純鈦微弧氧化陶瓷涂層結(jié)構(gòu)調(diào)控及抗菌性能
發(fā)布時(shí)間:2019-10-11 12:06
【摘要】:針對(duì)目前骨組織或硬組織替換生物材料的生物活性不足,且植入體內(nèi)后易發(fā)生細(xì)菌感染導(dǎo)致手術(shù)失敗的現(xiàn)狀,本文以機(jī)械性能優(yōu)異的純鈦為研究對(duì)象,通過(guò)微弧氧化處理方法和水熱處理方法,制備了生物活性良好且具有抗菌性能的微弧氧化涂層。通過(guò)掃描電子顯微鏡(SEM)、X射線能量分散分光計(jì)(EDS)、X射線衍射儀(XRD)、X射線光電子譜儀(XPS)、接觸角測(cè)定儀對(duì)試樣表面的組織結(jié)構(gòu)以及潤(rùn)濕性能等對(duì)各步處理試樣進(jìn)行了表征;通過(guò)對(duì)鈦試樣進(jìn)行模擬體液(SBF)仿生浸泡,使用SEM、EDS、XRD對(duì)鈦試樣表面沉積的磷灰石進(jìn)行評(píng)價(jià);采用革蘭氏陰性的大腸桿菌(E.coli)和革蘭氏陽(yáng)性的金黃色葡萄球菌(S.aureus)對(duì)不同處理后的鈦試樣進(jìn)行抗菌實(shí)驗(yàn)以及鋅離子釋放實(shí)驗(yàn)來(lái)評(píng)價(jià)涂層的抗菌性能。以EDTA-2Na、Ca(CH3COO)2·H2O、Ca(H2PO4)2·H2O、Na2SiO3·9H2O、Zn(CH2COO)2·2H2O、NaOH和H2O2的水溶液組成的微弧氧化電解液處理純鈦,純鈦表面為微米級(jí)多孔形貌,表面由銳鈦礦相、金紅石相和非晶相組成。隨著微弧氧化電壓的升高,微弧氧化涂層的微孔越大,且涂層越厚。經(jīng)后續(xù)氨水水熱處理后,對(duì)比不同氨水濃度,低濃度氨水處理過(guò)的表面出現(xiàn)納米晶相,高濃度氨水處理后試樣表面在微孔周圍出現(xiàn)溝壑狀形貌,且隨著氨水濃度的升高,涂層的鋅元素含量降低。微弧氧化后和水熱處理后涂層中的鋅元素的存在形式都為ZnO中的Zn2+。微弧氧化處理鈦的潤(rùn)濕性比純鈦差,但經(jīng)過(guò)水熱處理后表面潤(rùn)濕性能有所提高。僅經(jīng)過(guò)微弧氧化處理的試樣在SBF中浸泡14天未生成磷灰石,氨水水熱處理后的試樣SBF中浸泡7天表面完全被磷灰石覆蓋。純鈦、微弧氧化處理、后續(xù)水熱處理的抗菌率依次增加。水熱處理后鈦表面生成的納米晶相和溝壑狀形貌為磷灰石的形成提供了更多的形核位點(diǎn)和表面能。經(jīng)過(guò)水熱處理后,鋅元素在涂層表面的含量較高,使抗菌性能提高。綜上,純鈦經(jīng)過(guò)微弧氧化處理、水熱處理,生物活性及抗菌能力均有所提高。
【圖文】:
哈爾濱工業(yè)大學(xué)工程碩士學(xué)位論文相容性和金屬材料的腐蝕,這些問(wèn)題會(huì)導(dǎo)致金屬植入體在人體中發(fā)生排異反金屬植入體骨整合的影響因素是機(jī)械性能和金屬表面與其周圍組織之間的作用。如果人體將金屬植入體視為一種外來(lái)物質(zhì),那么血小板的粘附就會(huì)激血機(jī)制,從而導(dǎo)致種植體周圍組織發(fā)炎。金屬植入物的腐蝕部分可能會(huì)被大胞吞噬,或者植入物被削弱。這些現(xiàn)象可能會(huì)導(dǎo)致人體拒絕的植入物,可以表面改性技術(shù)改善表面性質(zhì)以減少移植排斥。因此,鈦和鈦合金植入體的表理要求提高骨整合,提高組織粘連,減少細(xì)菌粘附使種植體成功植入人體[19]
圖 1-2 微弧氧化涂層的 SEM 照片 a)低倍; b)高倍微弧氧化的過(guò)程是由專門的儀器控制的。在微弧氧化之前,樣品的非工作面與銅導(dǎo)線相連。在微弧氧化的過(guò)程中,樣品作為陽(yáng)極,不銹鋼作為陰極,置于電解液中,經(jīng)一定氧化電壓、氧化時(shí)間后,反應(yīng)結(jié)束后會(huì)在鈦材料的表面上原位生長(zhǎng)出微米多孔形貌的氧化物陶瓷膜,且可以引入 Ca、P、Si、Sr 和 Na 等生物活性元素。微弧氧化處理過(guò)后表面特征形貌如圖 1-2 所示。微弧氧化的特征微米多孔結(jié)構(gòu)有利于微米級(jí)尺寸的成骨細(xì)胞的粘附、增殖和分化。Wu 等[49]通過(guò)微弧氧化(MAO)方法將純鈦置于醋酸鈣電解溶液中,通過(guò) SEM和 EDX 分析鈦材料處理前后表面形貌的變化。