發(fā)布時間：2017-09-28 09:37

  本文關(guān)鍵詞：黑磷的制備及表征研究

  更多相關(guān)文章： 黑磷 制備 表征 液相剝離 電學(xué)性能 光電性能

【摘要】：黑磷擁有蜂窩狀的褶皺片層結(jié)構(gòu),并且是直接帶隙半導(dǎo)體材料,熱力學(xué)穩(wěn)定。作為一種新型的二維材料,黑磷可剝離成片層。二維黑磷可克服石墨烯以及過渡族金屬硫化物的不足,并有獨(dú)特的微觀結(jié)構(gòu)和物理化學(xué)性質(zhì),有望成為良好的二維半導(dǎo)體材料,并在未來的光電子領(lǐng)域中大顯身手。為促進(jìn)其商業(yè)化進(jìn)程和產(chǎn)業(yè)化發(fā)展,需要改進(jìn)二維黑磷的制備方法和優(yōu)化、提高相應(yīng)的產(chǎn)率成。本文以黑磷研究對象,從改進(jìn)其制備方法出發(fā),著重研究了液相剝離法制備二維黑磷及其墨水的制備,并進(jìn)行了相應(yīng)的光電性能的研究。通過高能球磨法、氣相轉(zhuǎn)移法成功將紅磷轉(zhuǎn)化成黑磷,分析了工藝參數(shù)對合成產(chǎn)物質(zhì)量的影響,利用X射線衍射儀、差示掃描量熱儀、原子力顯微鏡、透射電子顯微鏡、掃描電子顯微鏡等表征了兩種方法所制備黑磷的微觀結(jié)構(gòu),并進(jìn)行了對比。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下:采用高能球磨法,電壓110 V、球磨一定時間,獲得黑磷,方法簡單、高效、無毒,但黑磷尺寸小、結(jié)晶度不夠、有雜質(zhì)。氣相轉(zhuǎn)移法制備黑磷,使用雙溫區(qū)管式爐,原料的一端置于熱端。最佳制備工藝:熱端在30min內(nèi)由室溫(25oC)升至650oC,然后在7.5 h內(nèi)使溫度降至545oC,最后隨爐緩冷到室溫;冷端在30 min內(nèi)由室溫(25oC)升至550oC,然后在7.5 h內(nèi)使溫度降至445oC,最后隨爐緩冷到室溫。該方法制備的黑磷尺寸大、結(jié)晶度好、雜質(zhì)少。以液相超聲法為基礎(chǔ),設(shè)計(jì)、制備了一系列的二維黑磷樣品并系統(tǒng)研究了剝離介質(zhì)、超聲與離心條件對二維黑磷制備效果的影響。其中,二甲基二酰胺(DMF)為剝離介質(zhì),超聲功率為33%×1200 W≈400 W、超聲時間為4 h、離心速率為6000 r/min時制備的二維黑磷最佳。并利用拉曼光譜儀、紫外可見分光光度計(jì)、原子力顯微鏡、透射電子顯微鏡、掃描電子顯微鏡等表征手段對其進(jìn)行了微觀結(jié)構(gòu)分析,結(jié)果顯示已獲得了10層以下的二維黑磷。采用二維黑磷懸濁液制備了二維黑磷墨水,成功打印了二維黑磷薄膜,打印10層的薄膜膜厚度為200 nm。此外,通過商業(yè)掃描-透射顯微鏡探針系統(tǒng)樣品桿在透射電子顯微鏡中測得少層黑磷的電學(xué)性能,懸空狀少層黑磷在真空狀態(tài)下有良好的導(dǎo)電性,其電阻為3.175 MΩ。并用少層黑磷制備了場效應(yīng)晶體管,通過光電平臺測其光響應(yīng)度,發(fā)現(xiàn)少層黑磷對白光有很好的響應(yīng),響應(yīng)因子R為11 m A/W,響應(yīng)度在50 ms以內(nèi)。具有很快的光響應(yīng)速度,因此,少層黑磷有望用于制備光電探測器。
【關(guān)鍵詞】：黑磷 制備 表征 液相剝離 電學(xué)性能 光電性能
【學(xué)位授予單位】：北京工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：TQ126.31
【目錄】：

