本文關(guān)鍵詞：檸檬酸鹽法制備氧化鑭釔亞微米粉體及其燒結(jié)性能研究

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【摘要】：本文以Y(NO_3)_3、La(NO_3)_3、檸檬酸和乙二醇為原料,采用檸檬酸絡(luò)合法制備了(Y_(1-x)La_x)_2O_3亞微米粉體;研究了粉體的制備工藝,以及分散劑的選擇,并探討了不同x取值下粉體的物相組成與微觀結(jié)構(gòu),最后對(duì)粉體的燒結(jié)性能展開了研究,主要的研究成果如下:(1)當(dāng)檸檬酸與金屬陽(yáng)離子的摩爾比大于1.5:1,乙二醇與金屬離子的摩爾比大于1.5:1,去離子水與金屬離子的摩爾比為15:1時(shí),制得的粉體尺寸細(xì)小均勻,且具有較好的分散性。(2)PEG400的最佳添加量為4 wt%,此時(shí)粉體在1100℃煅燒后的一次粒徑D50在85nm左右;油酸的最佳添加量為2wt%,此時(shí)粉體在1100℃煅燒后的一次粒徑D50在75nm左右;粉體粒徑隨著煅燒溫度的升高而變大;使用油酸作為分散劑明顯比使用PEG400作為分散劑的團(tuán)聚峰平緩,說(shuō)明油酸的分散效果比PEG400的分散效果更為優(yōu)異。(3)制備(Y_(1-x)La_x)_2O_3粉體時(shí),鑭的取代有細(xì)化粉體顆粒的作用,且隨著鑭取代量的增加,細(xì)化效果越明顯,鑭的固溶極限在x=0.2左右;當(dāng)鑭的取代過(guò)量時(shí),就會(huì)出現(xiàn)第二相LaYO_3相。(4)以固相法制備(Y_(1-x)La_x)_2O_3粉體時(shí),La_2O_3由于容易吸收空氣中的水分形成La(OH)_3,所以制備前需要經(jīng)過(guò)1500℃熱處理,并且及時(shí)使用。當(dāng)燒結(jié)陶瓷時(shí),La_2O_3的加入,可以明顯降低陶瓷的燒結(jié)溫度,x=0.05~0.15時(shí)陶瓷的致密燒結(jié)溫度在1650℃。La_2O_3的固溶極限小于0.15,當(dāng)x大于0.15時(shí),陶瓷出現(xiàn)了雜相。(5)采用先在空氣中1500℃預(yù)燒再在真空爐中燒結(jié)的(Y_(0.9)La_(0.1))_2O_3陶瓷,具有更加致密的結(jié)構(gòu)。(Y_(1-x)La_x)_2O_3陶瓷在空氣中1600℃燒結(jié)時(shí),La2O3的固溶極限在x=0.15左右。在固溶極限以下,隨著x值的增大,陶瓷更加致密;超過(guò)陶瓷的固溶極限時(shí),隨著x值的增加,由于第二相的影響,陶瓷反而變得疏松多孔。粉體的煅燒溫度為1200℃時(shí),粉體的粒徑尺寸在60~150 nm之間,此時(shí)更適合陶瓷的燒結(jié),有利于陶瓷的致密化。
【關(guān)鍵詞】：(Y_(1-x)La_x)_2O_3 工藝條件 分散劑 真空燒結(jié) 固溶極限
【學(xué)位授予單位】：中國(guó)計(jì)量大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：TQ174.1
【目錄】：

