【摘要】：鎂合金高的比強度、杰出的生物相容性與可降解的特征使其成為21世紀最有前景的醫(yī)用金屬材料。然而其差的抗腐蝕能力是制約其臨床應用的最大障礙,是以如何提高鎂合金的抗腐蝕能力成為鎂合金生物材料研究的重點。Mg-Zn-Zr系屬于低細胞毒性的鎂合金系,為進一步提高其抗腐蝕能力,可添加適量的稀土元素Ce。本研究設計并制備了Mg-2Zn-0.4Zr-0.6Ce生物鎂合金,通過熱處理與熱擠壓工藝提高合金的力學性能與抗腐蝕能力,通過光學顯微鏡(OM)、掃描電子顯微鏡(SEM)、透射電子顯微鏡(TEM)、浸泡測試、電化學測試和拉伸試驗研究了固溶處理、時效處理、熱擠壓以及再結晶退火對合金組織與性能的影響。結果表明,鑄態(tài)Mg-2Zn-0.4Zr-0.6Ce合金主要由α-Mg和(Mg,Zn)11Ce相組成。不同溫度(430、440、450、460、470℃)固溶處理后合金的第二相逐漸溶解,晶粒長大,由于(Mg,Zn)11Ce相具有高的熱穩(wěn)定性,固溶處理后仍有未溶解的(Mg,Zn)11Ce相。由于微電偶數量的減少與組織均勻化,固溶處理后合金的腐蝕速率降低,且隨固溶溫度的升高,合金在模擬體液中(SBF)的腐蝕速率和自腐蝕電流密度Icorr先減小后增大,容抗弧半徑先增大后減小,在450℃固溶處理后合金在SBF中的腐蝕速率與Icorr最低,此時腐蝕速率和Icorr分別為0.7483mm·a~(-1)和0.93μA·cm-2。將在450℃固溶處理后的合金于250℃時效不同時間(8、12、16、20、24h),固溶態(tài)合金在時效過程中合金中析出細小的(Mg,Zn)11Ce相,且隨著時效時間的延長,第二相的數目逐漸增大。由于引入了更多的微電偶,時效后合金的腐蝕速率增大,隨著時效時間的延長,合金在SBF中的腐蝕速率和Icorr逐漸增大,容抗弧半徑減小。時效8 h后合金的腐蝕速率和Icorr最小,此時腐蝕速率為0.8125 mm·a~(-1),Icorr為1.31μA·cm-2。由于彌散強化作用,時效后合金的抗拉強度得到提高。隨著時效時間的延長,抗拉強度逐漸增大,伸長率減小。時效24 h后抗拉強度達到最大值,為209.4 MPa。從抗腐蝕能力的角度考慮,在250℃時效12 h后合金的綜合性能最好,此時合金的抗拉強度為186.3 MPa,伸長率為12.3%,腐蝕速率為0.8573 mm·a~(-1)。將鑄態(tài)Mg-2Zn-0.4Zr-0.6Ce合金在不同溫度下(470、480、490、500、510℃)擠壓,合金在熱擠壓過程中發(fā)生動態(tài)再結晶,擠壓后組織由細小的再結晶晶粒與未再結晶晶粒組成。隨著擠壓溫度的升高,再結晶晶粒體積分數逐漸升高,晶粒尺寸變化不明顯,合金在SBF中的腐蝕速率和Icorr先減小后增大,容抗弧半徑先增大后減小。490℃擠壓后合金的抗腐蝕能力最好,腐蝕速率為0.9337 mm·a~(-1),Icorr為4.67μA·cm-2。因為細晶強化與位錯強化作用,擠壓后合金的抗拉強度得到提高。隨著擠壓溫度的升高,抗拉強度先增大后減小,伸長率先增大后減小。490℃擠壓后合金的綜合力學性能最好,抗拉強度與伸長率分別為259.1 MPa、14.1%。將在490℃擠壓的合金于不同溫度下(150、200、250、300℃)再結晶退火3h。合金在再結晶退火過程中合金發(fā)生再結晶,未再結晶晶粒消失,隨后晶粒逐漸長大。由于再結晶與位錯密度的降低,退火后合金抗腐蝕能力得到提高,隨著退火溫度的升高,合金在SBF中的腐蝕速率和Icorr先減小后增大,容抗弧半徑先增大后減小,合金的抗拉強度逐漸降低,伸長率先增大后減小。當退火溫度高于200℃時,合金的自腐蝕電流密度(Icorr)與平均晶粒尺寸(d)滿足Icorr=a+bd-1/2方程。綜合考慮鎂合金生物材料的抗腐蝕能力與力學性能,在200℃退火3 h后合金的Icorr最低,合金的綜合性能最好,抗拉強度與伸長率分別達到245.8 MPa和16.2%,腐蝕速率為0.7235 mm·a~(-1)。
[Abstract]:The high specific strength, outstanding biocompatibility and degradability of the magnesium alloy make it the most promising medical metal material in the 21st century. However, the poor anti-corrosion ability is the biggest obstacle to the clinical application of the magnesium alloy, and it is the focus of the research on how to improve the corrosion resistance of the magnesium alloy. Mg-Zn-Zr is a low-cell-toxic magnesium alloy system, and a proper amount of rare-earth element Ce can be added to further improve the corrosion resistance of the magnesium alloy. The Mg-2Zn-0.4Zr-0.6Ce biological magnesium alloy was designed and prepared in this study. The mechanical properties and corrosion resistance of the alloy were improved by heat treatment and hot extrusion. The mechanical properties and corrosion resistance of the alloy were improved by means of an optical microscope (OM), a scanning electron microscope (SEM), a transmission electron microscope (TEM), and a soaking test. The effect of solution treatment, aging treatment, hot extrusion and recrystallization annealing on the microstructure and properties of the alloy was studied by electrochemical test and tensile test. The results show that as-cast Mg-2Zn-0.4Zr-0.6Ce alloy is mainly composed of 1-Mg and (Mg, Zn) 11Ce. The second phase of the alloy is gradually dissolved after solution treatment at different temperatures (430,440,450,460,470 鈩，

本文編號：2437536