本文關(guān)鍵詞：水熱法石墨烯氣凝膠的制備

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【摘要】：石墨烯自從被發(fā)現(xiàn)以來,以其獨特的結(jié)構(gòu)和優(yōu)異的機械、物理和電性能被非常廣泛的應(yīng)用于多種領(lǐng)域中。石墨烯氣凝膠作為一種新興的三維結(jié)構(gòu)石墨烯材料,具有超高的孔隙率、超低的密度,使其在環(huán)保、催化以及能源等領(lǐng)域擁有廣闊的應(yīng)用前景,也一躍成為近年來研究者們關(guān)注的熱點。本文采用改進的Hummers法制備了氧化石墨烯,并以制備的氧化石墨烯為原料,通過水熱法制備了石墨烯氣凝膠。并且將氧化石墨烯與三聚氰胺泡沫進行復(fù)合,制備了石墨烯-泡沫復(fù)合氣凝膠。比較研究了水熱反應(yīng)過程并對反應(yīng)條件進行優(yōu)化,同時研究了氣凝膠在環(huán)境治理方面的應(yīng)用價值。具體的研究內(nèi)容如下:1.通過Hummers法以天然鱗片石墨為原料制備氧化石墨烯。研究了不同氧化劑高錳酸鉀的添加量對氧化石墨烯的氧化程度的影響。通過掃描電鏡、紅外分析、拉曼分析、電導(dǎo)率測試以及zeta電位測試進行分析與表征。結(jié)果表明,隨著氧化劑高錳酸鉀添加量量的增加,氧化石墨烯所帶有的氧化基團數(shù)量明顯增加,氧化程度增大。當(dāng)氧化劑高錳酸鉀的添加量上升到一定階段后,氧化程度不再明顯改變,基本達到氧化平衡過程。2.以氧化石墨烯為原料,通過添加還原劑并進行水熱反應(yīng),經(jīng)冷凍干燥后,制備了還原氧化石墨烯氣凝膠。研究了水熱反應(yīng)時間、水熱溫度以及氧化石墨烯濃度的優(yōu)化條件。以抗壞血酸、聚多巴胺、十二烷基硫酸鈉以及硫化鈉為還原劑,分別研究了不同還原劑添加量對氣凝膠的影響。通過掃描電鏡、接觸角、電導(dǎo)率以及拉曼對氣凝膠的結(jié)構(gòu)進行表征與分析,尋求制備氣凝膠的最優(yōu)條件。并且測試了不同還原劑氣凝膠對四氫呋喃、乙酰胺、泵油、甲苯、三氯甲烷、大豆油以及汽油的吸附能力。結(jié)果表明氣凝膠對不同的油品基本均具有良好的吸收效果,其中對三氯甲烷的吸附量最高,可達132 g/g。3.以氧化石墨烯為原料與三聚氰胺泡沫進行復(fù)合,通過水熱反應(yīng)制備石墨烯-泡沫復(fù)合氣凝膠。通過掃描電鏡、接觸角、拉曼光譜以及X射線衍射對復(fù)合氣凝膠的微觀形貌以及結(jié)構(gòu)特征進行表征。利用紫外光譜研究了復(fù)合氣凝膠對亞甲基藍染料的吸附能力。定量表征了復(fù)合氣凝膠對于亞甲基藍的快速吸附過程,并進行了循環(huán)性能測試。比較了不同p H條件下的快速吸附能力區(qū)別。將亞甲基藍的吸附過程分別進行熱力學(xué)以及動力學(xué)的擬合。結(jié)果表明,吸附過程的熱力學(xué)滿足Langmuir單分子吸附熱力學(xué)模型,而動力學(xué)滿足偽二級動力學(xué)模型。經(jīng)過推算,復(fù)合氣凝膠對亞甲基藍的吸附最大量可達286.5 mg/g。這種復(fù)合氣凝膠吸附性能優(yōu)越,在環(huán)境治理方面將會發(fā)揮出巨大的應(yīng)用潛力。
【關(guān)鍵詞】：石墨烯氣凝膠 水熱法 吸油性能 亞甲基藍
【學(xué)位授予單位】：江蘇科技大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：TQ127.11;TQ427.26
【目錄】：

