本文關鍵詞：氟化石墨烯結構的調控及其電化學性能的研究

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【摘要】：近年來石墨及石墨烯的鹵化材料由于出色的電化學性能引起了廣泛的關注,其中氟化石墨烯可顯著提高異相電子轉移速率,在電化學領域有著廣泛的應用前景。本文分別從石墨預氧化物和氧化石墨烯開始進行氟化,分別得到氟化石墨和氟化石墨烯。并將這兩種材料修飾玻碳電極,對其電化學性能進行研究。另外,最近不同文獻對石墨烯優(yōu)異電化學性能機理提出不同觀點,本文對用從純化后的氧化石墨烯著手對其電化學性能進行研究,提出自己的觀點。主要研究內容如下：1.分別制備了鈉型純化氧化石墨烯(bGONa)和氫型純化氧化石墨烯(bGO)材料,運用FTIR、XPS、XRD、SEM和TEM等分析測試手段進行結構和形貌的表征,充分證明了炭質氧化碎片被成功去除,并且制備了兩種表面基團不同的純化氧化石墨烯。將這兩種材料修飾玻碳電極,以鐵氰化鉀為電化學探針,研究了修飾電極的電化學特性。以鄰苯二酚和重金屬Cd2+為待測物,通過對比兩種材料的不同檢測效果,研究了含氧基團對石墨烯電化學性能的作用。2.以石墨預氧化物為原料進行氟化制備了氟化石墨,運用FTIR、XPS等分析測試手段對其結構進行表征,證明氟化石墨被成功制備。將制備的氟化石墨修飾電極,以鐵氰化鉀為電化學探針,研究了修飾電極的電化學特性。并將該修飾電極用于水中對鄰苯二酚(CC)和對苯二酚(HQ)進行同時測定,考察了支持電解質及其pH值、掃速以及滴涂量等對測定的影響,在最優(yōu)實驗條件下,該修飾電極在1～150 μmol/L范圍內濃度與峰高呈線性關系,線性方程分別為Ipa(μA) =11.293+0.1047c (μmol/L)和Ipa(μA)=2.9898+0.03365c (μmol/L),檢出限分別為0.307μmol/L和0.428 μmol/L。3.以氧化石墨烯為原料進行氟化制備了氟化石墨,運用FTIR、XPS、SEM和TEM等分析測試手段對其結構和形貌進行表征,證明氟化石墨烯被成功制備。將制備的氟化石墨修飾電極,以鐵氰化鉀為電化學探針,研究了修飾電極的電化學特性。并將該修飾電極用于水中CC和對HQ的同時測定,考察了支持電解質及其pH值、掃速以及滴涂量等對測定的影響,在最優(yōu)實驗條件下,該修飾電極在1～40 μmol/L范圍內濃度與峰高呈線性關系,線性方程分別為Ipa(μA) =0.7985+0.5525c (μmol/L)和Ipa(μA)=4.582+0.6624c (μmol/L),檢出限分別為0.205 μmol/L和0.267 μmol/L。
【關鍵詞】：純化氧化石墨烯 氟化石墨烯 修飾電極 鄰苯二酚 對苯二酚
【學位授予單位】：天津工業(yè)大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：O657.1;TQ127.11
【目錄】：

