發(fā)布時(shí)間：2020-05-17 06:49

【摘要】：粉末熱機(jī)械固結(jié)法是一種新材料研發(fā)和制備的新技術(shù),可以實(shí)現(xiàn)少切削或無(wú)切削加工,能制備諸多傳統(tǒng)熔鑄工藝所不能制備的新型材料,同時(shí)又可以得到顯微組織均勻,第二相細(xì)小彌散的復(fù)合材料,被普遍應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域。本文分別采用放電等離子燒結(jié)(Spark plasma sintering,SPS)、放電等離子燒結(jié)和熱擠壓(Hot extrusion,HE)相結(jié)合的兩套熱機(jī)械固結(jié)路徑制備出不同顯微組織的塊體銅材料,研究材料的晶粒結(jié)構(gòu)及尺寸對(duì)其強(qiáng)度和塑性的影響,以獲得高強(qiáng)度塑性良好的材料。本文針的主要研究?jī)?nèi)容如下:(1)研究Cu粉在高能機(jī)械球磨(High energy mechanical milling,HEMM)過(guò)程中晶粒尺寸、粒徑及硬度的演變;(2)研究SPS和SPS-HE兩種路徑分別制備塊體粗晶Cu和超細(xì)晶Cu-0.8wt%C合金的顯微結(jié)構(gòu)及其對(duì)力學(xué)性能的影響;(3)基于對(duì)材料顯微結(jié)構(gòu)和拉伸斷裂行為的分析,研究粉末顆粒界面固結(jié)效果對(duì)材料力學(xué)性能的影響。本文的研究結(jié)果有利于探究不同固結(jié)路徑對(duì)粉末顆粒界面固結(jié)效果的影響,以優(yōu)化現(xiàn)有的制備工藝。首先,采用HEMM方法制備出納米晶銅粉末,隨著球磨時(shí)長(zhǎng)的增加,粉末的晶粒尺寸不斷減少,當(dāng)球磨時(shí)間達(dá)到臨界值時(shí),晶粒尺寸減少趨勢(shì)趨于平緩。隨著球磨時(shí)長(zhǎng)的增加,粉末硬度不斷增加,當(dāng)增加到臨界值后隨球磨時(shí)長(zhǎng)延長(zhǎng)硬度開(kāi)始發(fā)生降低,此后硬度隨球磨時(shí)長(zhǎng)的增加,變化趨勢(shì)趨于平緩,達(dá)到一個(gè)穩(wěn)定值。在HEMM過(guò)程中,粉末顆粒不斷經(jīng)受冷焊和斷裂的作用,形貌變化為薄片-細(xì)小扁平狀-近球型。為防止球磨過(guò)程中的過(guò)度冷焊作用,球磨粉末中加入硬脂酸(Stearic acid,SA)作為過(guò)程控制劑。本文也研究了添加0.5wt%SA和1wt%SA對(duì)球磨效果的影響,研究發(fā)現(xiàn),相同球磨時(shí)間及球磨工藝參數(shù)下,隨著硬脂酸含量的增加,晶粒細(xì)化效果增強(qiáng),出粉率提高,所制備得到的納米晶粉末顆粒細(xì)小,成分組織均勻。其次,選用未球磨的霧化粗晶銅粉分別通過(guò)SPS和SPS-HE兩種工藝路徑制備成塊體樣品,研究?jī)煞N樣品晶粒尺寸、粉末固結(jié)效果及力學(xué)性能等的區(qū)別。研究發(fā)現(xiàn),SPS制備出的試樣致密度高,粉末顆粒間冶金結(jié)合較好,晶粒大多呈等軸狀,孿晶數(shù)量很多,材料的屈服強(qiáng)度達(dá)到55 MPa,延伸率達(dá)到45.4%,雖然粉末固結(jié)效果較好,但顆粒界面處仍然存在結(jié)合薄弱點(diǎn)。而SPS-HE相結(jié)合的工藝路徑可有效減少樣品顆粒界面處的弱結(jié)合點(diǎn),使得顆粒界面強(qiáng)度提高,材料的延伸率上升至47.6%,同時(shí)和SPS燒結(jié)的試樣相比,SPS-HE固結(jié)后的試樣晶粒更細(xì),材料屈服強(qiáng)度顯著提高。最后,選用高能球磨后的納米晶銅粉分別通過(guò)SPS和SPS-HE兩種工藝路徑制備成塊體樣品,研究?jī)煞N試樣顯微結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能的區(qū)別。研究發(fā)現(xiàn),由于球磨過(guò)程中硬脂酸的加入,導(dǎo)致納米晶銅粉中的硬脂酸在經(jīng)過(guò)SPS燒結(jié)后分解成非晶C并沿著超細(xì)晶Cu晶界處分布,形成含有雙晶結(jié)構(gòu)的超細(xì)晶Cu-0.8wt%C合金,粉末顆粒內(nèi)部晶粒長(zhǎng)大不顯著依然保持超細(xì)晶結(jié)構(gòu),而粉末顆粒界面處由于動(dòng)態(tài)再結(jié)晶以及燒結(jié)過(guò)程的局部高溫使得晶粒發(fā)生微米級(jí)長(zhǎng)大(晶粒尺寸1μm)。合金中的非晶C沿著超細(xì)晶Cu晶界處分布,對(duì)Cu晶界產(chǎn)生釘扎作用,從而限制晶粒的長(zhǎng)大,細(xì)化的晶粒使得材料的強(qiáng)度明顯高于普通粗晶銅的強(qiáng)度。然而SPS制備出的超細(xì)晶Cu-0.8wt%C合金的拉伸流變應(yīng)力超出了Cu顆粒的界面強(qiáng)度,導(dǎo)致材料過(guò)早發(fā)生斷裂,斷裂延伸率較低。SPS-HE路徑制備出的超細(xì)晶Cu-0.8wt%C合金也存在雙晶結(jié)構(gòu),只是超細(xì)晶粒有所長(zhǎng)大,強(qiáng)度有所降低,但粉末顆粒界面結(jié)合強(qiáng)度增加,同時(shí)材料的流變應(yīng)力降低,粉末顆粒界面處的粗晶產(chǎn)生加工硬化,導(dǎo)致材料的斷裂延伸率顯著增加,塑性提高,和SPS直接燒結(jié)得到的超細(xì)晶Cu-0.8wt%C合金及粗晶Cu塊體相比,其綜合力學(xué)性能較好。
【圖文】：

