稀有金屬. 2004(06)
[7]電弧離子鍍氧化鉻涂層的組織結(jié)構(gòu)及硬度[J]. 紀(jì)愛(ài)玲,汪偉,宋貴宏,汪愛(ài)英,孫超,聞立時(shí). 金屬學(xué)報(bào). 2003(09)
[8]抗高溫氧化合金的研究進(jìn)展[J]. 陳磊,王富崗. 材料導(dǎo)報(bào). 2002(05)
[9]帶熱浸鋁涂層MANETⅡ馬氏體鋼的氫滲透性能研究[J]. 姚振宇,M.Chini,A.Aiello,G.Benamati. 核科學(xué)與工程. 2002(01)
博士論文
[1]氫在鋼中的滲透特性及鍍層阻氫滲透機(jī)理的研究[D]. 李勇峰.華東理工大學(xué) 2012
[2]等離子復(fù)合滲技術(shù)制備氧化物阻氚涂層及其性能研究[D]. 劉紅兵.南京航空航天大學(xué) 2010
碩士論文
[1]增韌阻氚一體化層狀鎢基復(fù)合材料的制備與研究[D]. 周同.華中科技大學(xué) 2016
[2]金屬釩塊體中和表面上雜質(zhì)原子的占位與擴(kuò)散特性研究[D]. 龔玲.湖南大學(xué) 2013
[3]防氚滲透涂層用包裹粉料的制備及表征[D]. 張丹.華中科技大學(xué) 2011
[4]典型托卡馬克裝置環(huán)向場(chǎng)線圈受力—結(jié)構(gòu)分析[D]. 張繼明.電子科技大學(xué) 2009
本文編號(hào):3331883
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【學(xué)位級(jí)別】:博士
【部分圖文】:
ITER裝置示意圖
華中科技大學(xué)博士學(xué)位論文9合金上預(yù)先制備一層薄的TiO2涂層能夠促進(jìn)α-Al2O3的形成,而未處理的FeCrAl合金表面生成了大量的亞穩(wěn)態(tài)氧化鋁。也有文獻(xiàn)報(bào)道[54],在對(duì)FeCrAl進(jìn)行氧化處理前,通過(guò)應(yīng)用TiO2涂層對(duì)其進(jìn)行表面改性大大降低了亞穩(wěn)態(tài)Al2O3的含量。Prasanna等人[55]研究發(fā)現(xiàn)合金中的Ti元素?fù)饺胙趸瘜又,可以作為?α相轉(zhuǎn)變的促進(jìn)劑。本課題組之前也進(jìn)行了Al2O3/Cr2O3復(fù)合層的研究,發(fā)現(xiàn)Cr2O3的模板作用比較有限[56]。如圖1.2所示,涂層制備過(guò)程與基體熱處理過(guò)程同步,制備的Al2O3/Cr2O3復(fù)合涂層主要含有Cr2O3相,α-Al2O3相和θ-Al2O3相,θ-Al2O3相未完全轉(zhuǎn)變?yōu)棣?Al2O3相。一方面Cr2O3層的模板作用范圍有限,另一方面高溫保溫時(shí)間有限,只有0.5h。因此涂層中α-Al2O3的含量有限。圖1.2Cr2O3涂層及Al2O3/Cr2O3涂層X(jué)RD圖譜[56]Fig1.2XRDdiffractionpatternsofCr2O3andAl2O3/Cr2O3coatings由于以上實(shí)驗(yàn)表明,在與基體熱處理同步制備α-Al2O3涂層的過(guò)程中,Cr2O3的模板效應(yīng)可以降低并促進(jìn)α-Al2O3的形成。但是模板影響范圍有限,只能形成納米數(shù)量級(jí)厚度的α-Al2O3,無(wú)法將θ-Al2O3相完全轉(zhuǎn)變?yōu)棣?Al2O3相,不能保證復(fù)雜內(nèi)表面完整覆蓋α-Al2O3涂層。研究新的制備方法在較低溫度下獲得致密均勻,且與基體結(jié)合良好的α-Al2O3涂層對(duì)于未來(lái)聚變堆的應(yīng)用非常重要。所以本文設(shè)計(jì)通過(guò)TiO2的摻雜作用促進(jìn)α-Al2O3
