本文選題：鐵基金屬　切入點：高溫氧化　出處：《太原理工大學(xué)》2017年博士論文

【摘要】：高溫氧化會導(dǎo)致金屬部件或裝置使用性能下降、服役壽命縮短。金屬材料的腐蝕一般都是從表面開始的,材料表面的結(jié)構(gòu)和性能對材料整體性能的影響極其敏感。因此,優(yōu)化金屬材料表面的結(jié)構(gòu)和性能將大大提高材料的整體性能。鐵基金屬表面納米化后,表層晶粒細(xì)化至納米級,晶界體積分?jǐn)?shù)增加,這為元素的快速擴散提供了通道。本文將金屬表面納米化與合金化相結(jié)合,從微觀角度研究表面納米化對原子擴散行為的影響和材料組織結(jié)構(gòu)的演化規(guī)律。深入認(rèn)識納米結(jié)構(gòu)金屬中溶質(zhì)原子的傳輸行為,分析表面納米化對金屬高溫氧化行為的影響規(guī)律,豐富金屬材料的耐高溫氧化理論。利用表面機械研磨技術(shù)(Surface Mechanical Attrition Treatment,SMAT)實現(xiàn)純鐵的表面納米化,研究表面納米化工藝參數(shù)與表面組織結(jié)構(gòu)、性能之間的關(guān)系。純鐵經(jīng)SMAT可實現(xiàn)表面自納米化,最表面形成了等軸狀的納米晶結(jié)構(gòu)組織,晶粒尺寸約為12 nm。表面納米化純鐵的微觀組織結(jié)構(gòu)沿深度的增加呈梯度變化,可分為納米結(jié)構(gòu)區(qū)(0~15μm)、亞微米結(jié)構(gòu)區(qū)(15~40μm)、微米結(jié)構(gòu)區(qū)(40~60μm)以及基體,晶粒細(xì)化機制以位錯分割為主。表面納米化使表層顯微硬度顯著提高,并且沿厚度方向逐漸減小至穩(wěn)定值,硬度的增大是晶粒細(xì)化與加工硬化共同作用的結(jié)果。SMAT所獲得的納米結(jié)構(gòu)使耐腐蝕性下降,拉伸強度顯著提高。研究了金屬表面納米化對原子擴散行為的影響。純鐵加鎳粉經(jīng)smat后可在純鐵表面形成約110μm厚的鐵鎳混合層,晶粒細(xì)化的同時大量的位錯等缺陷形成。彈丸撞擊形成的大量應(yīng)變能也促進了ni的擴散,在合金表面形成feni固溶相,退火熱處理可進一步促進ni的擴散。smat處理后的純鐵離子注入鈦結(jié)果表明,smat可大幅提高表層鈦原子的濃度,主要原因在于經(jīng)過smat處理的試樣表層含有更多的缺陷(過飽和空位,高密度位錯,非平衡晶界等),溶質(zhì)原子與這些缺陷的交互作用導(dǎo)致其固溶度的增加。采用融鹽法對純鐵進行滲硅處理,發(fā)現(xiàn)smat可縮短滲硅時間,提高滲硅深度。金屬表面納米化可提高表層原子在金屬中的擴散速度和濃度,將表面納米化與化學(xué)處理相結(jié)合為提高金屬的表面性能提供了一種有效途徑。以表面納米化前后410s、304、430等典型不銹鋼材料為對象,利用sem、eds、xrd等手段,對其在高溫環(huán)境下氧化過程中的元素擴散、氧化膜結(jié)構(gòu)、氧化產(chǎn)物類型、腐蝕破壞機理等進行了研究。結(jié)果表明,氧化過程中不銹鋼首先發(fā)生cr的選擇性氧化,然后合金元素向外擴散,氧化膜由內(nèi)向外厚度增加。溫度和氧化氣氛是影響不銹鋼氧化速率的關(guān)鍵因素,高溫下水蒸氣會加速不銹鋼的氧化速度,起到自催化作用。高溫氧化過程可歸納如下:首先金屬表面出現(xiàn)橫向覆蓋的致密薄膜,隨氧化時間的延長,薄膜厚度逐漸增加,致密度降低,進而在氧化膜內(nèi)出現(xiàn)裂紋,并使氧化膜分成內(nèi)外兩層,在內(nèi)外氧化膜及氧化膜與基體間出現(xiàn)空洞,并最終使氧化膜從基體上整體或部分脫落。smat處理在不銹鋼表面獲得納米晶組織,增加了表層晶界的體積分?jǐn)?shù),提高了氧化物的形核幾率;變形層中大量的晶體缺陷為元素擴散提供了更多的通道,促進了Cr,Ni,Fe等元素的選擇性氧化。在氧化初期氧化動力學(xué)曲線呈線性規(guī)律迅速增重,但達到鈍化的時間短,氧化物膜致密,使得抗氧化性大大提高。納米表層比粗晶表面更容易形成連續(xù)的氧化膜,該膜層的內(nèi)應(yīng)力小,韌性好,與基體的結(jié)合力強,在高溫下穩(wěn)定性好,這也是SMAT提高試樣抗氧化性的原因之一。
[Abstract]:High temperature oxidation leads to the decrease of metal parts or equipment performance, shorten the service lifetime. The corrosion of metal materials are generally starts from the surface, is extremely sensitive to influence the structure and properties of the surface material on the overall performance of the material. Therefore, optimizing the structure and properties of metal material surface will greatly improve the overall performance of the materials. The surface of nano iron after metallization, the grain refinement to the nanometer level, the increase of the volume fraction of grain boundary, which provides a channel for the rapid diffusion of elements. In this paper, metal surface nanocrystallization and alloy combination, evolution from the perspective of micro effect of surface nanocrystallization on the diffusion behavior of the materials and the organizational structure of the in-depth understanding of solute transport. Atoms of nanostructured metals, analysis of influence of surface nanocrystallization on high temperature oxidation behavior of metals, high temperature oxidation theory rich metal materials. By surface mechanical attrition Technology (Surface Mechanical Attrition Treatment, SMAT) the surface of nano iron, study of surface nanocrystallization process parameters and surface structure, the relationship between the performance of the SMAT can be realized. The pure iron surface self nanocrystallization, the surface nanocrystalline structure of equiaxed grain size is about. The gradient change increases the microstructure of 12 nm. surface nanocrystallization iron along the depth, which can be divided into nano structure zone (0~15 m), sub micron structure zone (15~40 m), micron structure zone (40~60 m) and the matrix grain refinement mechanism dominated by dislocation segmentation. Surface