• 摘要2-4
• ABSTRACT4-12
• 第1章 緒論12-22
• 1.1 石墨烯簡介13
• 1.2 石墨烯的制備方法13-17
• 1.2.1 機械剝離法13-14
• 1.2.2 外延生長法14-15
• 1.2.3 化學(xué)氣相沉積法15-16
• 1.2.4 氧化還原石墨烯法16-17
• 1.2.5 其他制備方法17
• 1.3 三維石墨烯概述17-18
• 1.4 石墨烯氣凝膠制備方法18-20
• 1.4.1 原位組裝法18
• 1.4.2 模板法18-19
• 1.4.3 化學(xué)交聯(lián)法19-20
• 1.5 石墨烯氣凝膠的應(yīng)用20-21
• 1.5.1 儲能材料20
• 1.5.2 傳感器20
• 1.5.3 超級電容器20
• 1.5.4 環(huán)境治理20-21
• 1.6 本課題主要研究思路與內(nèi)容21-22
• 第2章 實驗藥品及儀器22-27
• 2.1 實驗儀器22-23
• 2.2 實驗藥品23
• 2.3 表征方法23-27
• 2.3.1 傅里葉變換紅外光譜（FTIR）分析23-24
• 2.3.2 拉曼光譜（Raman）分析24
• 2.3.3 掃描電子顯微鏡（SEM）分析24
• 2.3.4 電導(dǎo)率測試24-25
• 2.3.5 Zeta電位（Zeta potential）分析25
• 2.3.6 X射線衍射（XRD）分析25-26
• 2.3.7 接觸角（CA）測試26
• 2.3.8 紫外可見（UV-Vis）分析26-27
• 第3章 氧化石墨烯的制備與表征27-39
• 3.1 實驗部分27-29
• 3.1.1 氧化石墨烯的制備27-28
• 3.1.2 氧化石墨烯的純化28-29
• 3.2 儀器與表征方法29-30
• 3.2.1 傅里葉變換紅外光譜（FTIR）分析29
• 3.2.2 拉曼光譜（Raman）分析29
• 3.2.3 掃描電子顯微鏡（SEM）分析29
• 3.2.4 電導(dǎo)率測試29-30
• 3.2.5 Zeta電位分析30
• 3.3 結(jié)果與討論30-37
• 3.3.1 紅外光譜（FTIR）分析30-31
• 3.3.2 拉曼光譜（Raman）分析31-34
• 3.3.3 掃描電鏡（SEM）分析34-35
• 3.3.4 電導(dǎo)率測試35-36
• 3.3.5 Zeta電位測試36-37
• 3.4 本章小結(jié)37-39
• 第4章 水熱法還原氧化石墨烯氣凝膠的制備與表征39-58
• 4.1 實驗部分39-40
• 4.1.1 抗壞血酸水熱還原法氣凝膠的制備39
• 4.1.2 聚多巴胺水熱還原法氣凝膠的制備39
• 4.1.3 十二烷基硫酸鈉水熱還原法氣凝膠的制備39-40
• 4.1.4 硫化鈉水熱還原法氣凝膠的制備40
• 4.1.5 氣凝膠吸油性能的測試40
• 4.2 儀器與表征方法40-41
• 4.2.1 掃描電鏡（SEM）分析40-41
• 4.2.2 拉曼光譜（Raman）分析41
• 4.2.3 接觸角測試41
• 4.2.4 電導(dǎo)率測試41
• 4.3 結(jié)果與討論41-56
• 4.3.1 氧化石墨烯濃度對氣凝膠制備的影響41-42
• 4.3.2 水熱溫度對氣凝膠制備的影響42-43
• 4.3.3 水熱時間對氣凝膠制備的影響43-45
• 4.3.4 還原劑對氣凝膠制備的影響45-56
• 4.4 本章小結(jié)56-58
• 第5章 石墨烯-泡沫復(fù)合氣凝膠的制備與表征58-77
• 5.1 實驗部分58-59
• 5.2 儀器與表征方法59
• 5.2.1 掃描電子顯微鏡（SEM）分析59
• 5.2.2 接觸角（CA）測試59
• 5.2.3 拉曼光譜（Raman）分析59
• 5.2.4 X射線衍射（XRD）分析59
• 5.2.5 紫外可見（UV-Vis）分析59
• 5.3 結(jié)果與討論59-75
• 5.3.1 掃描電鏡（SEM）分析59-60
• 5.3.2 接觸角測試60-62
• 5.3.3 拉曼光譜（Raman）分析62-63
• 5.3.4 X射線衍射（XRD）分析63
• 5.3.5 紫外（UV-Vis）分析63-67
• 5.3.6 循環(huán)性能分析67-68
• 5.3.7 吸附熱力學(xué)分析68-71
• 5.3.8 吸附動力學(xué)分析71-75
• 5.4 本章小結(jié)75-77
• 結(jié)論77-78
• 參考文獻78-84
• 攻讀碩士期間論文發(fā)表情況84-85
• 致謝85

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