細(xì)胞相容性研究采用 MC3T3-E1 前成骨細(xì)胞觀察細(xì)胞的粘附和增殖進(jìn)行。結(jié)果表明,微弧氧化處理過(guò)后的鈦材料的增強(qiáng)細(xì)胞的粘附、增殖、細(xì)胞相容性和骨整合性能較未處理的純鈦相比,均有所提高。Wei 等[50]通過(guò)使用含磷、鈣及鈉元素的電解液通過(guò)微弧氧化法在 Ti-6Al-4V 鈦合金基體制備生物活性涂層,涂層主要含有銳鈦礦相,后續(xù)通過(guò) 60oC 的 NaOH 溶液中水熱處理 24 小時(shí),,再經(jīng)過(guò) 800oC 的熱處理 1 小時(shí),經(jīng)過(guò)后續(xù)處理的涂層主要
【學(xué)位授予單位】:哈爾濱工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2017
【分類號(hào)】:TG174.45
本文編號(hào):2547482
【圖文】:
哈爾濱工業(yè)大學(xué)工程碩士學(xué)位論文相容性和金屬材料的腐蝕,這些問(wèn)題會(huì)導(dǎo)致金屬植入體在人體中發(fā)生排異反金屬植入體骨整合的影響因素是機(jī)械性能和金屬表面與其周圍組織之間的作用。如果人體將金屬植入體視為一種外來(lái)物質(zhì),那么血小板的粘附就會(huì)激血機(jī)制,從而導(dǎo)致種植體周圍組織發(fā)炎。金屬植入物的腐蝕部分可能會(huì)被大胞吞噬,或者植入物被削弱。這些現(xiàn)象可能會(huì)導(dǎo)致人體拒絕的植入物,可以表面改性技術(shù)改善表面性質(zhì)以減少移植排斥。因此,鈦和鈦合金植入體的表理要求提高骨整合,提高組織粘連,減少細(xì)菌粘附使種植體成功植入人體[19]
圖 1-2 微弧氧化涂層的 SEM 照片 a)低倍; b)高倍微弧氧化的過(guò)程是由專門的儀器控制的。在微弧氧化之前,樣品的非工作面與銅導(dǎo)線相連。在微弧氧化的過(guò)程中,樣品作為陽(yáng)極,不銹鋼作為陰極,置于電解液中,經(jīng)一定氧化電壓、氧化時(shí)間后,反應(yīng)結(jié)束后會(huì)在鈦材料的表面上原位生長(zhǎng)出微米多孔形貌的氧化物陶瓷膜,且可以引入 Ca、P、Si、Sr 和 Na 等生物活性元素。微弧氧化處理過(guò)后表面特征形貌如圖 1-2 所示。微弧氧化的特征微米多孔結(jié)構(gòu)有利于微米級(jí)尺寸的成骨細(xì)胞的粘附、增殖和分化。Wu 等[49]通過(guò)微弧氧化(MAO)方法將純鈦置于醋酸鈣電解溶液中,通過(guò) SEM和 EDX 分析鈦材料處理前后表面形貌的變化。細(xì)胞相容性研究采用 MC3T3-E1 前成骨細(xì)胞觀察細(xì)胞的粘附和增殖進(jìn)行。結(jié)果表明,微弧氧化處理過(guò)后的鈦材料的增強(qiáng)細(xì)胞的粘附、增殖、細(xì)胞相容性和骨整合性能較未處理的純鈦相比,均有所提高。Wei 等[50]通過(guò)使用含磷、鈣及鈉元素的電解液通過(guò)微弧氧化法在 Ti-6Al-4V 鈦合金基體制備生物活性涂層,涂層主要含有銳鈦礦相,后續(xù)通過(guò) 60oC 的 NaOH 溶液中水熱處理 24 小時(shí),,再經(jīng)過(guò) 800oC 的熱處理 1 小時(shí),經(jīng)過(guò)后續(xù)處理的涂層主要
【學(xué)位授予單位】:哈爾濱工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2017
【分類號(hào)】:TG174.45
【參考文獻(xiàn)】
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1 Wei Zhu;Zhenxiang Zhang;Beibei Gu;Junying Sun;Lixian Zhu;;Biological Activity and Antibacterial Property of Nano-structured TiO_2 Coating Incorporated with Cu Prepared by Micro-arc Oxidation[J];Journal of Materials Science & Technology;2013年03期
本文編號(hào):2547482
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