【摘要】：針對超臨界水氧化過程中材料腐蝕嚴(yán)重的問題,采用等離子噴涂技術(shù)在316 L不銹鋼上分別噴涂約0.2 mm的Al_2O_3,ZrO_2和TiO_2涂層以提高其耐腐蝕性。采用間歇式超臨界水氧化反應(yīng)釜研究了各涂層試樣在500℃、25 MPa、氧濃度1000 mg×L-1條件下,連續(xù)腐蝕80 h的腐蝕特性。對各涂層試樣的結(jié)合強度及腐蝕前后表面及截面的形貌、元素分布等進行了表征。結(jié)果表明,Al_2O_3、ZrO_2和TiO_2涂層的結(jié)合強度分別為26.639 N×mm-2、24.526 N×mm-2和40.607N×mm-2。經(jīng)腐蝕實驗后,Al_2O_3涂層表面呈溝壑狀,出現(xiàn)較多的孔洞和縫隙,涂層幾乎完全脫落;ZrO_2涂層表面原平整致密涂層受到破壞,呈現(xiàn)斷裂及碎片化涂層形貌,涂層因腐蝕變薄,剩余厚度約為0.15 mm;TiO_2涂層表面相對比較致密,涂層厚度未發(fā)現(xiàn)明顯降低,呈現(xiàn)較好的耐腐蝕性能。該研究結(jié)果為超臨界水氧化過程中金屬材料腐蝕防控方法提供一種新思路。
【圖文】：

第31卷第5期王玉珍等：316L不銹鋼表面不同涂層的制備以及在超臨界水中腐蝕特性研究1179(a)(b)(c)圖1噴涂后的316L不銹鋼試樣Fig.1Sprayed316Lstainlesssteelsamples(a)Al2O3/316L(b)ZrO2/316L(c)TiO2/316L2.3SCWO實驗裝置腐蝕實驗所用超臨界水反應(yīng)釜裝置見圖2。該反應(yīng)裝置釜體主要材料為哈氏合金C276，容積為0.4L，設(shè)計溫度和壓力分別為650℃、30MPa。裝置采用電加熱器對反應(yīng)釜進行加熱，功率為1.5kW，釜內(nèi)溫度由Pt100溫度傳感器進行測量，PID控制溫度精度為±0.1℃。裝置內(nèi)設(shè)有冷卻盤管，用于反應(yīng)后通冷卻水使反應(yīng)釜降溫。實驗前首先將涂層試樣懸掛于冷卻盤管上，再將一定量的去離子水及雙氧水(根據(jù)氧濃度為1000mgL1按式(1)進行計算)加入反應(yīng)釜中，將反應(yīng)釜密封后開啟電加熱裝置，設(shè)置溫控儀終點溫度為500℃，待溫度達到設(shè)定溫度，壓力達25MPa，保持80h。待實驗結(jié)束后，開通冷卻水使反應(yīng)釜降溫，打開反應(yīng)釜蓋取出涂層試樣待分析檢測。22222HOO2HO(1)2.4涂層材料結(jié)合強度測試及形貌表征涂層試樣的抗拉結(jié)合強度采用《GB/T8642-2002熱噴涂抗拉結(jié)合強度的測定》中規(guī)定方法，在CMT5205萬能拉伸試驗機上進行測試，加載速度為165Ns1。具體測試方法如下：首先選用上海合成樹脂研究所生產(chǎn)的E-7高溫膠作為粘結(jié)劑，將帶有涂層的圓柱試樣粘到已噴砂粗化的對偶拉伸棒上，安裝夾緊膠接后的拉伸試樣；然后，將拉伸試樣常溫放置3~4h，再放入恒溫加熱爐中進行100℃×4h固化處理，去除周圍多余膠水進行拉伸試驗。實驗結(jié)果取三組平行測試的平均值。采用掃描電子顯微鏡(SEM，日本電子株式會社，JSM-6390A)對試樣的表面及截面形貌進行表征，為增強試樣導(dǎo)電性，表征前對試樣進行噴鉑金處理；采用能譜分析儀(EDS)分析試樣表面及截面?

第31卷第5期王玉珍等：316L不銹鋼表面不同涂層的制備以及在超臨界水中腐蝕特性研究1179(a)(b)(c)圖1噴涂后的316L不銹鋼試樣Fig.1Sprayed316Lstainlesssteelsamples(a)Al2O3/316L(b)ZrO2/316L(c)TiO2/316L2.3SCWO實驗裝置腐蝕實驗所用超臨界水反應(yīng)釜裝置見圖2。該反應(yīng)裝置釜體主要材料為哈氏合金C276，容積為0.4L，設(shè)計溫度和壓力分別為650℃、30MPa。裝置采用電加熱器對反應(yīng)釜進行加熱，功率為1.5kW，釜內(nèi)溫度由Pt100溫度傳感器進行測量，PID控制溫度精度為±0.1℃。裝置內(nèi)設(shè)有冷卻盤管，用于反應(yīng)后通冷卻水使反應(yīng)釜降溫。實驗前首先將涂層試樣懸掛于冷卻盤管上，再將一定量的去離子水及雙氧水(根據(jù)氧濃度為1000mgL1按式(1)進行計算)加入反應(yīng)釜中，將反應(yīng)釜密封后開啟電加熱裝置，設(shè)置溫控儀終點溫度為500℃，待溫度達到設(shè)定溫度，壓力達25MPa，保持80h。待實驗結(jié)束后，開通冷卻水使反應(yīng)釜降溫，打開反應(yīng)釜蓋取出涂層試樣待分析檢測。22222HOO2HO(1)2.4涂層材料結(jié)合強度測試及形貌表征涂層試樣的抗拉結(jié)合強度采用《GB/T8642-2002熱噴涂抗拉結(jié)合強度的測定》中規(guī)定方法，在CMT5205萬能拉伸試驗機上進行測試，加載速度為165Ns1。具體測試方法如下：首先選用上海合成樹脂研究所生產(chǎn)的E-7高溫膠作為粘結(jié)劑，將帶有涂層的圓柱試樣粘到已噴砂粗化的對偶拉伸棒上，安裝夾緊膠接后的拉伸試樣；然后，將拉伸試樣常溫放置3~4h，再放入恒溫加熱爐中進行100℃×4h固化處理，，去除周圍多余膠水進行拉伸試驗。實驗結(jié)果取三組平行測試的平均值。采用掃描電子顯微鏡(SEM，日本電子株式會社，JSM-6390A)對試樣的表面及截面形貌進行表征，為增強試樣導(dǎo)電性，表征前對試樣進行噴鉑金處理；采用能譜分析儀(EDS)分析試樣表面及截面?

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