SPS快速燒結(jié)制備摻釹玻璃及其性能的研究
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【摘要】:石英玻璃由于具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性、熱膨脹系數(shù)小、耐熱沖擊、低光學(xué)損耗和高機械強度等優(yōu)點,并且非常適合作為稀土離子基質(zhì)材料,已經(jīng)在很多領(lǐng)域獲得了應(yīng)用。摻釹硅酸鹽玻璃作為一種典型的激光玻璃在研究和應(yīng)用方面一直受到廣泛關(guān)注。目前摻釹玻璃制備方法主要采用傳統(tǒng)高溫熔融法,但由于這種方法存在著熔融溫度高、熔融時間長和容易發(fā)生濃度猝滅等問題,導(dǎo)致了該方法制備出的摻釹玻璃發(fā)光效率不高。因此,探索新的制備方法獲得具有優(yōu)異性能的摻釹玻璃具有重要的意義。為了克服上述傳統(tǒng)熔融法的制備缺點,本文采用介孔分子篩材料(介孔SBA-15和分子篩ZSM-5粉體)為初始粉體材料,利用放電等離子體燒結(jié)(SPS)技術(shù)成功制備出摻釹玻璃。因為SPS燒結(jié)過程中溫度遠(yuǎn)低于粉體的熔點,它是一種固相燒結(jié)致密化過程,所以會有效的抑制稀土離子發(fā)生濃度猝滅效應(yīng)。本文的主要研究內(nèi)容如下:(1)SPS燒結(jié)SBA-15粉體制備高透明石英玻璃:本文首先采用比表面積大、孔道有序排列的介孔氧化硅SBA-15為原料,利用放電等離子燒結(jié)技術(shù)制備出高透明、高致密度的氧化硅玻璃。研究了不同的燒結(jié)溫度(1000-1040℃)對SBA-15粉體燒結(jié)性能的影響,確定了最佳的燒結(jié)溫度為1040℃,這為下一步制備SBA-15系摻釹玻璃奠定了良好的基礎(chǔ)。(2)sps燒結(jié)摻釹sba-15粉體制備摻釹石英玻璃:首先采用等體積浸漬法制備出均勻的釹離子摻雜sba-15粉體,然后利用sps燒結(jié)技術(shù)成功制備出不同摻釹含量的sba-15系摻釹玻璃。對所制備樣品的光學(xué)性能進(jìn)行了系統(tǒng)的測試表征,研究結(jié)果表明:在300-1000nm波長范圍內(nèi),樣品的吸收光譜中有8個明顯的吸收峰;在532nm激發(fā)下,樣品的熒光光譜中出現(xiàn)三個比較明顯的發(fā)射峰,其發(fā)光中心分別位于910nm、1080nm和1350nm;在808nm激發(fā)下,樣品的發(fā)光中心分別位于905nm、1069nm和1330nm。上述光譜研究表明,本文所制備的摻釹玻璃樣品具有較強的近紅外發(fā)光性能。所得樣品的硬度隨釹離子摻雜濃度的提高而逐漸降低。(3)sps燒結(jié)摻釹zsm-5粉體制備摻釹石英玻璃:首先以zsm-5和硝酸釹為原料,利用等體積浸漬法制備摻雜粉體,然后借助sps燒結(jié)技術(shù)制備出zsm-5系摻釹玻璃,最后對所制備的玻璃進(jìn)行系統(tǒng)的性能研究。吸收光譜研究表明,zsm-5摻釹玻璃樣品在400-1000nm內(nèi)的吸收光譜出現(xiàn)了五個明顯的吸收峰,分別是526nm、582nm、740nm、805nm和874nm。樣品在532nm激發(fā)下,熒光光譜中出現(xiàn)三個比較明顯的發(fā)射峰,發(fā)光中心分別位于910nm、1090nm和1350nm;在808nm激發(fā)下,發(fā)光中心分別位于890nm、1070nm和1340nm。文中還研究了不同燒結(jié)溫度(1300℃、1325℃、1350℃和1375℃)對zsm-5體系摻釹玻璃光學(xué)和力學(xué)性能的影響。研究結(jié)果表明,摻釹玻璃最佳發(fā)光性能對應(yīng)的釹離子濃度會隨著燒結(jié)溫度的升高而減小,但發(fā)光峰的位置不變;樣品的硬度值隨著燒結(jié)溫度的升高呈現(xiàn)出逐漸增加的趨勢。
【關(guān)鍵詞】:釹離子 介孔分子篩材料 摻釹玻璃 放電等離子體燒結(jié)技術(shù) 近紅外發(fā)光
