本文關(guān)鍵詞：氟化石墨烯結(jié)構(gòu)的調(diào)控及其電化學(xué)性能的研究

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【摘要】：近年來(lái)石墨及石墨烯的鹵化材料由于出色的電化學(xué)性能引起了廣泛的關(guān)注,其中氟化石墨烯可顯著提高異相電子轉(zhuǎn)移速率,在電化學(xué)領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景。本文分別從石墨預(yù)氧化物和氧化石墨烯開(kāi)始進(jìn)行氟化,分別得到氟化石墨和氟化石墨烯。并將這兩種材料修飾玻碳電極,對(duì)其電化學(xué)性能進(jìn)行研究。另外,最近不同文獻(xiàn)對(duì)石墨烯優(yōu)異電化學(xué)性能機(jī)理提出不同觀點(diǎn),本文對(duì)用從純化后的氧化石墨烯著手對(duì)其電化學(xué)性能進(jìn)行研究,提出自己的觀點(diǎn)。主要研究?jī)?nèi)容如下：1.分別制備了鈉型純化氧化石墨烯(bGONa)和氫型純化氧化石墨烯(bGO)材料,運(yùn)用FTIR、XPS、XRD、SEM和TEM等分析測(cè)試手段進(jìn)行結(jié)構(gòu)和形貌的表征,充分證明了炭質(zhì)氧化碎片被成功去除,并且制備了兩種表面基團(tuán)不同的純化氧化石墨烯。將這兩種材料修飾玻碳電極,以鐵氰化鉀為電化學(xué)探針,研究了修飾電極的電化學(xué)特性。以鄰苯二酚和重金屬Cd2+為待測(cè)物,通過(guò)對(duì)比兩種材料的不同檢測(cè)效果,研究了含氧基團(tuán)對(duì)石墨烯電化學(xué)性能的作用。2.以石墨預(yù)氧化物為原料進(jìn)行氟化制備了氟化石墨,運(yùn)用FTIR、XPS等分析測(cè)試手段對(duì)其結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征,證明氟化石墨被成功制備。將制備的氟化石墨修飾電極,以鐵氰化鉀為電化學(xué)探針,研究了修飾電極的電化學(xué)特性。并將該修飾電極用于水中對(duì)鄰苯二酚(CC)和對(duì)苯二酚(HQ)進(jìn)行同時(shí)測(cè)定,考察了支持電解質(zhì)及其pH值、掃速以及滴涂量等對(duì)測(cè)定的影響,在最優(yōu)實(shí)驗(yàn)條件下,該修飾電極在1～150 μmol/L范圍內(nèi)濃度與峰高呈線(xiàn)性關(guān)系,線(xiàn)性方程分別為Ipa(μA) =11.293+0.1047c (μmol/L)和Ipa(μA)=2.9898+0.03365c (μmol/L),檢出限分別為0.307μmol/L和0.428 μmol/L。3.以氧化石墨烯為原料進(jìn)行氟化制備了氟化石墨,運(yùn)用FTIR、XPS、SEM和TEM等分析測(cè)試手段對(duì)其結(jié)構(gòu)和形貌進(jìn)行表征,證明氟化石墨烯被成功制備。將制備的氟化石墨修飾電極,以鐵氰化鉀為電化學(xué)探針,研究了修飾電極的電化學(xué)特性。并將該修飾電極用于水中CC和對(duì)HQ的同時(shí)測(cè)定,考察了支持電解質(zhì)及其pH值、掃速以及滴涂量等對(duì)測(cè)定的影響,在最優(yōu)實(shí)驗(yàn)條件下,該修飾電極在1～40 μmol/L范圍內(nèi)濃度與峰高呈線(xiàn)性關(guān)系,線(xiàn)性方程分別為Ipa(μA) =0.7985+0.5525c (μmol/L)和Ipa(μA)=4.582+0.6624c (μmol/L),檢出限分別為0.205 μmol/L和0.267 μmol/L。
【關(guān)鍵詞】：純化氧化石墨烯 氟化石墨烯 修飾電極 鄰苯二酚 對(duì)苯二酚
【學(xué)位授予單位】：天津工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類(lèi)號(hào)】：O657.1;TQ127.11
【目錄】：

• 學(xué)位論文的主要?jiǎng)?chuàng)新點(diǎn)3-4
• 摘要4-5
• Abstract5-11
