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納米白炭黑的可控制備與應(yīng)用

發(fā)布時間:2017-08-26 03:26

  本文關(guān)鍵詞:納米白炭黑的可控制備與應(yīng)用


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【摘要】:炭黑作為橡膠補強填充劑應(yīng)用了近150年,直到上個世紀90年代,人們才開發(fā)出細小粒子、表面含有活性硅羥基的白炭黑(即二氧化硅)應(yīng)用于輪胎橡膠的工藝。尤其是白炭黑通過硅烷偶聯(lián)劑的橋連作用使得橡膠材料的抗?jié)窕阅、滯后損失得到明顯改善,更值得矚目的是,滾動阻力值的劇烈減小。近年來,高性能輪胎尤其是綠色輪胎的制備生產(chǎn)全都離不開納米白炭黑的使用。國際著名化工企業(yè)羅地亞和德固薩等成功開發(fā)出了易分散和高分散白炭黑(即EDS, Easy Dispersed Silica和HDS, Highly Dispersed Silica),各種型號產(chǎn)品廣泛應(yīng)用于綠色輪胎中,但是,我們國家至今仍然沒有高質(zhì)量白炭黑產(chǎn)品問世,因此,高性能白炭黑的研制是目前一個重要的課題。本論文分別以兩種不同的方法合成了高性能的白炭黑產(chǎn)品:(1)以水玻璃為原料采用硫酸沉淀法,在液體環(huán)境中引入強電解質(zhì)氯化鈉,表面張力調(diào)節(jié)劑選取十二烷基苯磺酸鈉,制備了高性能的白炭黑產(chǎn)品。實驗中對底物濃度、反應(yīng)溫度、氯化鈉濃度、硫酸添加量等試驗參數(shù)進行了研究討論得出了最優(yōu)制備工藝。通過透射、掃描電子顯微鏡的觀察表征和吸油值、BET,激光粒度分析等測試手段可以明確本實驗制備的白炭黑產(chǎn)品粒子粒徑分布狹窄,粒徑為25.37nm,聚集體粒徑130.6nm, BET比表面積136.0m2/g,吸油值2.3mL/g,分散指數(shù)2.98,粒子具有較好的分散性。(2)設(shè)計正交試驗,以PEG6000為分散劑,硫酸沉淀法制備高性能白炭黑產(chǎn)品,實驗中探究了底物濃度、PEG6000含量等條件對白炭黑粒度、DBP值等性能的影響規(guī)律。通過優(yōu)化實驗得出了最佳的制備參數(shù)為水玻璃濃度0.35mol/L,聚乙二醇質(zhì)量為水玻璃質(zhì)量的10%,得到的白炭黑產(chǎn)品粒徑為11.96nm,DBP達到最大值3.0 mL/g,紅外光譜表明聚乙二醇有在白炭黑表面偶聯(lián)反應(yīng),EDS能譜表明白炭黑含量在85%以上。
【關(guān)鍵詞】:沉淀法 納米級 白炭黑 硅酸聚合 PEG6000
【學(xué)位授予單位】:北京化工大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2016
【分類號】:TQ127.2
【目錄】:
  • 摘要5-7
  • ABSTRACT7-15
  • 第一章 緒論15-31
  • 前言15-16
  • 1.0 國內(nèi)外白炭黑生產(chǎn)現(xiàn)狀16-17
  • 1.1 白炭黑的結(jié)構(gòu)17-18
  • 1.2 白炭黑的補強特性18
  • 1.3 白炭黑的形態(tài)18-19
  • 1.4 白炭黑的制備方法19-27
  • 1.4.1 氣相水解法19-20
  • 1.4.2 沉淀法20-22
  • 1.4.3 溶膠-凝膠法22-23
  • 1.4.4 微乳液法23-24
  • 1.4.5 非金屬礦原料法24-25
  • 1.4.6 禾本植物制備法25-26
  • 1.4.7 副產(chǎn)品利用法26-27
  • 1.4.8 水熱法27
  • 1.5 納米白炭黑的表面改性方法27-29
  • 1.6 論文研究內(nèi)容29-31
  • 1.6.1 十二烷基苯磺酸鈉為分散劑制備納米白炭黑工藝探究及表征29-30
  • 1.6.2 聚乙二醇6000為分散劑制備納米白炭黑工藝探究及表征30-31
  • 第二章 實驗部分31-35
  • 2.1 實驗材料31
  • 2.2 實驗儀器31-32
