發(fā)布時(shí)間：2017-08-12 23:26

  本文關(guān)鍵詞：電解液濃度及沉積時(shí)間對(duì)陰極電沉積法制備ZnO薄膜的微結(jié)構(gòu)及性能的影響

  更多相關(guān)文章： ZnO薄膜 陰極電沉積 電解液濃度 電沉積時(shí)間 微結(jié)構(gòu) 表面形貌 光催化 親水性

【摘要】：纖鋅礦半導(dǎo)體ZnO在近十年吸引了大量的注意,寬禁帶(3.37eV),很大的結(jié)合能(60meV)等特點(diǎn)使其在光電、鐵電、熱電、壓電、催化、傳感等領(lǐng)域有著突出的表現(xiàn)和很好的應(yīng)用前景。針對(duì)其不同的形狀、尺寸、晶體結(jié)構(gòu)、晶體形狀和應(yīng)用,ZnO有著不同的合成方法。其中陰極電沉積法合成ZnO薄膜具有迅速、廉價(jià)和可重復(fù)性高等特點(diǎn),在實(shí)驗(yàn)室和工業(yè)生產(chǎn)中得到廣泛應(yīng)用。本文使用陰極電沉積法在ITO導(dǎo)電玻璃上沉積了ZnO薄膜,并利用X射線衍射儀(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)、激光顯微共聚焦拉曼光譜儀、紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)(UV-Vis)等測(cè)試儀器,研究了電解液濃度、沉積時(shí)間對(duì)ZnO薄膜的結(jié)構(gòu)、形貌、光學(xué)性質(zhì)、光催化性能和親水性能的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,當(dāng)沉積電壓、時(shí)間、水浴溫度等條件都確定,只改變電解液(Zn(NO3)2溶液)的濃度時(shí),可以沉積得到微結(jié)構(gòu)、形貌、光學(xué)性質(zhì)、親水性都各不相同的ZnO薄膜。XRD結(jié)果顯示,所有濃度下制備所得的ZnO薄膜均為六方纖鋅礦結(jié)構(gòu),且都呈現(xiàn)出了002方向的擇優(yōu)取向生長(zhǎng)；隨著電解液濃度的增加,ZnO薄膜沿著002方向的擇優(yōu)取向有所增強(qiáng)；經(jīng)過(guò)對(duì)每個(gè)樣品三強(qiáng)峰的計(jì)算,發(fā)現(xiàn)樣品的平均晶粒尺寸隨著電解液濃度的增加而略微有所減小。SEM結(jié)果顯示,所有樣品都生長(zhǎng)為納米錐形狀,且隨著電解液濃度的增加,納米錐的傾斜度和密度都隨之增加,說(shuō)明樣品表面的非極性面也隨之增加。光致發(fā)光(PL)光譜結(jié)果顯示,ZnO包含著狹窄的紫外發(fā)光峰和較為寬闊的可見(jiàn)光發(fā)光峰；隨著電解液濃度的增加,ZnO的本征發(fā)光峰(紫外發(fā)光峰)減小,而缺陷導(dǎo)致的發(fā)光峰(可見(jiàn)光發(fā)光峰)在增加,說(shuō)明ZnO薄膜的內(nèi)的缺陷在增加,而本征激發(fā)的光被抑制。拉曼圖譜的分析表明,ZnO薄膜在這些條件下呈現(xiàn)439cm-1,569cm-1,和1103cm-1三處特征峰,分別對(duì)應(yīng)于ZnO的E2光聲子振動(dòng)模、E1L光聲子振動(dòng)模和ZnO單晶的E3振動(dòng)模。親水性表征可以發(fā)現(xiàn),在紫外光照前,樣品均表現(xiàn)為疏水性,薄膜表面液滴接觸角為108。-118。,而在經(jīng)過(guò)1h的紫外光照后,樣品浸潤(rùn)性均轉(zhuǎn)變?yōu)橛H水性；不同電解液濃度下制備的ZnO薄膜樣品的親水性略有不同。光學(xué)性質(zhì)分析表明,隨著電解液濃度的增加,樣品的吸收系數(shù)隨之減��；經(jīng)過(guò)直線擬合可以得到樣品的禁帶寬度,發(fā)現(xiàn)樣品的禁帶寬度隨著電解液濃度的增加而增加,且逐漸逼近標(biāo)準(zhǔn)值3.37eV。光催化表征表明,所有樣品對(duì)甲基橙都有明顯的光降解作用,經(jīng)過(guò)數(shù)據(jù)分析發(fā)現(xiàn),不同電解液濃度下制備的ZnO薄膜的光降解的效率,表觀反應(yīng)速度都在變化。當(dāng)其他條件都相同,僅改變陰極電沉積制備ZnO薄膜的反應(yīng)時(shí)間,制備出的一組ZnO薄膜的微結(jié)構(gòu)、表面形貌和光學(xué)性質(zhì)等也有很大的變化。XRD結(jié)果表明,所有的樣品都呈現(xiàn)出了六方纖鋅礦結(jié)構(gòu),在沉積時(shí)間為10min時(shí),ZnO薄膜并未表現(xiàn)出明顯的擇優(yōu)取向生長(zhǎng),而在10min以上的沉積時(shí)間里,ZnO都呈現(xiàn)出了明顯的002方向的擇優(yōu)取向生長(zhǎng),且隨著電沉積時(shí)間的增加,這種擇優(yōu)取向生長(zhǎng)方式還在加強(qiáng)。通過(guò)對(duì)XRD的數(shù)據(jù)分析得到的平均晶粒尺寸可以知道,隨著電沉積時(shí)間的增加,ZnO薄膜的平均晶粒尺寸在不斷的增加。SEM結(jié)果表明,隨著電沉積時(shí)間的增加,ZnO薄膜表面的納米結(jié)構(gòu)由稀薄變得越來(lái)越致密,由10min時(shí)較不規(guī)則的納米柱生長(zhǎng)漸漸生長(zhǎng)為規(guī)則的六方納米錐形貌,且在沉積時(shí)間中,新的結(jié)核點(diǎn)不斷的出現(xiàn)在薄膜表面。通過(guò)分析ZnO薄膜的光致發(fā)光圖譜,可以發(fā)現(xiàn)ZnO此時(shí)也包含著狹窄的紫外發(fā)光峰和寬闊的可見(jiàn)發(fā)光區(qū)峰,而薄膜的紫外發(fā)光峰隨著電沉積時(shí)間的增加而不斷增加。拉曼結(jié)果分析表明,ZnO薄膜主要呈現(xiàn)了439cm-1,569cm-1,和1103 cm-1三處特征峰,分別對(duì)應(yīng)于ZnO的E2光聲子振動(dòng)模、E1L光聲子振動(dòng)模和ZnO單晶的E3振動(dòng)模,而沉積10min的ZnO薄膜樣品在439 cm-1處的峰位并不明顯,可以忽略。
【關(guān)鍵詞】：ZnO薄膜 陰極電沉積 電解液濃度 電沉積時(shí)間 微結(jié)構(gòu) 表面形貌 光催化 親水性
【學(xué)位授予單位】：安徽大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類(lèi)號(hào)】：TB383.2;TQ132.41
【目錄】：