華中科技大學(xué)博士學(xué)位論文192.1中的SCRAM鋼基體成分吻合。圖2.1(a)SCRAM鋼基體表面形貌及(b)能譜分析圖Fig2.1(a)Surfacemorphologyand(b)EnergyspectrumsanalysisofSCRAMsteel本課題組前期對(duì)SCRAM鋼基體的熱處理工藝進(jìn)行了深入研究,研究結(jié)果表明,兩次淬火-回火工藝通過(guò)循環(huán)淬火能夠細(xì)化奧氏體晶粒尺寸,進(jìn)而降低SCRAM鋼的韌脆轉(zhuǎn)變溫度(DuctileBrittleTransitionTemperature,簡(jiǎn)稱DBTT)[91]。在本文的研究中,SCRAM鋼基體均采用兩次淬火-回火工藝:1020℃保溫0.5h淬火+760℃保溫2h回火+1000℃保溫0.5h淬火+760℃保溫2h回火,進(jìn)行熱處理。SCRAM鋼兩次淬火-回火熱處理工藝如圖2.2所示,升溫速率為7℃/min。圖2.2兩次淬火-回火熱處理工藝Fig.2.2Twicequenching-temperingtreatment
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]Manufacture of biomorphic Al2O3 ceramics using filter paper as template[J]. Chun-yan ZUO,Qing-shan LI,Gui-rong PENG,Guang-zhong XING State Key Laboratory for Metastable Materials and Technology,Yanshan University,Qinhuangdao 066004,China. Progress in Natural Science:Materials International. 2011(06)
[2]雙層輝光等離子滲鍍鉻的研究[J]. 唐光輝,高原,陳戰(zhàn),吳宏觀. 熱處理. 2010(02)
[3]可控核聚變與國(guó)際熱核實(shí)驗(yàn)堆(ITER)計(jì)劃[J]. 馮開(kāi)明. 中國(guó)核電. 2009(03)
[4]聚變堆增殖包層概念特征比較研究[J]. 柏云清,陳紅麗,劉松林,宋勇,曾勤,黃群英,吳宜燦. 核科學(xué)與工程. 2008(03)
[5]防氚滲透涂層制備技術(shù)的研究進(jìn)展[J]. 劉紅兵,陶杰,張平則,徐江. 材料導(dǎo)報(bào). 2006(09)
[6]氧化鋁α相變及其相變控制的研究[J]. 吳玉程,宋振亞,楊曄,李勇,崔平. 稀有金屬. 2004(06)
[7]電弧離子鍍氧化鉻涂層的組織結(jié)構(gòu)及硬度[J]. 紀(jì)愛(ài)玲,汪偉,宋貴宏,汪愛(ài)英,孫超,聞立時(shí). 金屬學(xué)報(bào). 2003(09)
[8]抗高溫氧化合金的研究進(jìn)展[J]. 陳磊,王富崗. 材料導(dǎo)報(bào). 2002(05)
[9]帶熱浸鋁涂層MANETⅡ馬氏體鋼的氫滲透性能研究[J]. 姚振宇,M.Chini,A.Aiello,G.Benamati. 核科學(xué)與工程. 2002(01)
博士論文
[1]氫在鋼中的滲透特性及鍍層阻氫滲透機(jī)理的研究[D]. 李勇峰.華東理工大學(xué) 2012
[2]等離子復(fù)合滲技術(shù)制備氧化物阻氚涂層及其性能研究[D]. 劉紅兵.南京航空航天大學(xué) 2010
碩士論文
[1]增韌阻氚一體化層狀鎢基復(fù)合材料的制備與研究[D]. 周同.華中科技大學(xué) 2016
[2]金屬釩塊體中和表面上雜質(zhì)原子的占位與擴(kuò)散特性研究[D]. 龔玲.湖南大學(xué) 2013
[3]防氚滲透涂層用包裹粉料的制備及表征[D]. 張丹.華中科技大學(xué) 2011
[4]典型托卡馬克裝置環(huán)向場(chǎng)線圈受力—結(jié)構(gòu)分析[D]. 張繼明.電子科技大學(xué) 2009
本文編號(hào):3331883
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