AZ31鎂合金含氟微弧氧化膜的制備及表征
發(fā)布時(shí)間:2021-01-10 23:02
近年來,由于鎂合金具有優(yōu)良的機(jī)械力學(xué)性能和生物降解性引起了研究者的廣泛關(guān)注,成為醫(yī)用植入物材料的主流選擇。然而,鎂合金腐蝕電位較低,容易腐蝕,尤其是在含氯離子的體液中,其不可控的降解速率無法滿足植入物材料的要求,限制了鎂合金在生物領(lǐng)域的應(yīng)用和發(fā)展。因此,通過鎂合金的表面改性提高其耐腐蝕性以及生物相容性成為研究熱點(diǎn)。目的:通過在AZ31鎂合金表面制備不同氟含量的微弧氧化涂層來研究其耐腐蝕性及生物相容性隨氟含量的變化。方法:本實(shí)驗(yàn)分為五組(AZ31,C-0,C-5,C-10,C-15),使用磷酸鹽電解液,添加不同劑量的氟化鉀(KF),通過微弧氧化法制備不同氟含量的微弧氧化涂層。通過掃描電鏡(SEM),X射線衍射儀(XRD),能量色散X射線光譜儀(EDS)對(duì)各組試樣完成相關(guān)表征。通過氫氣收集實(shí)驗(yàn),動(dòng)電位極化測(cè)試,電化學(xué)阻抗譜,長(zhǎng)效浸泡實(shí)驗(yàn)完成對(duì)各組試樣的耐腐蝕性研究。采用CCK-8法和細(xì)胞形態(tài)觀察完成各組試樣的細(xì)胞毒性檢測(cè)。結(jié)果:AZ31鎂合金表面成功制備了不同氟含量的微弧氧化涂層,隨著電解質(zhì)中KF含量的增加,EDS顯示涂層中氟含量增加,SEM顯示涂層表面微孔數(shù)量減小,孔徑增大;XRD中Mg...
【文章來源】:蘭州大學(xué)甘肅省 211工程院校 985工程院校 教育部直屬院校
【文章頁(yè)數(shù)】:71 頁(yè)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【部分圖文】:
AZ31鎂合金MAO涂層的XRD
蘭州大學(xué)碩士學(xué)位論文AZ31鎂合金含氟微弧氧化膜的制備及表征29圖2-2AZ31鎂合金MAO涂層的SEM2.4.3SEM截面形貌與膜層厚度圖2-3是通過SEM得到的MAO薄膜的橫截面結(jié)構(gòu),涂層大致由三個(gè)區(qū)域組成,即外層、內(nèi)層和位于內(nèi)層與襯底之間的薄阻擋層。表2-5表示薄膜的厚度,觀察圖像C-0和C-5發(fā)現(xiàn),當(dāng)電解液中添加5gKF時(shí),涂層的厚度幾乎增加了一倍,可見涂層的生長(zhǎng)率增加,這表明KF在促進(jìn)涂層生長(zhǎng)方面發(fā)揮了非常重要的作用。此外,由于MAO涂層的生長(zhǎng)主要發(fā)生在微弧氧化的第二階段[24],所以含氟電解液中的MAO可能發(fā)生在較早階段。據(jù)推測(cè),由于KF的加入,起弧電壓有所降低,這就降低了微弧氧化過程的能量消耗,樣品表面火花較大,同時(shí)發(fā)生的擊穿次數(shù)較多,這促進(jìn)了成膜反應(yīng)的進(jìn)展,加速了膜層的生長(zhǎng)[20,25]。進(jìn)一步觀察發(fā)現(xiàn),隨著KF濃度的增加,涂層與基體之間的附著更加緊密,這可能是由于氟更容易吸附在鎂合金表面從而形成保護(hù)層,同時(shí)克服了已形成膜層的阻礙遷移到膜層內(nèi)部。
