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稻殼氮化硅基多孔陶瓷的低溫制備及性能研究

發(fā)布時間:2017-08-23 10:43

  本文關(guān)鍵詞:稻殼氮化硅基多孔陶瓷的低溫制備及性能研究


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【摘要】:本課題采用低成本農(nóng)業(yè)廢棄物—稻殼為初始原料,經(jīng)過預(yù)處理后得到碳化稻殼,作為碳熱還原氮化—常壓燒結(jié)低溫制備Si3N4多孔陶瓷、Sialon多孔陶瓷及Si2N2O多孔陶瓷的硅源、碳源及成孔劑。研究了碳化過程對稻殼性能的影響,同時研究了燒結(jié)溫度、碳硅比、氧化鋁摻量、稻殼摻量對氮化硅基多孔陶瓷性能的影響,采用Archimedes法、三點彎曲法測量了燒結(jié)試樣顯氣孔率、密度及抗彎強(qiáng)度。通過XRD測定了燒結(jié)試樣的物相組成,并用SEM觀察其顯微形貌。本實驗選用的稻殼初始碳硅比為7.32,經(jīng)預(yù)處理后得到碳硅比為0.4-0.9的碳化稻殼。研究碳化稻殼C/SiO2對多孔陶瓷性能的影響。當(dāng)選用碳化稻殼C/SiO2為0.7,在1450-1500℃下制備出的多孔陶瓷的物相組成為α-Si3N4和β-Si3N4,當(dāng)燒結(jié)溫度為1550℃,燒成試樣主物相為β-Si3N4,比文獻(xiàn)記載低約200℃,其顯氣孔率為38.48%,抗彎強(qiáng)度為83.40 MPa,從顯微結(jié)構(gòu)中可以看出陶瓷中孔隙分布均勻,孔徑約為2 μm, β-Si3N4呈團(tuán)簇狀生長,長徑比約為6-8。為進(jìn)一步研究燒結(jié)助劑對氮化硅基多孔陶瓷性能影響,以C/SiO2為0.7的碳化稻殼和α-Si3N4為主要原料,研究A12O3摻量對稻殼低溫制備氮化硅基多孔陶瓷性能的影響。結(jié)果表明:1450-1550℃下隨A1203摻量增加,燒成陶瓷的顯氣孔率減小,抗彎強(qiáng)度增大,抗氧化性能提高。A1203摻量為6%-9%時,在1500℃完成α→β的相變過程,溫度提高到1550℃,試樣的主物相為β-Sialon, Al2O3摻量為6%時,顯氣孔率為35.98%,抗彎強(qiáng)度為103.75 MPa,抗氧化性能較好。以C/SiO2為0.3碳化稻殼為原料,添加5%氮化硅晶種,在1300℃氮氣氣氛下合成氧氮化硅粉體,粉體中位徑D50為3.50μm。以C/SiO2為0.3的碳化稻殼和氮化硅為主要原料,在1450℃到1500℃下一步制備氧氮化硅多孔陶瓷,研究碳化稻殼摻量對氧氮化硅多孔陶瓷性能的影響。研究表明:隨著稻殼摻量的增加,燒成試樣的線收縮率、質(zhì)量損失、顯氣孔率增大,抗彎強(qiáng)度降低。燒結(jié)溫度為1500℃,稻殼含量為80%時燒成陶瓷的主物相為Si2N2O,顯氣孔率為35.98%、抗彎強(qiáng)度為67.31 MPa。
【關(guān)鍵詞】:稻殼 低溫 氮化硅基多孔陶瓷 碳熱還原氮化法
【學(xué)位授予單位】:安徽理工大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2016
【分類號】:TQ174.1
【目錄】:
  • 摘要5-6
  • Abstract6-12
  • 1 緒論12-26
  • 1.1 氮化硅基多孔陶瓷的研究現(xiàn)狀12-19
  • 1.1.1 氮化硅的晶型與結(jié)構(gòu)12-13
