本文關鍵詞：電解液濃度及沉積時間對陰極電沉積法制備ZnO薄膜的微結構及性能的影響

  更多相關文章： ZnO薄膜 陰極電沉積 電解液濃度 電沉積時間 微結構 表面形貌 光催化 親水性

【摘要】：纖鋅礦半導體ZnO在近十年吸引了大量的注意,寬禁帶(3.37eV),很大的結合能(60meV)等特點使其在光電、鐵電、熱電、壓電、催化、傳感等領域有著突出的表現(xiàn)和很好的應用前景。針對其不同的形狀、尺寸、晶體結構、晶體形狀和應用,ZnO有著不同的合成方法。其中陰極電沉積法合成ZnO薄膜具有迅速、廉價和可重復性高等特點,在實驗室和工業(yè)生產(chǎn)中得到廣泛應用。本文使用陰極電沉積法在ITO導電玻璃上沉積了ZnO薄膜,并利用X射線衍射儀(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)、激光顯微共聚焦拉曼光譜儀、紫外可見分光光度計(UV-Vis)等測試儀器,研究了電解液濃度、沉積時間對ZnO薄膜的結構、形貌、光學性質、光催化性能和親水性能的影響。實驗結果表明,當沉積電壓、時間、水浴溫度等條件都確定,只改變電解液(Zn(NO3)2溶液)的濃度時,可以沉積得到微結構、形貌、光學性質、親水性都各不相同的ZnO薄膜。XRD結果顯示,所有濃度下制備所得的ZnO薄膜均為六方纖鋅礦結構,且都呈現(xiàn)出了002方向的擇優(yōu)取向生長；隨著電解液濃度的增加,ZnO薄膜沿著002方向的擇優(yōu)取向有所增強；經(jīng)過對每個樣品三強峰的計算,發(fā)現(xiàn)樣品的平均晶粒尺寸隨著電解液濃度的增加而略微有所減小。SEM結果顯示,所有樣品都生長為納米錐形狀,且隨著電解液濃度的增加,納米錐的傾斜度和密度都隨之增加,說明樣品表面的非極性面也隨之增加。光致發(fā)光(PL)光譜結果顯示,ZnO包含著狹窄的紫外發(fā)光峰和較為寬闊的可見光發(fā)光峰；隨著電解液濃度的增加,ZnO的本征發(fā)光峰(紫外發(fā)光峰)減小,而缺陷導致的發(fā)光峰(可見光發(fā)光峰)在增加,說明ZnO薄膜的內(nèi)的缺陷在增加,而本征激發(fā)的光被抑制。拉曼圖譜的分析表明,ZnO薄膜在這些條件下呈現(xiàn)439cm-1,569cm-1,和1103cm-1三處特征峰,分別對應于ZnO的E2光聲子振動模、E1L光聲子振動模和ZnO單晶的E3振動模。親水性表征可以發(fā)現(xiàn),在紫外光照前,樣品均表現(xiàn)為疏水性,薄膜表面液滴接觸角為108。-118。,而在經(jīng)過1h的紫外光照后,樣品浸潤性均轉變?yōu)橛H水性；不同電解液濃度下制備的ZnO薄膜樣品的親水性略有不同。光學性質分析表明,隨著電解液濃度的增加,樣品的吸收系數(shù)隨之減�。唤�(jīng)過直線擬合可以得到樣品的禁帶寬度,發(fā)現(xiàn)樣品的禁帶寬度隨著電解液濃度的增加而增加,且逐漸逼近標準值3.37eV。光催化表征表明,所有樣品對甲基橙都有明顯的光降解作用,經(jīng)過數(shù)據(jù)分析發(fā)現(xiàn),不同電解液濃度下制備的ZnO薄膜的光降解的效率,表觀反應速度都在變化。當其他條件都相同,僅改變陰極電沉積制備ZnO薄膜的反應時間,制備出的一組ZnO薄膜的微結構、表面形貌和光學性質等也有很大的變化。XRD結果表明,所有的樣品都呈現(xiàn)出了六方纖鋅礦結構,在沉積時間為10min時,ZnO薄膜并未表現(xiàn)出明顯的擇優(yōu)取向生長,而在10min以上的沉積時間里,ZnO都呈現(xiàn)出了明顯的002方向的擇優(yōu)取向生長,且隨著電沉積時間的增加,這種擇優(yōu)取向生長方式還在加強。通過對XRD的數(shù)據(jù)分析得到的平均晶粒尺寸可以知道,隨著電沉積時間的增加,ZnO薄膜的平均晶粒尺寸在不斷的增加。SEM結果表明,隨著電沉積時間的增加,ZnO薄膜表面的納米結構由稀薄變得越來越致密,由10min時較不規(guī)則的納米柱生長漸漸生長為規(guī)則的六方納米錐形貌,且在沉積時間中,新的結核點不斷的出現(xiàn)在薄膜表面。通過分析ZnO薄膜的光致發(fā)光圖譜,可以發(fā)現(xiàn)ZnO此時也包含著狹窄的紫外發(fā)光峰和寬闊的可見發(fā)光區(qū)峰,而薄膜的紫外發(fā)光峰隨著電沉積時間的增加而不斷增加。拉曼結果分析表明,ZnO薄膜主要呈現(xiàn)了439cm-1,569cm-1,和1103 cm-1三處特征峰,分別對應于ZnO的E2光聲子振動模、E1L光聲子振動模和ZnO單晶的E3振動模,而沉積10min的ZnO薄膜樣品在439 cm-1處的峰位并不明顯,可以忽略。
【關鍵詞】：ZnO薄膜 陰極電沉積 電解液濃度 電沉積時間 微結構 表面形貌 光催化 親水性
【學位授予單位】：安徽大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：TB383.2;TQ132.41
【目錄】：