• 第一章 緒論11-25
• 1.1 石墨烯的概述11-12
• 1.2 石墨烯的結(jié)構(gòu)和性能12-13
• 1.2.1 石墨烯的力學(xué)性能12
• 1.2.2 石墨烯的熱學(xué)性能12
• 1.2.3 石墨烯的光學(xué)性能12
• 1.2.4 石墨烯的電學(xué)性能12-13
• 1.3 石墨烯的制備13-16
• 1.3.1 微機(jī)械剝離法13-14
• 1.3.2 電弧放電法14
• 1.3.3 外延生長(zhǎng)法14
• 1.3.4 化學(xué)氣相沉積法14-15
• 1.3.5 有機(jī)合成法15
• 1.3.6 還原氧化石墨法15-16
• 1.4 石墨烯的應(yīng)用16-17
• 1.4.1 電化學(xué)傳感器16
• 1.4.2 儲(chǔ)能材料16-17
• 1.5 關(guān)于石墨烯優(yōu)異電化學(xué)性能機(jī)理的研究17-19
• 1.5.1 石墨烯層數(shù)對(duì)其電化學(xué)性能的影響17
• 1.5.2 不同方法制備的石墨烯對(duì)電化學(xué)性能的影響17-18
• 1.5.3 氧化官能團(tuán)對(duì)其電化學(xué)性能的影響18
• 1.5.4 活性位點(diǎn)對(duì)其電化學(xué)性能的影響18
• 1.5.5 氧化碎片的發(fā)現(xiàn)以及對(duì)其電化學(xué)性能的影響18-19
• 1.6 氟化石墨烯的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)19-20
• 1.7 氟化石墨烯的制備20-21
• 1.7.1 表面改性法20
• 1.7.2 剝離法20-21
• 1.8 氟化石墨烯電化學(xué)性能的研究21-22
• 1.9 課題提出22-25
• 1.9.1 課題研究的目的和意義22
• 1.9.2 主要研究?jī)?nèi)容22-25
• 第二章 純化氧化石墨烯電化學(xué)行為的研究25-43
• 2.1 實(shí)驗(yàn)試劑和儀器26-28
• 2.1.1 實(shí)驗(yàn)試劑26-27
• 2.1.2 實(shí)驗(yàn)儀器27-28
• 2.1.3 二價(jià)鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制28
• 2.1.4 鄰苯二酚和對(duì)苯二酚標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制28
• 2.2 實(shí)驗(yàn)方法28-29
• 2.2.1 氧化石墨烯的制備28
• 2.2.2 鈉型和氫型純化氧化石墨烯的制備28-29
• 2.3 鈉型和氫型純化氧化石墨烯的表征29-30
• 2.3.1 傅里葉-紅外光譜分析(FT-IR)29
• 2.3.2 拉曼光譜(Raman)29
• 2.3.3 X射線(xiàn)光電子能譜(XPS)29
• 2.3.4 X射線(xiàn)衍射能譜分析(XRD)29
• 2.3.5 原子力顯微鏡分析(AFM)29
• 2.3.6 掃描電鏡分析(SEM)29-30
• 2.3.7 透射電鏡分析(TEM)30
• 2.4 鈉型和氫型純化氧化石墨烯修飾玻碳電極的制備和表征30-31
• 2.4.1 玻碳電極預(yù)處理30
• 2.4.2 鈉型和氫型純化氧化石墨烯修飾電極的制備30
• 2.4.3 鈉型和氫型純化氧化石墨烯修飾玻碳電極的表征30-31
• 2.5 結(jié)果與討論31-40
• 2.5.1 鈉型和氫型純化氧化石墨烯的表征31-36
• 2.5.1.1 紅外譜圖分析31-32
• 2.5.1.2 XPS譜圖分析32-33
• 2.5.1.3 拉曼光譜33-34
• 2.5.1.4 XRD譜圖分析34
• 2.5.1.5 掃描電子顯微鏡34-35
• 2.5.1.6 透射電子顯微鏡35-36
• 2.5.1.7 原子力顯微鏡36
• 2.5.2 鈉型和氫型純化氧化石墨烯修飾玻碳電極的表征36-40
• 2.5.2.1 循環(huán)伏安和交流阻抗36-37
• 2.5.2.2 CC在修飾電極的溶出伏安特性37-39
• 2.5.2.3 Cd在修飾電極的溶出伏安特性39-40