• 摘要4-5
• Abstract5-9
• 第1章 緒論9-21
• 1.0 引言9-10
• 1.1 黑磷結(jié)構(gòu)的簡介10-12
• 1.1.1 黑磷的晶體結(jié)構(gòu)10-11
• 1.1.2 黑磷的能帶結(jié)構(gòu)11-12
• 1.2 黑磷制備方法的簡介12-15
• 1.2.1 黑磷晶體的制備12
• 1.2.2 二維黑磷的制備12-15
• 1.3 二維黑磷的表征方法15
• 1.3.1 二維黑磷層數(shù)的表征15
• 1.4 二維黑磷光電性質(zhì)的研究進(jìn)展15-20
• 1.4.1 電學(xué)性質(zhì)的研究15-17
• 1.4.2 光電性能的研究17-19
• 1.4.3 化學(xué)穩(wěn)定性與防降解措施19-20
• 1.5 本文主要研究內(nèi)容20-21
• 第2章 實(shí)驗(yàn)方法與原理21-29
• 2.1 實(shí)驗(yàn)原料21-22
• 2.2 實(shí)驗(yàn)方法與工藝過程22-24
• 2.2.1 球磨法制備黑磷22-23
• 2.2.2 氣相轉(zhuǎn)移法制備黑磷晶體23
• 2.2.3 二維黑磷的制備23-24
• 2.2.4 二維黑磷墨水的制備24
• 2.3 實(shí)驗(yàn)設(shè)備及原理24-29
• 2.3.1 樣品制備設(shè)備及其原理24-25
• 2.3.2 表征設(shè)備及其原理25-29
• 第3章 黑磷的制備及其表征29-39
• 3.1 高能球磨法制備黑磷29-30
• 3.1.1 不同球磨時間對黑磷的影響29-30
• 3.1.2 均勻化退火處理對黑磷的影響30
• 3.2 氣相轉(zhuǎn)移法制備黑磷30-31
• 3.3 兩種黑磷的結(jié)構(gòu)與形貌分析31-37
• 3.3.1 外觀形貌分析31-32
• 3.3.2 結(jié)構(gòu)分析32
• 3.3.3 熱穩(wěn)定性分析32-33
• 3.3.4 微觀形貌分析33-36
• 3.3.5 AFM表征36-37
• 3.4 本章小結(jié)37-39
• 第4章 液相剝離法制備二維黑磷及光電性能研究39-53
• 4.1 液相剝離法制備二維黑磷39-46
• 4.1.1 液相剝離介質(zhì)對制備二維黑磷的影響39-42
• 4.1.2 液相剝離超聲功率對二維黑磷的影響42-44
• 4.1.3 液相剝離超聲時間對二維黑磷的影響44-45
• 4.1.4 離心速率對二維黑磷的影響45-46
• 4.2 液相剝離二維黑磷的微觀結(jié)構(gòu)表征46-48
• 4.2.1 拉曼光譜表征46-47
• 4.2.2 紫外-可見光吸收譜表征47
• 4.2.3 原子力顯微鏡表征47-48
• 4.2.4 掃描電子顯微鏡表征48
• 4.3 二維黑磷墨水的制備與表征48-49
• 4.4 少層黑磷的光電性質(zhì)的研究49-51
• 4.4.1 少層黑磷的電學(xué)性能50
• 4.4.2 少層黑磷的光響應(yīng)度50-51
• 4.5 本章小結(jié)51-53
• 結(jié)論53-55
• 參考文獻(xiàn)55-59
• 攻讀碩士學(xué)位期間所發(fā)表的學(xué)術(shù)論文59-61
• 致謝61

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本文編號：935115