• 摘要3-5
• Abstract5-9
• 第一章 緒論9-12
• 1.1 研究背景9-10
• 1.2 ZnO薄膜的研究現(xiàn)狀10-11
• 1.3 本文的研究目的和內(nèi)容11
• 1.4 本章小結11-12
• 第二章 ZnO薄膜的晶體結構及實驗原理12-20
• 2.1 ZnO晶體結構和基本性質12-15
• 2.2 實驗原理15-19
• 2.2.1 電沉積原理15-16
• 2.2.2 電化學沉積實驗過程原理16-17
• 2.2.3 光催化性質表征原理17-18
• 2.2.4 薄膜親水性表征原理18-19
• 2.3 本章小結19-20
• 第三章 ZnO薄膜的制備及表征方法20-26
• 3.1 實驗部分20-21
• 3.1.1 試劑與儀器20
• 3.1.2 實驗方法20-21
• 3.2 樣品的表征21-25
• 3.2.1 晶體微結構表征21-22
• 3.2.2 表面形貌表征22-23
• 3.2.3 光學性質表征23-24
• 3.2.4 光催化性能表征24
• 3.2.5 親水性能表征24-25
• 3.3 本章小結25-26
• 第四章 電解液濃度對ZnO薄膜結構、形貌、光學性能等性能的影響26-41
• 4.1 樣品制備26
• 4.2 微結構分析26-29
• 4.3 表面形貌分析29-30
• 4.4 光學性質30-32
• 4.5 光學性質分析32-34
• 4.6 親水性分析34-36
• 4.7 光催化性能分析36-39
• 4.8 本章小結39-41
• 第五章 電沉積時間對ZnO薄膜結構、形貌、光學性質等性能的影響41-47
• 5.1 樣品制備41
• 5.2 微結構分析41-43
• 5.3 表面形貌分析43-44
• 5.4 光學性質44-46
• 5.5 本章小結46-47
• 第六章 結論與展望47-50
• 6.1 主要結論47-48
• 6.2 后續(xù)工作48-50
• 參考文獻50-55
• 致謝55-56
• 攻讀碩士期間發(fā)表論文56

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本文編號：664230