本文關(guān)鍵詞：電化學(xué)沉積法制備金屬合金電極及其電解水析氫性能的研究

  更多相關(guān)文章： 電化學(xué)沉積 電解水 鎳鈷合金 鎳鈷鉑合金 析氫性能

【摘要】：電化學(xué)沉積法是制備金屬材料微納米結(jié)構(gòu)的典型方法,原理簡單,易于操作。本論文利用電化學(xué)沉積法,通過改變電化學(xué)沉積的電位獲得微納米的電極材料,有效的增加了比表面積,提高了催化傳質(zhì)效率。同時在其基礎(chǔ)上,在電極材料表面繼續(xù)構(gòu)建貴金屬鉑的納米顆粒,形成復(fù)合型等級結(jié)構(gòu)。通過掃描電子顯微鏡(SEM)、X射線能譜(EDS)和X射線衍射(XRD)對電極材料的外在形貌、元素組成以及物相結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征,利用電化學(xué)阻抗(EIS)和線性掃描曲線(LSV)等電化學(xué)手段對電極材料的電催化析氫性能進(jìn)行一系列的測試。本論文分別選擇了圓柱狀的銀絲、平板狀的鉑電極和網(wǎng)狀的泡沫鎳作為導(dǎo)電基底。利用恒電位電化學(xué)沉積技術(shù)在導(dǎo)電基底上獲得鎳鈷合金,之后將貴金屬鉑通過置換反應(yīng)構(gòu)建到鎳鈷合金的表面來獲得最終的鎳鈷鉑合金材料。1、以圓柱狀的銀絲為導(dǎo)電基底時,選擇了-0.8 V、-1.0 V和-1.5 V三個電位進(jìn)行恒電位的電化學(xué)沉積,EDS和XRD結(jié)果證明成功制備了鎳鈷合金。通過置換反應(yīng)在鎳鈷合金表面進(jìn)一步構(gòu)建了金屬鉑,從而獲得最終的鎳鈷鉑合金微納米復(fù)合結(jié)構(gòu)。SEM的結(jié)果表明,在-0.8 V電位下獲得的合金由微納米級的顆粒狀組成;-1.0 V電位下獲得合金形貌為五角星狀的致密結(jié)構(gòu);當(dāng)沉積電位增加到-1.5 V時,所沉積合金變?yōu)槭杷傻臉渫粻罱Y(jié)構(gòu)。在0.5 M H2SO4溶液中進(jìn)行EIS和LSV測試,結(jié)果顯示相同電位下鎳鈷鉑合金的阻抗均低于鎳鈷合金,析氫催化性能則均高于鎳鈷合金。隨著沉積電位的增加,鎳鈷鉑合金的阻抗降低,而析氫性能得以提高。2、以平板狀鉑電極作為導(dǎo)電基底進(jìn)行電化學(xué)沉積時,同樣選擇了-0.8 V、-1.0 V和-1.5 V三個電位來制備鎳鈷合金。通過改變EIS測試過程中的外加電位和LSV掃速分別在0.5 M H2SO4、3.5%Na Cl溶液和天然海水中進(jìn)行測試。結(jié)果表明,在三種電解質(zhì)溶液中鎳鈷合金的阻抗均低于空白鉑電極的阻抗,而析氫性能則是均高于鉑電極。在-0.5 V的外加電位下合金的阻抗較小,掃速為100 m V/min時合金的析氫性能較好。隨著電位的增加,在0.5 M H2SO4溶液和天然海水中,-1.5 V電位下制備的Ni Co合金的析氫效果最好,而在3.5%Na Cl溶液中,-0.8 V電位下制備的Ni Co合金的析氫效果最好。3、分別選擇-1.0 V、-1.5 V和-2.0 V作為沉積電位,以泡沫鎳為導(dǎo)電基底進(jìn)行電化學(xué)沉積實(shí)驗(yàn),在微米級的泡沫鎳骨架上制備鎳鈷鉑合金的微納米級顆粒,通過此結(jié)構(gòu)的構(gòu)建,可有效提高電化學(xué)催化劑的比表面積,提高催化活性。泡沫鎳特有的三維網(wǎng)狀骨架結(jié)構(gòu)使合金的析氫穩(wěn)定性得到明顯的提高。通過SEM的測試結(jié)果可以看到,隨著電化學(xué)沉積電位的增大,相同條件下制備的合金粒徑有所增加,且沉積物的厚度也相應(yīng)的增加。通過對合金的析氫性能的測試可知,在0.5 M H2SO4、3.5%Na Cl和天然海水中,鎳鈷鉑合金均小于鎳鈷合金的析氫阻抗,且析氫過電位也相應(yīng)的降低,故合金的析氫性能相應(yīng)的提高。當(dāng)置換反應(yīng)進(jìn)行特定時間后,析氫性能達(dá)到最高值。維持其他條件不變,隨著電位的增加,所獲得的合金的析氫性能有所提高。
【關(guān)鍵詞】：電化學(xué)沉積 電解水 鎳鈷合金 鎳鈷鉑合金 析氫性能
【學(xué)位授予單位】：青島科技大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：O643.36;TQ116.2
【目錄】：