nanocrystallization of the surface microstructure the hardness increases significantly, and along the thickness direction decreases to a stable value, the increase of hardness is nano structure interaction and grain refinement hardening results obtained.SMAT the corrosion resistance decreased tensile strength significantly. High. The metal effect of surface nanocrystallization on the diffusion behavior. With pure nickel powder by SMAT can be formed after about 110 m thick iron nickel mixed layer on the surface of pure iron, grain refinement and lots of defects such as dislocations formed. A strain formed projectile can also promote the spread of Ni. The formation of FeNi solid solution phase on the surface of alloy, annealing treatment can further promote the iron ion diffusion.Smat Ni after implantation of titanium. The results showed that SMAT can significantly increase the concentration of the surface of the titanium atoms, the main reason is that the surface of the specimen after SMAT treatment with more defects (vacancies, high dislocation density, non equilibrium grain boundary), interaction of solute atoms and these defects lead to the solid solubility increases. The molten salt method of pure iron were siliconizing, found that SMAT can shorten the time of silicon infiltration, improve silicon infiltration depth. Metal surface nanocrystallization can be improved The surface atoms in the metal diffusion velocity and concentration, the surface nanocrystallization and chemical treatment combination provides an effective way to improve the surface properties of the metal. Before and after surface nanocrystallization of 410S, 304430 typical stainless steel as the object, using SEM, EDS, XRD and other means of the element diffusion, oxidation in the process of high temperature oxide film structure, oxidation product type, corrosion failure mechanism were studied. The results show that the selective oxidation of the oxidation process of Cr stainless steel at first, then the outward diffusion of the alloying elements, the film thickness increases from inside to outside. The temperature and oxidizing atmosphere are key factors affecting the oxidation rate of stainless steel, high temperature water vapor will accelerate the oxidation rate of stainless steel, to self catalysis. The high temperature oxidation process can be summarized as follows: the first thin film lateral covering the metal surface with oxidation The extension of the film thickness increases, the density decreased, and the cracks in the oxide film, and the film is divided into two outer layers, there are holes in inner and outer oxide film and oxide film and the substrate, and eventually make the whole film from the substrate or partially exfoliated.Smat processing to obtain nanocrystalline microstructure on the surface of stainless steel, increases the volume fraction the surface of the grain boundary, improved oxide nucleation probability; deformation of large crystals of the defect layer provides more channels for promoting the diffusion of elements Cr, Ni, selective oxidation of Fe elements. In the early stage of oxidation the oxidation kinetics curve linearly increases rapidly, but reached the passivation time short, oxide film dense, xidant is greatly increased. The surface layer is easier to form a continuous film than the coarse surface, the internal stress of the film, good toughness, and matrix adhesion strong, under high temperature stability Well, it is also one of the reasons that SMAT improves the antioxidant properties of the sample.

【學(xué)位授予單位】：太原理工大學(xué)
【學(xué)位級別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號】：TG178

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本文編號：1657849