圖 1-1 (a)高壓扭轉(zhuǎn)法，(b)等徑角擠壓法，，(c)高能球磨法原理示意圖g.1-1 (a) 2 The schematic diagram of (a) HPT, (b)ECAP and (c) HEMM, r用的粉末熱機(jī)械固結(jié)法有熱壓(HotPressing,HP)、熱擠壓（Ho等靜壓(Hot IsostaticPressing,HIP)、粉末鍛造(PowderForging結(jié)(SparkPlasmaSintering,SPS)等。其中，SPS 是目前國(guó)際上新，燒結(jié)使用的壓頭通常為石墨壓頭，具有很好的導(dǎo)電性，當(dāng)向直流電時(shí)，壓頭可將強(qiáng)電流作用在燒結(jié)試樣上，電流產(chǎn)生的高發(fā)生融化，由于保溫時(shí)間不長(zhǎng)，故粉末可快速燒結(jié)在一起形成放電等離子體的溫度可達(dá)到 4000~10999℃。HE 是將試樣加熱行擠壓，這個(gè)溫度通常是金屬的再結(jié)晶溫度以上的某個(gè)溫度的壓應(yīng)力，可以制取全致密金屬樣品。HE 工藝通�？煞譃槿惤饘俜勰┓湃肽＞咧校缓笾苯由郎丶訅簩⑵鋸哪＞咧袛D壓末先壓制成壓坯，再將其裝入模具中擠壓成形；（3）先將粉末末的包套加熱到一定溫度后直接進(jìn)行擠壓，再去除包套取出

上海交通大學(xué)碩士學(xué)位論文等離子燒結(jié)與熱擠壓工藝相結(jié)合，通過(guò)放電等離子燒結(jié)手段先制備出好但仍存在顆粒界面未結(jié)合好的壓坯，再將放電等離子燒結(jié)后的壓坯，可進(jìn)一步提高塊體材料的致密度，同時(shí)加強(qiáng)顆粒界面結(jié)合，使得塊較高的強(qiáng)度又有良好的塑性[37]。力學(xué)性能模量無(wú)缺陷存在，納米結(jié)構(gòu)材料（晶粒尺寸>5nm）和傳統(tǒng)粗晶結(jié)構(gòu)材料的一樣的[30]。但是孔隙的存在會(huì)改變材料的特性，減少材料中的孔隙高材料的彈性模量。早期的制備方法經(jīng)常會(huì)導(dǎo)致材料孔隙度過(guò)高且顆不完全，后續(xù)的處理缺陷的過(guò)程對(duì)于超細(xì)晶材料的性能有不好的影rs 等[38]研究了 Cu 和 Pd 材料的楊氏模量和孔隙率的關(guān)系，見(jiàn)圖 1-2。
【學(xué)位授予單位】：上海交通大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類號(hào)】：TG146.11

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：2668113