【學(xué)位授予單位】:東華大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2016
【分類號】:TQ171.1
【目錄】:
- 摘要4-7
- abstract7-11
- 第一章 緒論11-21
- 1.1 引言11-12
- 1.2 發(fā)光現(xiàn)象及原理12-13
- 1.3 摻釹激光玻璃的發(fā)光性質(zhì)13-14
- 1.4 摻釹玻璃的制備方法14-16
- 1.4.1 傳統(tǒng)高溫熔融法14-15
- 1.4.2 溶膠-凝膠法15
- 1.4.3 離子注入法15
- 1.4.4 化學(xué)氣相沉積法15-16
- 1.5 放電等離子燒結(jié)技術(shù)16-17
- 1.6 多孔材料的簡介17-20
- 1.7 課題研究意義及內(nèi)容20-21
- 第二章 SBA-15體系摻釹玻璃的制備及性能研究21-39
- 2.1 引言21-22
- 2.2 實驗過程22-25
- 2.2.1 實驗流程圖22
- 2.2.2 實驗原料22-23
- 2.2.3 實驗儀器23
- 2.2.4 樣品制備過程23-24
- 2.2.5 樣品的性能測試24-25
- 2.3 結(jié)果與討論25-38
- 2.3.1 純石英玻璃樣品的制備及性能分析25-31
- 2.3.1.1 燒結(jié)SBA-15粉體的燒結(jié)曲線25-26
- 2.3.1.2 樣品實物照片及透過率26-27
- 2.3.1.3 SBA-15樣品的XRD分析27-28
- 2.3.1.4 SBA-15樣品的形貌分析28-29
- 2.3.1.5 燒結(jié)SBA-15樣品的紅外光譜29
- 2.3.1.6 燒結(jié)SBA-15樣品的拉曼光譜29-30
- 2.3.1.7 SBA-15樣品的力學(xué)性能30-31
- 2.3.2 SBA-15系摻釹玻璃的制備及性能分析31-38
- 2.3.2.1 摻釹玻璃的燒結(jié)曲線31-32
- 2.3.2.2 SBA-15摻釹玻璃的實物照片32-33
- 2.3.2.3 SBA-15體系摻釹玻璃的XRD分析33-34
- 2.3.2.4 SBA-15體系摻釹玻璃的吸收光譜34-35
- 2.3.2.5 SBA-15體系摻釹玻璃的熒光光譜35-36
- 2.3.2.6 SBA-15體系摻釹玻璃的紅外光譜分析36-37
- 2.3.2.7 SBA-15系摻釹玻璃的力學(xué)性能測試37-38
- 2.4 本章小結(jié)38-39
- 第三章 ZSM-5 體系摻釹玻璃的制備及其性能研究39-52
- 3.1 引言39
- 3.2 實驗過程39-42
- 3.2.1 實驗流程圖39-40
- 3.2.2 實驗原料40-41
- 3.2.3 實驗儀器41
- 3.2.4 樣品的制備過程41
- 3.2.5 樣品的性能測試41-42
- 3.3 結(jié)果與討論42-51
- 3.3.1 ZSM-5 體系摻釹玻璃的燒結(jié)曲線42-43
- 3.3.2 ZSM-5 體系摻釹玻璃樣品實物照片43-44
- 3.3.3 ZSM-5 體系摻釹玻璃樣品的XRD譜圖44-45
- 3.3.4 ZSM-5 體系摻釹玻璃的吸收光譜45-46
- 3.3.5 ZSM-5 體系摻釹玻璃的熒光光譜46-48
- 3.3.6 ZSM-5 體系摻釹玻璃的紅外光譜分析48-49
- 3.3.7 ZSM-5 體系摻釹玻璃的拉曼光譜分析49-50
- 3.3.8 ZSM-5 體系摻釹玻璃的力學(xué)性能測試50-51
- 3.4 本章小結(jié)51-52
- 第四章 總結(jié)與展望52-54
- 4.1 主要結(jié)論52-53
- 4.2 展望53-54
- 參考文獻(xiàn)54-59
- 攻讀學(xué)位期間撰寫的學(xué)術(shù)論文目錄59-60
- 致謝60
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本文編號:647793
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