蘭州大學(xué)碩士學(xué)位論文AZ31鎂合金含氟微弧氧化膜的制備及表征30圖2-3AZ31鎂合金MAO涂層截面的SEM表2-5AZ31鎂合金MAO涂層厚度(平均值±標(biāo)準(zhǔn)差)樣品C-0C-5C-10C-15Thickness(μm)5.84±2.379.49±1.9625.61±3.2627.83±3.512.4.4EDS結(jié)果與分析圖2-4和表2-6顯示了含氟微弧氧化涂層的主要成分,可以看出,含氟和無氟組之間,Mg的質(zhì)量分?jǐn)?shù)變化波動(dòng)較小,而F/O比波動(dòng)最大,電解質(zhì)中未加入KF時(shí),膜中的主要元素為氧(O)、鎂(Mg)、磷(P)。隨著電解質(zhì)中KF的加入,膜層中的氟含量增加,氧含量降低,根據(jù)XRD結(jié)果可知涂層中MgO減少,MgF2增加。同時(shí),磷含量與氧含量呈相似降低趨勢(shì),我們推測(cè)形成了含磷非晶相化合物[22]。
本文編號(hào):2969580
【文章來源】:蘭州大學(xué)甘肅省 211工程院校 985工程院校 教育部直屬院校
【文章頁(yè)數(shù)】:71 頁(yè)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【部分圖文】:
AZ31鎂合金MAO涂層的XRD
蘭州大學(xué)碩士學(xué)位論文AZ31鎂合金含氟微弧氧化膜的制備及表征29圖2-2AZ31鎂合金MAO涂層的SEM2.4.3SEM截面形貌與膜層厚度圖2-3是通過SEM得到的MAO薄膜的橫截面結(jié)構(gòu),涂層大致由三個(gè)區(qū)域組成,即外層、內(nèi)層和位于內(nèi)層與襯底之間的薄阻擋層。表2-5表示薄膜的厚度,觀察圖像C-0和C-5發(fā)現(xiàn),當(dāng)電解液中添加5gKF時(shí),涂層的厚度幾乎增加了一倍,可見涂層的生長(zhǎng)率增加,這表明KF在促進(jìn)涂層生長(zhǎng)方面發(fā)揮了非常重要的作用。此外,由于MAO涂層的生長(zhǎng)主要發(fā)生在微弧氧化的第二階段[24],所以含氟電解液中的MAO可能發(fā)生在較早階段。據(jù)推測(cè),由于KF的加入,起弧電壓有所降低,這就降低了微弧氧化過程的能量消耗,樣品表面火花較大,同時(shí)發(fā)生的擊穿次數(shù)較多,這促進(jìn)了成膜反應(yīng)的進(jìn)展,加速了膜層的生長(zhǎng)[20,25]。進(jìn)一步觀察發(fā)現(xiàn),隨著KF濃度的增加,涂層與基體之間的附著更加緊密,這可能是由于氟更容易吸附在鎂合金表面從而形成保護(hù)層,同時(shí)克服了已形成膜層的阻礙遷移到膜層內(nèi)部。
蘭州大學(xué)碩士學(xué)位論文AZ31鎂合金含氟微弧氧化膜的制備及表征30圖2-3AZ31鎂合金MAO涂層截面的SEM表2-5AZ31鎂合金MAO涂層厚度(平均值±標(biāo)準(zhǔn)差)樣品C-0C-5C-10C-15Thickness(μm)5.84±2.379.49±1.9625.61±3.2627.83±3.512.4.4EDS結(jié)果與分析圖2-4和表2-6顯示了含氟微弧氧化涂層的主要成分,可以看出,含氟和無氟組之間,Mg的質(zhì)量分?jǐn)?shù)變化波動(dòng)較小,而F/O比波動(dòng)最大,電解質(zhì)中未加入KF時(shí),膜中的主要元素為氧(O)、鎂(Mg)、磷(P)。隨著電解質(zhì)中KF的加入,膜層中的氟含量增加,氧含量降低,根據(jù)XRD結(jié)果可知涂層中MgO減少,MgF2增加。同時(shí),磷含量與氧含量呈相似降低趨勢(shì),我們推測(cè)形成了含磷非晶相化合物[22]。
本文編號(hào):2969580
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