• 致謝5-6
• 摘要6-7
• Abstract7-14
• 1 緒論14-27
• 1.1 引言14
• 1.2 透明陶瓷的分類14-16
• 1.3 Y_2O_3透明陶瓷16-18
• 1.3.1 Y_2O_3材料的特點(diǎn)16-17
• 1.3.2 Y_2O_3透明陶瓷的發(fā)展17-18
• 1.4 影響陶瓷透明的因素18-21
• 1.5 透明陶瓷的制備工藝21-25
• 1.5.1 粉體的制備21-22
• 1.5.2 成型工藝22-23
• 1.5.3 陶瓷的燒結(jié)23-25
• 1.6 選題的意義和主要研究?jī)?nèi)容25-27
• 2 實(shí)驗(yàn)過(guò)程及測(cè)試方法27-32
• 2.1 原料及主要儀器27-28
• 2.2 實(shí)驗(yàn)過(guò)程和樣品制備28-30
• 2.2.1 檸檬酸鹽法不同工藝條件制備(Y_(0.9)La_(0.1))_2O_3粉體28
• 2.2.2 檸檬酸鹽法不同分散劑制備(Y_(0.9)La_(0.1))_2O_3粉體28-29
• 2.2.3 檸檬酸鹽法制備(Y_(1-x)La_x)_2O_3粉體29
• 2.2.4 粉體的燒結(jié)性能29-30
• 2.3 樣品表征及性能測(cè)試30-32
• 2.3.1 粉體的表征30-31
• 2.3.2 陶瓷的表征31-32
• 3 檸檬酸鹽法制備氧化鑭釔粉體的工藝條件32-43
• 3.1 引言32
• 3.2 檸檬酸含量的影響32-35
• 3.2.1 粉體物相分析32-33
• 3.2.2 粉體形貌分析33
• 3.2.3 粉體粒徑分析33-35
• 3.3 乙二醇含量的影響35-38
• 3.3.1 粉體物相分析35-36
• 3.3.2 粉體形貌分析36
• 3.3.3 粉體粒徑分析36-38
• 3.4 去離子水含量的影響38-42
• 3.4.1 粉體物相分析38-39
• 3.4.2 粉體形貌分析39
• 3.4.3 粉體粒徑分析39-42
• 3.5 小結(jié)42-43
• 4 分散劑對(duì)檸檬酸法制備氧化鑭釔粉體的影響43-54
• 4.1 引言43
• 4.2 PEG400的影響43-49
• 4.2.1 粉體物相分析43-44
• 4.2.2 粉體形貌分析44
• 4.2.3 粉體粒徑分析44-49
• 4.3 油酸的影響49-53
• 4.3.1 粉體物相分析49
• 4.3.2 粉體形貌分析49-50
• 4.3.3 粉體粒徑分析50-53
• 4.4 小結(jié)53-54
• 5 檸檬酸鹽法制備不同x的(Y_(1-x)La_x)_2O_3粉體54-68
• 5.1 引言54
• 5.2 檸檬酸鹽法合成(Y_(1-x)La_x)_2O_3粉體54-67
• 5.2.1 差熱-失重分析54-55
• 5.2.2 (Y_(1-x)La_x)_2O_3粉體的物相與形貌55-67
• 5.3 小結(jié)67-68
• 6 (Y_(1-x)La_x)_2O_3陶瓷的燒結(jié)性能68-87
• 6.1 引言68
• 6.2 固相法合成(Y_(1-x)La_x)_2O_3陶瓷68-73
• 6.2.1 粉體的預(yù)合成69-71
• 6.2.2 陶瓷的燒結(jié)性能71
• 6.2.3 陶瓷的物相組成與微結(jié)構(gòu)71-73
• 6.3 (Y_(0.9)La_(0.1))_2O_3的燒結(jié)性能73-79
• 6.3.1 空氣中燒結(jié)74-75
• 6.3.2 真空燒結(jié)75-77
• 6.3.3 先空氣后真空燒結(jié)77-79
• 6.4 (Y_(1-x)La_x)_2O_3的燒結(jié)性能79-83
• 6.4.1 空氣中燒結(jié)79-80
• 6.4.2 先空氣后真空80-83
• 6.5 不同粒徑(Y_(0.9)La_(0.1))_2O_3粉體的燒結(jié)性能83-85
• 6.6 小結(jié)85-87
• 7 結(jié)論與展望87-89
• 7.1 結(jié)論87-88
• 7.2 展望88-89
• 參考文獻(xiàn)89-94
• 作者簡(jiǎn)介94

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