【摘要】：激光誘導擊穿光譜技術(Laser Induced Breakdown Spectroscopy,LIBS)因其具備樣品無需預處理、可同時快速分析多元素以及遠距離實時在線檢測等特點,在冶金分析領域具有廣泛的實用化前景。本文利用雙脈沖激光誘導擊穿光譜技術(Double-pulse Laser Induced Breakdown Spectroscopy,DP-LIBS)對合金鋼中的微量元素進行檢測,并對檢測過程中的一些關鍵問題,如外界氣體氛圍、光譜儀采集延遲時間、雙脈沖兩束脈沖的能量配比和脈沖間隔時間以及樣本溫度的影響進行了研究,同時,本文還對如何提高DP-LIBS分析合金鋼中微量元素的穩(wěn)定性和精確性進行了研究。針對DP-LIBS在合金鋼檢測方面的應用,本文將按以下組織結(jié)構(gòu)進行闡述:首先,主要介紹了本文的研究目的和意義以及LIBS的發(fā)展現(xiàn)狀。其次,介紹了本文使用的實驗設備和LIBS定量分析方法。進而開始設計試驗,著重于固態(tài)合金鋼中碳元素的檢測,其中研究了外界氣體氛圍、光譜儀采集延遲時間、兩束激光脈沖的能量配比和脈沖間隔時間對測量結(jié)果的影響,重點結(jié)合等離子體圖像和碳元素光譜信息,討論了不同脈沖間隔時間的雙脈沖燒蝕機理�；谝陨详P鍵問題的研究后對實驗條件進行優(yōu)化,分別采用內(nèi)標法和絕對強度法對合金鋼中碳元素進行定量分析,并對比了單脈沖與雙脈沖的分析結(jié)果。最終分析結(jié)果表明,內(nèi)標法能有效的克服實驗條件波動帶來的影響,提高合金鋼樣品中碳元素定量分析的精確性,而合適的脈沖間隔時間能夠有效的提高共線DP-LIBS技術的光譜特性和檢測靈敏度,定標模型具有更好的線性相關性。接下來主要利用共線DP-LIBS進行合金鋼液中碳、鉻、錳、硅元素檢測的實驗,不同于之前的研究,本研究重點分析了樣本溫度變化對等離子體光譜的影響。首先,通過實驗發(fā)現(xiàn),光譜強度隨樣本溫度的升高呈現(xiàn)出非線性增強的變化趨勢。其次,利用玻爾茲曼平面法計算得出固態(tài)合金鋼和液態(tài)合金鋼的等離子體溫度,探討了光譜強度增強的原因。最后,為了克服樣本溫度的影響,引入具有非線性擬合能力的神經(jīng)網(wǎng)絡進行定量分析,并與內(nèi)標法的分析結(jié)果進行對比。研究結(jié)果表明,相比于內(nèi)標法,在穩(wěn)定性和精確性上神經(jīng)網(wǎng)絡的分析結(jié)果更優(yōu)。最后,本文總結(jié)了上述工作并在此基礎上提出展望。
【學位授予單位】：長春工業(yè)大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2018
【分類號】：TG142.15
【圖文】：

第 2 章 實驗設備與分析方法第 2 章 實驗設備與分析方法2.1 實驗設備激光器產(chǎn)生高能脈沖后，需要經(jīng)過傳輸光路將激光與樣品表面調(diào)整至實驗所需的入射角度，然后經(jīng)聚焦透鏡聚焦后作用于樣品表面產(chǎn)生等離子體，等離子體在膨脹和冷卻的過程中不斷的向外輻射光子，由信息采集系統(tǒng)進行光譜采集，后傳輸至電腦經(jīng)分析系統(tǒng)進行數(shù)據(jù)的處理與分析。在進行設備介紹之前，我們先對等離子體的形成過程和光譜輻射進行簡要介紹，方便更好的理解各個設備儀器在 LIBS 中的具體作用。2.1.1 等離子體的形成過程和光譜輻射

當能量在燒蝕物質(zhì)內(nèi)部積累到一定程度，溫度進一步升高子獲得足夠高的能量而擺脫束縛，產(chǎn)生自由電子，發(fā)生電導的作用，外部環(huán)境氣體中的分子也會吸收能量，發(fā)生電性原子組成的混合物，即等離子體。的等離子體因其內(nèi)部含有大量自由運動的電子、離子和的形式向周圍快速膨脹，此過程中會壓縮周圍空氣中的氣脈沖擊打樣品表面后產(chǎn)生的“啪啪啪”的聲響。膨脹過程加熱而產(chǎn)生電離，同時吸收激光能量并將能量傳遞給等離脹。這一過程中，等離子體與外界持續(xù)進行著熱傳遞并輻于等離子體形成后會不斷的向外界輻射光子和進行熱傳導出大部分能量，最終冷卻。而樣品表面物質(zhì)在激光的燒蝕汽化后，最終形成燒蝕坑。燒蝕坑的大小和形狀受激光脈樣品周圍環(huán)境影響。要通過分析樣品的等離子體光譜達到分析樣品的物質(zhì)組成輻射包含以下 3 中輻射機制，對應能級躍遷如圖 2.2 所示

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本文編號：2725146