本文關(guān)鍵詞：反相微乳液中PASP調(diào)控合成納米球霰石研究

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【摘要】：納米碳酸鈣材料有著優(yōu)良的性質(zhì),在現(xiàn)代工業(yè)中被廣泛的應(yīng)用。球霰石碳酸鈣具有較好的分散性、較大的比表面積,納米球霰石的合成將會進一步改善碳酸鈣材料的性能。本論文提出采用反相微乳液法以聚天冬氨酸(PASP)作為有機質(zhì)調(diào)控劑合成納米球霰石碳酸鈣。利用XRD、SEM等測試手段對陽離子表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)和陰離子表面活性劑脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉(AES)分別配制的不同反相微乳液體系中獲得的碳酸鈣樣品進行研究,從而分析得出最適于合成納米球霰石的反應(yīng)體系。研究了最佳體系下不同反應(yīng)時間,觀察納米球霰石的沉淀過程。使用TEM等測試手段對獲得的最佳納米球霰石樣品進行結(jié)構(gòu)分析。通過采用FTIR對樣品表面成分的研究,結(jié)合生物礦化基本原理及所有實驗結(jié)果,分析了反相微乳液中碳酸鈣沉淀過程。(1)CTAB反相微乳液體系中,當(dāng)反應(yīng)物濃度為0.1~0.5mol/L時,球霰石的百分含量均為98%左右;碳酸鈣樣品的形貌為餅狀顆粒,粒徑為2μm左右。PASP的加入沒有對碳酸鈣樣品的晶型及球霰石百分含量造成明顯的影響。隨PASP濃度的增加,碳酸鈣樣品的形貌的餅狀結(jié)構(gòu)的中心處開始生長,當(dāng)PASP濃度從0.5~2.5mg/ml,碳酸鈣樣品由餅狀變?yōu)樗笮谓Y(jié)構(gòu)。(2)AES反相微乳液體系中,當(dāng)反應(yīng)物濃度為0.1~0.5mol/L時,球霰石的百分含量從17%增加到49.4%。此時碳酸鈣樣品的形貌為納米顆粒及大塊立方體顆粒,團聚現(xiàn)象嚴重。球霰石的百分含量隨PASP濃度的增加而增加,當(dāng)PASP濃度為2.5mg/ml時,球霰石百分含量達95%,樣品形貌為粒徑分布更加均勻,分散度更好,粒徑為30~50nm的球形顆粒。(3)最佳反應(yīng)時間為2h,樣品的形貌變成規(guī)則的球形顆粒,結(jié)晶度完整,顆粒的粒徑30-50nm,樣品的分散度較好;反應(yīng)時間為6h樣品中顆粒的粒徑明顯增大,達到50nm以上,而且顆粒間開始出現(xiàn)輕微的團聚現(xiàn)象。;反應(yīng)時間為12h樣品中顆粒的粒徑繼續(xù)增大,且團聚現(xiàn)象也更為嚴重。因此最佳反應(yīng)時間為2h(4)合成納米球霰石最佳條件為AES反向微乳液中,反應(yīng)物濃度0.5mol/L、PASP濃度2.5mg/ml、反應(yīng)時間為2h。最佳條件制得的納米球霰石顆粒是由粒徑30-50nm的球形顆粒堆積而成,并且由于顆粒的堆積造成了顆粒間堆積介孔。樣品的比表面積為27.012 m_2/g,介孔孔容為0.15 cm_3/g,孔徑主要分布在40~60nm。(5)碳酸鈣晶體在PASP有機質(zhì)調(diào)控劑的調(diào)控作用下按球霰石晶格參數(shù)成核。由于PASP阻止了AES與Ca2+之間的相互作用,從而保護了反相微乳液體系的穩(wěn)定性,所以最終獲得納米球形球霰石顆粒。
【關(guān)鍵詞】：碳酸鈣 納米球霰石 聚天冬氨酸 反相微乳液 表面活性劑
【學(xué)位授予單位】：黑龍江大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：TQ132.32;TB383.1
【目錄】：

