本文關(guān)鍵詞：硫系玻璃的均勻性及模壓工藝研究

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【摘要】：硫系玻璃由于性能連續(xù)可調(diào)、化學(xué)穩(wěn)定性優(yōu)良、聲子能較低、非線性光學(xué)較高、價(jià)格低廉等特點(diǎn),在過去幾十年在紅外技術(shù)方面得到了廣泛應(yīng)用。然而,由于大尺寸紅外硫系玻璃的均勻性不好,以及精密模壓快速成型工藝方面的研究相對(duì)落后,嚴(yán)重制約了我國在紅外技術(shù)應(yīng)用水平上的提高。本文通過XRD、FT-IR、DSC、密度和顯微硬度測(cè)試對(duì)硫系玻璃Ge23Se67Sb10的徑向均勻性和上下均勻性分布及形核劑(RbI)對(duì)硫系玻璃Ge23Se67Sb10均勻性的影響進(jìn)行了研究,并提出了一種改善大尺寸硫系玻璃均勻性的制備方法。通過TMA測(cè)試研究了在軟化點(diǎn)以上溫度及形核劑(CsCl)含量對(duì)硫系玻璃Ge23Se67Sb10蠕變性能的影響。采用電子萬能試驗(yàn)機(jī)測(cè)試了溫度和應(yīng)變率對(duì)硫系玻璃Ge23 Se67Sb10樣品在壓制過程中應(yīng)力-應(yīng)變關(guān)系的影響。最后,對(duì)硫系玻璃進(jìn)行了實(shí)際模壓操作,對(duì)比了不同條件下制品的質(zhì)量。本文的研究結(jié)果如下：(1)棒狀硫系玻璃的均勻性與直徑有關(guān)。玻璃直徑較小時(shí),從上到下,紅外透過率逐漸減弱,密度和硬度逐漸增大,特征溫度總體上幾乎沒變。隨著棒狀玻璃直徑的增大,內(nèi)外冷速梯度增大,徑向上性能差異明顯,外部比內(nèi)部綜合性能好。RbI摻雜和鹽浴冷卻法可以改善其均勻性。加入形核劑RbI從整體上硬度有所增加,但同時(shí)透過率下降到60%以下,抗析晶能力減弱,開始析晶溫度比未加形核劑樣品下降了40℃。為了有效改善大尺寸玻璃的均勻性,本文根據(jù)鹽浴作為冷卻介質(zhì)的特點(diǎn),提出用鹽浴冷卻法制備硫系玻璃的方法。結(jié)果證明,鹽浴冷卻法是一種改善大尺寸硫系玻璃均勻性的有效途徑。(2)形核劑CsCl對(duì)硫系玻璃Ge23Se67Sb10的軟化點(diǎn)和蠕變行為有顯著的影響。本文在玻璃軟化點(diǎn)的定義基礎(chǔ)上設(shè)置了簡單的軟化點(diǎn)測(cè)試裝置,并測(cè)試出Ge23Se67Sb10玻璃的軟化點(diǎn)為301℃,加入0.5%的CsCl后,測(cè)得軟化點(diǎn)降低了10℃。隨著形核劑CsCl含量的增加,硫系玻璃的蠕變性能呈現(xiàn)先增強(qiáng)后減弱的趨勢(shì),CsCl含量為2%時(shí),玻璃的蠕變行為最明顯,形變最快達(dá)到恒定值,用最小二乘法非線性曲線對(duì)樣品的蠕變曲線進(jìn)了擬合,發(fā)現(xiàn)硫系玻璃樣品的黏彈屬性符合Burgers模型,并得出了不同條件下樣品的粘彈性參數(shù)。高溫壓縮實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明硫系玻璃Ge23Se67Sb10的形變過程對(duì)溫度和應(yīng)變率非常敏感,溫度越低或應(yīng)變率越大,應(yīng)力越大。(3)模壓溫度和保壓時(shí)間會(huì)影響制品的質(zhì)量。將壓力設(shè)為30 kN時(shí),在320℃下保壓30 min模壓出來的樣品最佳,表面光亮,紅外透過率比模壓之前有所降低,拋光后有所改善,在8-12μm波段透過率在50%左右。
【關(guān)鍵詞】：硫系玻璃 均勻性 粘彈性 模壓
【學(xué)位授予單位】：西安工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：TQ171.1
【目錄】：