• 摘要3-5
• ABSTRACT5-11
• 前言11-12
• 第1章 文獻(xiàn)綜述12-21
• 1.1 能源發(fā)展現(xiàn)狀12
• 1.2 氫能特點(diǎn)12-13
• 1.3 析氫方法研究現(xiàn)狀13-16
• 1.3.1 液體原料析氫14
• 1.3.2 化石原料析氫14-15
• 1.3.3 生物析氫15
• 1.3.4 光解水制備氫氣15-16
• 1.3.5 電解水制備氫氣16
• 1.4 電化學(xué)沉積合金制備活性析氫材料的研究現(xiàn)狀16-18
• 1.4.1 合金共沉積16-17
• 1.4.2 析氫電極概述17-18
• 1.5 金屬電極材料的析氫反應(yīng)機(jī)理18-19
• 1.6 本文研究的內(nèi)容及意義19-21
• 第2章 以銀絲為基底的Ni Co-Pt電極制備及其析氫性能的研究21-34
• 2.1 引言21
• 2.2 實(shí)驗(yàn)部分21-24
• 2.2.1 儀器與試劑21-22
• 2.2.2 實(shí)驗(yàn)步驟22-24
• 2.2.2.1 電沉積溶液的配制22
• 2.2.2.2 基底的前處理22
• 2.2.2.3 Ni Co-Pt析氫電極的制備22-23
• 2.2.2.4 掃描電子顯微鏡（SEM）測試23
• 2.2.2.5 X射線能譜（EDS）測試23
• 2.2.2.6 X射線衍射（XRD）測試23-24
• 2.2.2.7 電化學(xué)阻抗（EIS）的測定24
• 2.2.2.8 線性掃描曲線的測定24
• 2.2.2.9 置換過程Pt量的監(jiān)測24
• 2.3 結(jié)果與討論24-33
• 2.3.1 電化學(xué)沉積曲線分析24-25
• 2.3.2 掃描電子顯微鏡測試結(jié)果分析25-28
• 2.3.3 X射線能譜測試結(jié)果分析28-30
• 2.3.4 X射線衍射測試結(jié)果分析30
• 2.3.5 電化學(xué)阻抗測試結(jié)果分析30-31
• 2.3.6 線性掃描測試結(jié)果分析31-32
• 2.3.7 置換過程Pt量的監(jiān)測結(jié)果32-33
• 2.4 本章小結(jié)33-34
• 第3章 鉑電極為基底進(jìn)行Ni Co合金的制備及其析氫性能的研究34-61
• 3.1 引言34
• 3.2 實(shí)驗(yàn)部分34-36
• 3.2.1 儀器與試劑34-35
• 3.2.2 實(shí)驗(yàn)步驟35-36
• 3.2.2.1 電沉積溶液的配制35
• 3.2.2.2 基底的前處理35
• 3.2.2.3 Ni Co-Pt析氫電極的制備35
• 3.2.2.4 電化學(xué)阻抗（EIS）的測定35-36
• 3.2.2.5 線性掃描曲線的測定36
• 3.3 結(jié)果與討論36-60
• 3.3.1 電化學(xué)沉積曲線分析36-37
• 3.3.2 電化學(xué)阻抗測試結(jié)果分析37-50
• 3.3.2.1 -0.8 V電位下的沉積物測試結(jié)果分析37-41
• 3.3.2.2 -1.0 V電位下的沉積物測試結(jié)果分析41-45
• 3.3.2.3 -1.5 V電位下的沉積物測試結(jié)果分析45-50
• 3.3.3 線性掃描曲線測試結(jié)果分析50-60
• 3.3.3.1 -0.8 V電位下的沉積物測試結(jié)果分析50-53
• 3.3.3.2 -1.0 V電位下的沉積物測試結(jié)果分析53-56
• 3.3.3.3 -1.5V電位下的沉積物測試結(jié)果分析56-60
• 3.4 本章小結(jié)60-61
• 第4章 以泡沫鎳為基底的Ni Co-Pt制備及其析氫性能的研究61-87
• 4.1 引言61
• 4.2 實(shí)驗(yàn)部分61-64
• 4.2.1 儀器與試劑61-62
• 4.2.2 實(shí)驗(yàn)步驟62-64
• 4.2.2.1 電沉積溶液的配制62
• 4.2.2.2 基底的前處理62
• 4.2.2.3 Ni Co-Pt析氫電極的制備62
• 4.2.2.4 三維視頻顯微鏡的表征62-63
• 4.2.2.5 掃描電子顯微鏡（SEM）、能譜（EDS）測試63
• 4.2.2.6 X-射線衍射（XRD）測試63
• 4.2.2.7 電化學(xué)阻抗（EIS）測試63-64
• 4.2.2.8 線性掃描曲線測試64
• 4.2.2.9 析氫穩(wěn)定性的測定64
• 4.3 結(jié)果與討論64-86
• 4.3.1 電化學(xué)沉積曲線分析64-65
• 4.3.2 三維視頻顯微鏡觀察表觀形貌65-66
• 4.3.3 掃描電子顯微鏡觀察合金的表觀形貌66-68
• 4.3.4 X射線能譜測定元素組成68-72
• 4.3.5 X-射線衍射測定72-73
• 4.3.6 電化學(xué)阻抗（EIS）測試結(jié)果分析73-80
• 4.3.7 不同電位下合金電極的析氫電催化性能研究80-83
• 4.3.8 析氫穩(wěn)定性測試結(jié)果83-86
• 4.4 本章小結(jié)86-87
• 結(jié)論87-88
• 參考文獻(xiàn)88-93
• 致謝93-94
• 攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文目錄94-95

【相似文獻(xiàn)】

中國期刊全文數(shù)據(jù)庫 前10條

1 儲洪強(qiáng);王培銘;蔣林華;;電化學(xué)沉積法修復(fù)混凝土裂縫的研究進(jìn)展[J];材料導(dǎo)報;2010年11期

2 王鵬;王一雯;紀(jì)超男;李琳;王崇臣;;電化學(xué)沉積法制備阿司匹林銅[J];北京建筑工程學(xué)院學(xué)報;2011年03期

3 高t，

本文編號：783057