• 中文摘要4-6
• Abstract6-11
• 第1章 緒論11-25
• 1.1 納米碳酸鈣與球霰石碳酸鈣11-16
• 1.1.1 碳酸鈣應(yīng)用及晶體結(jié)構(gòu)11-13
• 1.1.2 納米碳酸鈣的合成方法13-15
• 1.1.3 球霰石碳酸鈣的合成方法15-16
• 1.2 基本原理16-18
• 1.2.1 反相微乳液合成納米碳酸鈣的原理16-17
• 1.2.2 聚天冬氨酸調(diào)控合成球霰石的原理17-18
• 1.3 研究進展18-22
• 1.3.1 反相微乳液合成納米碳酸鈣研究現(xiàn)狀18-20
• 1.3.2 聚天冬氨酸調(diào)控合成球霰石碳酸鈣的研究現(xiàn)狀20-22
• 1.4 研究的目的及意義22-23
• 1.4.1 研究的目的22
• 1.4.2 研究的意義22-23
• 1.5 設(shè)計思路及主要研究內(nèi)容23-25
• 1.5.1 設(shè)計思路23-24
• 1.5.2 主要研究內(nèi)容24-25
• 第2章 實驗材料及實驗方法25-31
• 2.1 實驗試劑及實驗設(shè)備25-26
• 2.1.1 實驗藥品及試劑25
• 2.1.2 實驗設(shè)備25-26
• 2.2 聚天冬氨酸的合成26-27
• 2.3 碳酸鈣樣品的制備27-28
• 2.3.1 反相微乳液體系的配制27-28
• 2.3.2 不同控制因素碳酸鈣樣品的制備28
• 2.4 碳酸鈣樣品測試與表征28-31
• 2.4.1 X-射線衍射28-29
• 2.4.2 掃描電子顯微鏡29
• 2.4.3 透射電子顯微鏡29
• 2.4.4 比表面及孔隙度分析29
• 2.4.5 傅里葉紅外光譜29
• 2.4.6 碳酸鈣樣品中球霰石晶型含量計算29-31
• 第3章 CTAB反相微乳液體系中碳酸鈣合成研究31-42
• 3.1 CTAB反相微乳液中反應(yīng)物濃度對碳酸鈣合成的影響31-36
• 3.1.1 反應(yīng)物濃度濃度對碳酸鈣晶型的影響31-32
• 3.1.2 反應(yīng)物濃度對球霰石晶型含量的影響32-34
• 3.1.3 反應(yīng)物濃度對碳酸鈣形貌的影響34-36
• 3.2 CTAB反相微乳液中PASP濃度對碳酸鈣合成的影響36-41
• 3.2.1 PASP濃度對碳酸鈣晶型的影響37-38
• 3.2.2 聚天冬氨酸濃度對球霰石晶型含量的影響38-39
• 3.2.3 聚天冬氨酸濃度對碳酸鈣形貌的影響39-41
• 3.3 本章小結(jié)41-42
• 第4章 AES反相微乳液體系中碳酸鈣合成研究42-59
• 4.1 AES反相微乳液中反應(yīng)物濃度對碳酸鈣合成的影響42-46
• 4.1.1 反應(yīng)物濃度濃度對碳酸鈣晶型的影響42-43
• 4.1.2 反應(yīng)物濃度對球霰石晶型含量的影響43-45
• 4.1.3 反應(yīng)物濃度對碳酸鈣形貌的影響45-46
• 4.2 AES反相微乳液中PASP濃度對碳酸鈣合成的影響46-51
• 4.2.1 PASP濃度對碳酸鈣晶型的影響47-48
• 4.2.2 聚天冬氨酸濃度對球霰石晶型含量的影響48-49
• 4.2.3 聚天冬氨酸濃度對碳酸鈣形貌的影響49-51
• 4.3 AES反相微乳液反應(yīng)時間對碳酸鈣合成的影響51-54
• 4.3.1 不同反應(yīng)時間碳酸鈣沉淀的晶型研究51-52
• 4.3.2 碳酸鈣沉淀在不同反應(yīng)時間的球霰石含量研究52-53
• 4.3.3 碳酸鈣沉淀在不同反應(yīng)時間的形貌研究53-54
• 4.4 AES反相微乳液中合成納米球霰石材料結(jié)構(gòu)研究54-57
• 4.4.1 納米球霰石材料結(jié)構(gòu)分析55
• 4.4.2 納米球霰石材料性能分析55-57
• 4.5 本章小結(jié)57-59
• 第5章 反相微乳液中碳酸鈣沉淀過程分析59-68
• 5.1 CTAB反相微乳液中碳酸鈣沉淀過程分析59-62
• 5.2 AES反相微乳液中碳酸鈣沉淀過程分析62-66
• 5.3 本章小結(jié)66-68
• 結(jié)論68-71
• 參考文獻71-79
• 攻讀學(xué)位期間發(fā)表論文79-80
• 致謝80

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本文編號：828818