• 學位論文的主要創(chuàng)新點3-4
• 摘要4-5
• Abstract5-11
• 第一章 緒論11-25
• 1.1 石墨烯的概述11-12
• 1.2 石墨烯的結構和性能12-13
• 1.2.1 石墨烯的力學性能12
• 1.2.2 石墨烯的熱學性能12
• 1.2.3 石墨烯的光學性能12
• 1.2.4 石墨烯的電學性能12-13
• 1.3 石墨烯的制備13-16
• 1.3.1 微機械剝離法13-14
• 1.3.2 電弧放電法14
• 1.3.3 外延生長法14
• 1.3.4 化學氣相沉積法14-15
• 1.3.5 有機合成法15
• 1.3.6 還原氧化石墨法15-16
• 1.4 石墨烯的應用16-17
• 1.4.1 電化學傳感器16
• 1.4.2 儲能材料16-17
• 1.5 關于石墨烯優(yōu)異電化學性能機理的研究17-19
• 1.5.1 石墨烯層數(shù)對其電化學性能的影響17
• 1.5.2 不同方法制備的石墨烯對電化學性能的影響17-18
• 1.5.3 氧化官能團對其電化學性能的影響18
• 1.5.4 活性位點對其電化學性能的影響18
• 1.5.5 氧化碎片的發(fā)現(xiàn)以及對其電化學性能的影響18-19
• 1.6 氟化石墨烯的結構和性質19-20
• 1.7 氟化石墨烯的制備20-21
• 1.7.1 表面改性法20
• 1.7.2 剝離法20-21
• 1.8 氟化石墨烯電化學性能的研究21-22
• 1.9 課題提出22-25
• 1.9.1 課題研究的目的和意義22
• 1.9.2 主要研究內容22-25
• 第二章 純化氧化石墨烯電化學行為的研究25-43
• 2.1 實驗試劑和儀器26-28
• 2.1.1 實驗試劑26-27
• 2.1.2 實驗儀器27-28
• 2.1.3 二價鎘標準儲備液的配制28
• 2.1.4 鄰苯二酚和對苯二酚標準儲備液的配制28
• 2.2 實驗方法28-29
• 2.2.1 氧化石墨烯的制備28
• 2.2.2 鈉型和氫型純化氧化石墨烯的制備28-29
• 2.3 鈉型和氫型純化氧化石墨烯的表征29-30
• 2.3.1 傅里葉-紅外光譜分析(FT-IR)29
• 2.3.2 拉曼光譜(Raman)29
• 2.3.3 X射線光電子能譜(XPS)29
• 2.3.4 X射線衍射能譜分析(XRD)29
• 2.3.5 原子力顯微鏡分析(AFM)29
• 2.3.6 掃描電鏡分析(SEM)29-30
• 2.3.7 透射電鏡分析(TEM)30
• 2.4 鈉型和氫型純化氧化石墨烯修飾玻碳電極的制備和表征30-31
• 2.4.1 玻碳電極預處理30
• 2.4.2 鈉型和氫型純化氧化石墨烯修飾電極的制備30
• 2.4.3 鈉型和氫型純化氧化石墨烯修飾玻碳電極的表征30-31
• 2.5 結果與討論31-40
• 2.5.1 鈉型和氫型純化氧化石墨烯的表征31-36
• 2.5.1.1 紅外譜圖分析31-32
• 2.5.1.2 XPS譜圖分析32-33
• 2.5.1.3 拉曼光譜33-34
• 2.5.1.4 XRD譜圖分析34
• 2.5.1.5 掃描電子顯微鏡34-35
• 2.5.1.6 透射電子顯微鏡35-36
• 2.5.1.7 原子力顯微鏡36
• 2.5.2 鈉型和氫型純化氧化石墨烯修飾玻碳電極的表征36-40
• 2.5.2.1 循環(huán)伏安和交流阻抗36-37
• 2.5.2.2 CC在修飾電極的溶出伏安特性37-39
• 2.5.2.3 Cd在修飾電極的溶出伏安特性39-40