  • 1.1.2 氮化硅粉體的合成13-16
  • 1.1.3 氮化硅基多孔陶瓷的制備方法及其研究進(jìn)展16-18
  • 1.1.4 氮化硅基多孔陶瓷的應(yīng)用18-19
  • 1.2 稻殼的特性及其在材料行業(yè)的應(yīng)用19-22
  • 1.2.1 稻殼的特性19-20
  • 1.2.2 稻殼在材料行業(yè)的應(yīng)用20-22
  • 1.3 稻殼合成氮化硅的研究22-23
  • 1.4 本課題的創(chuàng)新之處23-24
  • 1.5 本課題的研究目的及主要內(nèi)容24-26
  • 2 實驗方案26-36
  • 2.1 實驗原材料26-29
  • 2.2 實驗儀器及設(shè)備29-30
  • 2.3 實驗流程30-36
  • 2.3.1 碳化稻殼的制備30-32
  • 2.3.2 氮化硅基多孔陶瓷的制備過程32-33
  • 2.3.3 多孔陶瓷性能測試33-36
  • 3 碳硅比對稻殼低溫制備氮化硅多孔陶瓷性能的影響36-50
  • 3.1 引言36
  • 3.2 碳化對稻殼性能的影響36-38
  • 3.3 C/SiO_2對多孔陶瓷性能的影響38-48
  • 3.3.1 C/SiO_2對多孔陶瓷相組成的影響39-42
  • 3.3.2 C/SiO_2對多孔陶瓷質(zhì)量損失的影響42-43
  • 3.3.3 C/SiO_2對多孔陶瓷線收縮率的影響43-44
  • 3.3.4 C/SiO_2對多孔陶瓷顯氣孔率、體積密度的影響44-45
  • 3.3.5 C/SiO_2對多孔陶瓷力學(xué)性能的影響45-46
  • 3.3.6 氮化硅多孔陶瓷的顯微結(jié)構(gòu)46-48
  • 3.4 本章小結(jié)48-50
  • 4 Al_2O_3摻量對稻殼制備氮化硅基多孔陶瓷的影響50-60
  • 4.1 引言50
  • 4.2 結(jié)果與討論50-59
  • 4.2.1 Al_2O_3對氮化硅基多孔陶瓷相組成的影響50-54
  • 4.2.2 Al_2O_3摻量對氮化硅基多孔陶瓷線收縮率和顯氣孔率的影響54-55
  • 4.2.3 Al_2O_3摻量對氮化硅基多孔陶瓷力學(xué)性能的影響55-56
  • 4.2.4 Al_2O_3摻量對氮化硅基多孔陶瓷抗氧化性的影響56-58
  • 4.2.5 氮化硅基多孔陶瓷的顯微結(jié)構(gòu)58-59
  • 4.3 本章小結(jié)59-60
  • 5 稻殼制備氧氮化硅的研究60-68
  • 5.1 引言60
  • 5.2 稻殼合成氧氮化硅粉體60-61
  • 5.3 稻殼制備氧氮化硅多孔陶瓷61-66
  • 5.3.1 稻殼摻量對氧氮化硅多孔陶瓷質(zhì)量損失的影響62-63
  • 5.3.2 稻殼摻量對氧氮化硅多孔陶瓷線收縮的影響63
  • 5.3.3 稻殼摻量對氧氮化硅多孔陶瓷顯氣孔率的影響63-64
  • 5.3.4 稻殼摻量對氧氮化硅多孔陶瓷抗彎強(qiáng)度的影響64-65
  • 5.3.5 稻殼摻量對氧氮化硅多孔陶瓷相組成的影響65-66
  • 5.3.6 氧氮化硅多孔陶瓷的顯微結(jié)構(gòu)66
  • 5.4 本章小結(jié)66-68
  • 6 結(jié)論68-70
  • 參考文獻(xiàn)70-78
  • 致謝78-80
  • 作者簡介及讀研期間主要科研成果80

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