  • 2.3 表征方法32-35
  • 2.3.1 粒徑測試分析32
  • 2.3.2 X射線衍射分析32
  • 2.3.3 透射電鏡分析32
  • 2.3.4 掃描電鏡和能譜分析32-33
  • 2.3.5 紅外分析33
  • 2.3.6 熱穩(wěn)定性分析33
  • 2.3.7 吸油值測定(DBP)33-35
  • 第三章 十二烷基苯磺酸鈉為分散劑制備納米白炭黑工藝探究及表征35-49
  • 3.1 實驗部分35
  • 3.2 結(jié)果與討論35-48
  • 3.2.1 制備條件對白炭黑形貌的影響探究35-43
  • 3.2.1.1 鹽濃度對白炭黑結(jié)構(gòu)的影響35-37
  • 3.2.1.2 溫度對白炭黑結(jié)構(gòu)的影響37-39
  • 3.2.1.3 水玻璃濃度對白炭黑結(jié)構(gòu)的影響39-41
  • 3.2.1.4 硫酸添加量對白炭黑結(jié)構(gòu)的影響41-43
  • 3.2.2 樣品結(jié)構(gòu)表征43-48
  • 3.2.2.1 樣品的紅外光譜分析44
  • 3.2.2.2 X射線衍射分析44-45
  • 3.2.2.3 粒徑分布分析45-46
  • 3.2.2.4 激光粒度儀分析46-47
  • 3.2.2.5 孔結(jié)構(gòu)分析47-48
  • 3.3 本章小結(jié)48-49
  • 第四章 聚乙二醇6000為分散劑制備納米白炭黑工藝探究及表征49-65
  • 4.1 正交表設(shè)計(L33)49
  • 4.2 優(yōu)化實驗49-50
  • 4.3 實驗步驟50-51
  • 4.4 正交實驗結(jié)果分析51-52
  • 4.4.1 DBP分析51
  • 4.4.2 透射電鏡分析51-52
  • 4.5 優(yōu)化實驗結(jié)果分析52-54
  • 4.5.1 DBP分析53
  • 4.5.2 粒徑分布和大小分析53-54
  • 4.6 最佳實驗參數(shù)分析54
  • 4.7 工藝因素的影響54-58
  • 4.7.1 Na_2SiO_3濃度對白炭黑粒徑大小的影響54-55
  • 4.7.2 PEG質(zhì)量比對白炭黑粒徑的影響55-56
  • 4.7.3 Na_2SiO_3濃度對白炭黑DBP的影響56-57
  • 4.7.4 PEG質(zhì)量比對白炭黑DBP的影響57-58
  • 4.8 白炭黑的表征分析58-63
  • 4.8.1 X射線衍射分析58-59
  • 4.8.2 紅外譜圖分析59
  • 4.8.3 熱穩(wěn)定性分析59-60
  • 4.8.4 掃描電鏡分析60-61
  • 4.8.5 白炭黑的成分分析61
  • 4.8.6 激光粒徑分布分析61-63
  • 4.9 本章小結(jié)63-65
  • 第五章 結(jié)論65-67
  • 參考文獻67-73
  • 致謝73-75
  • 科研成果75-77
  • 作者和導(dǎo)師筒介77-78
  • 附件78-79

【參考文獻】

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6 蘇毅;李國斌;夏舉佩;楊顯萬;;黃磷爐渣制取白炭黑和磷酸氫鈣的工藝[J];環(huán)境工程;2008年05期

7 劉巖;張霞;李在元;翟玉春;申曉毅;;紅土鎳礦為原料制備白炭黑的最佳工藝研究[J];金屬礦山;2008年09期

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9 王琳,毋偉,陳智濤,郭鍇;在超重力場中實現(xiàn)白炭黑的原位改性[J];北京化工大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版);2004年06期

10 陳智濤,王琳,郭鍇;超重力碳化法二氧化硅的干燥及應(yīng)用研究[J];北京化工大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版);2004年05期



本文編號:739362

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