• 2.6 本章小結40-43
• 第三章 氟化石墨的制備及其對水中鄰苯二酚和對苯二酚的同時檢測43-57
• 3.1 實驗試劑和儀器43-45
• 3.1.1 實驗試劑43-44
• 3.1.2 實驗儀器44-45
• 3.1.3 鄰苯二酚和對苯二酚標準儲備液的配制45
• 3.2 實驗方法45-46
• 3.2.1 預氧化石墨烯的制備45
• 3.2.2 氟化石墨的制備45-46
• 3.3 氟化石墨的表征46
• 3.3.1 傅里葉-紅外光譜分析(FT-IR)46
• 3.3.2 X射線光電子能譜(XPS)46
• 3.4 氟化石墨修飾玻碳電極的制備和表征46-47
• 3.4.1 玻碳電極預處理46
• 3.4.2 預氧化石墨和氟化石墨修飾玻碳電極的制備46
• 3.4.3 預氧化石墨和氟化石墨修飾玻碳電極的表征46-47
• 3.5 結果與討論47-56
• 3.5.1 氟化石墨的表征47-48
• 3.5.1.1 紅外譜圖分析47-48
• 3.5.1.2 XPS譜圖分析48
• 3.5.2 氟化石墨修飾玻碳電極的表征48-56
• 3.5.2.0 循環(huán)伏安和交流阻抗48-50
• 3.5.2.1 CC和HQ在修飾電極上的循環(huán)伏安特性50
• 3.5.2.2 電解質溶液以及pH值的影響50-52
• 3.5.2.3 掃描速度的影響52-53
• 3.5.2.4 滴涂量的影響53-54
• 3.5.2.5 線性范圍和檢出限54-55
• 3.5.2.6 抗干擾性55
• 3.5.2.7 重現(xiàn)性和穩(wěn)定性55-56
• 3.5.2.8 實際樣品分析56
• 3.6 本章小結56-57
• 第四章 氟化石墨烯的制備及對水中CC和HQ的同時檢測57-73
• 4.1 實驗試劑和儀器58-59
• 4.1.1 實驗試劑58
• 4.1.2 實驗儀器58-59
• 4.1.3 鄰苯二酚和對苯二酚標準儲備液的配制59
• 4.2 氟化石墨烯的制備59
• 4.3 FGO的表征59-60
• 4.3.1 傅里葉-紅外光譜分析(FT-IR)60
• 4.3.2 X射線光電子能譜(XPS)60
• 4.3.3 掃描電鏡分析(SEM)60
• 4.3.4 透射電鏡分析(TEM)60
• 4.4 氟化石墨烯修飾玻碳電極的制備及表征60-61
• 4.4.1 玻碳電極預處理60
• 4.4.2 氟化石墨烯修飾電極的制備60-61
• 4.4.3 氟化石墨烯修飾電極的表征61
• 4.5 結果與討論61-72
• 4.5.1 氟化石墨烯的表征61-64
• 4.5.1.1 紅外譜圖分析61-62
• 4.5.1.2 XPS譜圖分析62-63
• 4.5.1.3 SEM和TEM分析63-64
• 4.5.2 氟化石墨烯修飾玻碳電極的表征64-72
• 4.5.2.1 循環(huán)伏安和交流阻抗64-66
• 4.5.2.2 CC和HQ在修飾電極的循環(huán)伏安特性66-67
• 4.5.2.3 底液的選擇67
• 4.5.2.4 pH的選擇67-68
• 4.5.2.5 掃速的影響68-69
• 4.5.2.6 滴涂量的選擇69-70
• 4.5.2.7 線性范圍和檢出限70-71
• 4.5.2.8 干擾實驗71
• 4.5.2.9 重現(xiàn)性和穩(wěn)定性71-72
• 4.5.2.10 實際樣品分析72
• 4.6 本章小結72-73
• 第五章 結論73-75
• 參考文獻75-89
• 碩士期間發(fā)表論文情況89-91
• 致謝91