• 摘要3-5
• Abstract5-9
• 第一章 緒論9-12
• 1.1 研究背景9-10
• 1.2 ZnO薄膜的研究現(xiàn)狀10-11
• 1.3 本文的研究目的和內(nèi)容11
• 1.4 本章小結(jié)11-12
• 第二章 ZnO薄膜的晶體結(jié)構(gòu)及實(shí)驗(yàn)原理12-20
• 2.1 ZnO晶體結(jié)構(gòu)和基本性質(zhì)12-15
• 2.2 實(shí)驗(yàn)原理15-19
• 2.2.1 電沉積原理15-16
• 2.2.2 電化學(xué)沉積實(shí)驗(yàn)過(guò)程原理16-17
• 2.2.3 光催化性質(zhì)表征原理17-18
• 2.2.4 薄膜親水性表征原理18-19
• 2.3 本章小結(jié)19-20
• 第三章 ZnO薄膜的制備及表征方法20-26
• 3.1 實(shí)驗(yàn)部分20-21
• 3.1.1 試劑與儀器20
• 3.1.2 實(shí)驗(yàn)方法20-21
• 3.2 樣品的表征21-25
• 3.2.1 晶體微結(jié)構(gòu)表征21-22
• 3.2.2 表面形貌表征22-23
• 3.2.3 光學(xué)性質(zhì)表征23-24
• 3.2.4 光催化性能表征24
• 3.2.5 親水性能表征24-25
• 3.3 本章小結(jié)25-26
• 第四章 電解液濃度對(duì)ZnO薄膜結(jié)構(gòu)、形貌、光學(xué)性能等性能的影響26-41
• 4.1 樣品制備26
• 4.2 微結(jié)構(gòu)分析26-29
• 4.3 表面形貌分析29-30
• 4.4 光學(xué)性質(zhì)30-32
• 4.5 光學(xué)性質(zhì)分析32-34
• 4.6 親水性分析34-36
• 4.7 光催化性能分析36-39
• 4.8 本章小結(jié)39-41
• 第五章 電沉積時(shí)間對(duì)ZnO薄膜結(jié)構(gòu)、形貌、光學(xué)性質(zhì)等性能的影響41-47
• 5.1 樣品制備41
• 5.2 微結(jié)構(gòu)分析41-43
• 5.3 表面形貌分析43-44
• 5.4 光學(xué)性質(zhì)44-46
• 5.5 本章小結(jié)46-47
• 第六章 結(jié)論與展望47-50
• 6.1 主要結(jié)論47-48
• 6.2 后續(xù)工作48-50
• 參考文獻(xiàn)50-55
• 致謝55-56
• 攻讀碩士期間發(fā)表論文56

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本文編號(hào)：664230