• 摘要3-5
• Abstract5-10
• 1 緒論10-23
• 1.1 硫系玻璃的研究背景、目的和意義10-11
• 1.1.1 硫系玻璃的研究背景10-11
• 1.1.2 研究目的和意義11
• 1.2 硫系玻璃的研究現(xiàn)狀11-13
• 1.2.1 國外研究現(xiàn)狀11-12
• 1.2.2 國內(nèi)研究現(xiàn)狀12-13
• 1.3 硫系玻璃的形成和主要性質(zhì)13-20
• 1.3.1 硫系玻璃的形成及結(jié)構(gòu)13-15
• 1.3.2 硫系玻璃的熱學(xué)性質(zhì)15-16
• 1.3.3 硫系玻璃的光學(xué)性質(zhì)16-17
• 1.3.4 硫系玻璃的化學(xué)穩(wěn)定性17-18
• 1.3.5 硫系玻璃的均勻性18
• 1.3.6 硫系玻璃的粘彈性18-20
• 1.4 硫系玻璃的制備20-21
• 1.4.1 塊狀玻璃的制備20-21
• 1.4.2 玻璃光纖的制備21
• 1.4.3 硫系玻璃薄膜的制備21
• 1.5 硫系玻璃的模壓成型21-22
• 1.6 目前存在的問題與本課題研究內(nèi)容22-23
• 1.6.1 目前存在問題22
• 1.6.2 本課題研究的主要內(nèi)容22-23
• 2 實(shí)驗(yàn)過程及方法23-29
• 2.1 硫系玻璃的制備23-25
• 2.1.1 原料的成分設(shè)計(jì)23
• 2.1.2 實(shí)驗(yàn)操作過程23-24
• 2.1.3 實(shí)驗(yàn)原料的準(zhǔn)備24
• 2.1.4 石英管及鈦絲的預(yù)處理24-25
• 2.1.5 稱重、裝料及熔封25
• 2.1.6 切割與拋光25
• 2.2 硫系玻璃性能測(cè)試及表征25-29
• 2.2.1 X射線衍射分析(XRD)26
• 2.2.2 玻璃斷面的微觀形貌分析(SEM)26-27
• 2.2.3 差示掃描量熱分析(DSC)27
• 2.2.4 紅外透過光譜測(cè)試(FT-IR)27
• 2.2.5 密度測(cè)試27-28
• 2.2.6 顯微硬度測(cè)試28
• 2.2.7 蠕變測(cè)試28
• 2.2.8 高溫壓縮測(cè)試28-29
• 3 硫系玻璃的均勻性及大尺寸玻璃的制備研究29-43
• 3.1 上下均勻性研究29-33
• 3.1.1 XRD譜圖分析29-30
• 3.1.2 光學(xué)性能分析30-31
• 3.1.3 熱穩(wěn)定性測(cè)試31-32
• 3.1.4 密度測(cè)試32
• 3.1.5 硬度測(cè)試32-33
• 3.2 徑向均勻性研究33-38
• 3.2.1 SEM照片分析及XRD譜圖34-35
• 3.2.2 紅外透過率35-36
• 3.2.3 熱穩(wěn)定性測(cè)試36-37
• 3.2.4 硬度測(cè)試37-38
• 3.3 鹽浴法制備大尺寸硫系玻璃38-42
• 3.3.1 鹽的選取39-40
• 3.3.2 鹽浴制備硫系玻璃工藝40
• 3.3.3 光學(xué)性能測(cè)試40-41
• 3.3.4 硬度測(cè)試41-42
• 3.4 小結(jié)42-43
• 4 高溫下硫系玻璃的粘彈性及壓縮變形行為43-53
• 4.1 硫系玻璃玻璃試樣的軟化點(diǎn)測(cè)試43-44
• 4.1.1 軟化點(diǎn)測(cè)試裝置的設(shè)計(jì)43-44
• 4.1.2 軟化點(diǎn)的測(cè)試44
• 4.2 硫系玻璃的蠕變測(cè)試44-50
• 4.2.2 硫系玻璃Ge_(23)Se_(67)Sb_(10)的蠕變測(cè)試45-47
• 4.2.3 形核劑CsCl對(duì)Ge_(23)Se_(67)Sb_(10)玻璃蠕變性能的影響47-50
• 4.3 硫系玻璃的高溫壓縮變形研究50-51
• 4.3.1 溫度對(duì)硫系玻璃變形的影響50-51
• 4.3.2 應(yīng)變率對(duì)硫系玻璃變形的影響51
• 4.4 小結(jié)51-53
• 5 硫系玻璃的模壓工藝53-59
• 5.1 模壓條件選擇53-56
• 5.1.1 模壓設(shè)備簡介53-54
• 5.1.2 模具材料的選擇54
• 5.1.3 模具鍍膜54-55
• 5.1.4 預(yù)制件的制備55-56
• 5.2 模壓工藝的研究56-58
• 5.2.1 保壓時(shí)間對(duì)制品質(zhì)量的影響56-57
• 5.2.2 保溫溫度對(duì)制品質(zhì)量的影響57-58
• 5.3 小結(jié)58-59
• 6 結(jié)論59-62
• 參考文獻(xiàn)62-67
• 攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表的論文67-68
• 致謝68-70

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