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3 ;新材料石墨烯[J];材料工程;2009年08期

4 ;日本開發(fā)出在藍寶石底板上制備石墨烯的技術[J];硅酸鹽通報;2009年04期

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6 傅強;包信和;;石墨烯的化學研究進展[J];科學通報;2009年18期

7 ;納米中心石墨烯相變研究取得新進展[J];電子元件與材料;2009年10期

8 徐秀娟;秦金貴;李振;;石墨烯研究進展[J];化學進展;2009年12期

9 張偉娜;何偉;張新荔;;石墨烯的制備方法及其應用特性[J];化工新型材料;2010年S1期

10 萬勇;馬廷燦;馮瑞華;黃健;潘懿;;石墨烯國際發(fā)展態(tài)勢分析[J];科學觀察;2010年03期

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1 成會明;;石墨烯的制備與應用探索[A];中國力學學會學術大會'2009論文摘要集[C];2009年

2 錢文;郝瑞;侯仰龍;;液相剝離制備高質量石墨烯及其功能化[A];中國化學會第27屆學術年會第04分會場摘要集[C];2010年

3 張甲;胡平安;王振龍;李樂;;石墨烯制備技術與應用研究的最新進展[A];第七屆中國功能材料及其應用學術會議論文集（第3分冊）[C];2010年

4 趙東林;白利忠;謝衛(wèi)剛;沈曾民;;石墨烯的制備及其微波吸收性能研究[A];第七屆中國功能材料及其應用學術會議論文集（第7分冊）[C];2010年

5 沈志剛;李金芝;易敏;;射流空化方法制備石墨烯研究[A];顆粒學最新進展研討會——暨第十屆全國顆粒制備與處理研討會論文集[C];2011年

6 王冕;錢林茂;;石墨烯的微觀摩擦行為研究[A];2011年全國青年摩擦學與表面工程學術會議論文集[C];2011年

7 趙福剛;李維實;;樹枝狀結構功能化石墨烯[A];2011年全國高分子學術論文報告會論文摘要集[C];2011年

8 吳孝松;;碳化硅表面的外延石墨烯[A];2011中國材料研討會論文摘要集[C];2011年

9 周震;;后石墨烯和無機石墨烯材料:計算與實驗的結合[A];中國化學會第28屆學術年會第4分會場摘要集[C];2012年

10 周琳;周璐珊;李波;吳迪;彭海琳;劉忠范;;石墨烯光化學修飾及尺寸效應研究[A];2011中國材料研討會論文摘要集[C];2011年

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1 姚耀;石墨烯研究取得系列進展[N];中國化工報;2009年

2 劉霞;韓用石墨烯制造出柔性透明觸摸屏[N];科技日報;2010年

3 記者 王艷紅;“解密”石墨烯到底有多奇妙[N];新華每日電訊;2010年

4 本報記者 李好宇 張們捷(實習) 特約記者 李季;石墨烯未來應用的十大猜想[N];電腦報;2010年

5 證券時報記者 向南;石墨烯貴過黃金15倍 生產(chǎn)不易炒作先行[N];證券時報;2010年

6 本報特約撰稿 吳康迪;石墨烯 何以結緣諾貝爾獎[N];計算機世界;2010年

7 記者 謝榮　通訊員 夏永祥 陳海泉 張光杰;石墨烯在泰實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化[N];泰州日報;2010年

8 本報記者 紀愛玲;石墨烯：市場未啟 炒作先行[N];中國高新技術產(chǎn)業(yè)導報;2011年

9 周科競;再說石墨烯的是與非[N];北京商報;2011年

10 王小龍;新型石墨烯材料薄如紙硬如鋼[N];科技日報;2011年

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1 呂敏;雙層石墨烯的電和磁響應[D];中國科學技術大學;2011年

2 羅大超;化學修飾石墨烯的分離與評價[D];北京化工大學;2011年

3 唐秀之;氧化石墨烯表面功能化修飾[D];北京化工大學;2012年

4 王崇;石墨烯中缺陷修復機理的理論研究[D];吉林大學;2013年

5 盛凱旋;石墨烯組裝體的制備及其電化學應用研究[D];清華大學;2013年

6 伊丁;石墨烯吸附與自旋極化的第一性原理研究[D];山東大學;2015年

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8 王義;石墨烯的模板導向制備及在電化學儲能和腫瘤靶向診療方面的應用[D];復旦大學;2014年

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1 詹曉偉;碳化硅外延石墨烯以及分子動力學模擬研究[D];西安電子科技大學;2011年

2 王晨;石墨烯的微觀結構及其對電化學性能的影響[D];北京化工大學;2011年

3 苗偉;石墨烯制備及其缺陷研究[D];西北大學;2011年

4 蔡宇凱;一種新型結構的石墨烯納米器件的研究[D];南京郵電大學;2012年

5 金麗玲;功能化石墨烯的酶學效應研究[D];蘇州大學;2012年

6 黃凌燕;石墨烯拉伸性能與尺度效應的研究[D];華南理工大學;2012年

7 劉汝盟;石墨烯熱振動分析[D];南京航空航天大學;2012年

8 雷軍;碳化硅上石墨烯的制備與表征[D];西安電子科技大學;2012年

9 于金海;石墨烯的非共價功能化修飾及載藥系統(tǒng)研究[D];青島科技大學;2012年

10 李晶;高分散性石墨烯的制備[D];上海交通大學;2013年

，

本文編號：779060