• 2.6 本章小結(jié)40-43
• 第三章 氟化石墨的制備及其對(duì)水中鄰苯二酚和對(duì)苯二酚的同時(shí)檢測(cè)43-57
• 3.1 實(shí)驗(yàn)試劑和儀器43-45
• 3.1.1 實(shí)驗(yàn)試劑43-44
• 3.1.2 實(shí)驗(yàn)儀器44-45
• 3.1.3 鄰苯二酚和對(duì)苯二酚標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制45
• 3.2 實(shí)驗(yàn)方法45-46
• 3.2.1 預(yù)氧化石墨烯的制備45
• 3.2.2 氟化石墨的制備45-46
• 3.3 氟化石墨的表征46
• 3.3.1 傅里葉-紅外光譜分析(FT-IR)46
• 3.3.2 X射線(xiàn)光電子能譜(XPS)46
• 3.4 氟化石墨修飾玻碳電極的制備和表征46-47
• 3.4.1 玻碳電極預(yù)處理46
• 3.4.2 預(yù)氧化石墨和氟化石墨修飾玻碳電極的制備46
• 3.4.3 預(yù)氧化石墨和氟化石墨修飾玻碳電極的表征46-47
• 3.5 結(jié)果與討論47-56
• 3.5.1 氟化石墨的表征47-48
• 3.5.1.1 紅外譜圖分析47-48
• 3.5.1.2 XPS譜圖分析48
• 3.5.2 氟化石墨修飾玻碳電極的表征48-56
• 3.5.2.0 循環(huán)伏安和交流阻抗48-50
• 3.5.2.1 CC和HQ在修飾電極上的循環(huán)伏安特性50
• 3.5.2.2 電解質(zhì)溶液以及pH值的影響50-52
• 3.5.2.3 掃描速度的影響52-53
• 3.5.2.4 滴涂量的影響53-54
• 3.5.2.5 線(xiàn)性范圍和檢出限54-55
• 3.5.2.6 抗干擾性55
• 3.5.2.7 重現(xiàn)性和穩(wěn)定性55-56
• 3.5.2.8 實(shí)際樣品分析56
• 3.6 本章小結(jié)56-57
• 第四章 氟化石墨烯的制備及對(duì)水中CC和HQ的同時(shí)檢測(cè)57-73
• 4.1 實(shí)驗(yàn)試劑和儀器58-59
• 4.1.1 實(shí)驗(yàn)試劑58
• 4.1.2 實(shí)驗(yàn)儀器58-59
• 4.1.3 鄰苯二酚和對(duì)苯二酚標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制59
• 4.2 氟化石墨烯的制備59
• 4.3 FGO的表征59-60
• 4.3.1 傅里葉-紅外光譜分析(FT-IR)60
• 4.3.2 X射線(xiàn)光電子能譜(XPS)60
• 4.3.3 掃描電鏡分析(SEM)60
• 4.3.4 透射電鏡分析(TEM)60
• 4.4 氟化石墨烯修飾玻碳電極的制備及表征60-61
• 4.4.1 玻碳電極預(yù)處理60
• 4.4.2 氟化石墨烯修飾電極的制備60-61
• 4.4.3 氟化石墨烯修飾電極的表征61
• 4.5 結(jié)果與討論61-72
• 4.5.1 氟化石墨烯的表征61-64
• 4.5.1.1 紅外譜圖分析61-62
• 4.5.1.2 XPS譜圖分析62-63
• 4.5.1.3 SEM和TEM分析63-64
• 4.5.2 氟化石墨烯修飾玻碳電極的表征64-72
• 4.5.2.1 循環(huán)伏安和交流阻抗64-66
• 4.5.2.2 CC和HQ在修飾電極的循環(huán)伏安特性66-67
• 4.5.2.3 底液的選擇67
• 4.5.2.4 pH的選擇67-68
• 4.5.2.5 掃速的影響68-69
• 4.5.2.6 滴涂量的選擇69-70
• 4.5.2.7 線(xiàn)性范圍和檢出限70-71
• 4.5.2.8 干擾實(shí)驗(yàn)71
• 4.5.2.9 重現(xiàn)性和穩(wěn)定性71-72
• 4.5.2.10 實(shí)際樣品分析72
• 4.6 本章小結(jié)72-73
• 第五章 結(jié)論73-75
• 參考文獻(xiàn)75-89
• 碩士期間發(fā)表論文情況89-91
• 致謝91

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