本文關(guān)鍵詞：溶劑萃取法富集錸的研究

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【摘要】：錸(Re)屬稀散金屬,在自然界中的含量極低,目前還未發(fā)現(xiàn)存在有錸的單獨天然礦物,其主要伴生于輝鉬礦、斑銅礦中。錸因具有高熔點、高沸點、密度大、優(yōu)異的延展性、成型性、催化活性等獨特優(yōu)異的物理化學(xué)性質(zhì),使得錸以及其合金在石油化工、航空航天、冶金、國防等領(lǐng)域有著巨大的應(yīng)用前景,在市場上供不應(yīng)求。本課題針對開拓者鉬業(yè)生產(chǎn)過程中鉬(VI)、錸(VII)的提取與富集難題,采用溶劑萃取技術(shù),確定了萃取的優(yōu)化實驗條件,旨在為含錸物料提供一種錸回收的改進(jìn)方法。本文采用硫脲光度法測定錸、硫氰酸鉀光度法測定鉬,主要進(jìn)行了丙酮、甲乙酮兩種酮類溶劑以及TBP膦類萃取劑對鉬、錸的萃取分離研究工作,考察了萃取劑的加入量、萃取體系酸堿性濃度的變化、萃取平衡時間、萃取級數(shù)等因素對萃取性能的影響,并對三者的萃取效果進(jìn)行了比較。采用丙酮作萃取劑時,優(yōu)化萃取條件為:料液堿度為4mol/L氫氧化鈉,單級萃取相比A:O為1:2,振蕩萃取時間為5min,萃取于常溫下進(jìn)行,于此條件下,Re、Mo的萃取率分別為99.52%、7.5%;當(dāng)相比A:O為2:1時,萃取級數(shù)確定為3級,Re、Mo的萃取率分別達(dá)到99.67%、7.55%;選用甲乙酮作為萃取劑時,優(yōu)化萃取條件為:單級萃取時,料液p H值為6,相比A:O=1:5,在常溫下萃取,萃取持續(xù)5min,在此條件下,Re、Mo的萃取率分別為95.84%、4.81%;當(dāng)相比A:O為1:1時,萃取確定級數(shù)為3級,多級萃取下Re、Mo的萃取率分別達(dá)到98.61%、5.44%;負(fù)載有機相的紅外光譜分析表明,有機相中羰基的特征吸收峰相較于原有機溶劑的發(fā)生了移動,說明萃取劑丙酮和甲乙酮萃取時的活性基團(tuán)為羰基。選用稀釋在煤油中的磷酸三丁酯(TBP)作為萃取溶劑時,優(yōu)化的萃取條件為:單級萃取時,常溫下,料液p H需先調(diào)節(jié)至2.0,TBP濃度為40%v,相比A:O為1:2,萃取平衡時間15 min,此時有99.81%的Mo進(jìn)入到有機相中,Re幾乎不萃取,得到萃取液A;再將萃余液的p H調(diào)節(jié)至-0.5左右,溫度、TBP濃度和萃取時間保持不變,相比A/O為1:1,有99.70%的Re被萃取,得到萃取液B;最佳反萃條件為:Mo反萃時,于常溫下進(jìn)行,氨水質(zhì)量濃度20%,萃取液p H=9,單級反萃相比A/O為2:3,接觸時間5min,此條件下Mo的反萃率在99.8%附近;反萃相比A/O為1:10時,反萃級數(shù)確定為4級,反萃率達(dá)到99.88%;Re反萃時,反萃劑氨水質(zhì)量濃度20%,萃取液p H=5,單級反萃相比A/O為1:5,接觸時間5min,于常溫下的反萃率在99.6%附近;當(dāng)反萃相比A/O為1:10時,反萃級數(shù)確定為2級,此時Re的反萃取可達(dá)99.89%。采用TBP作萃取溶劑時,后序制備得到的產(chǎn)物經(jīng)XRD譜圖分析、XRF測樣、SEM等表征手段,表明制得的產(chǎn)品是十二鉬酸銨和高錸酸銨,且純度較高,鉬錸的含量分別為58.185%、68.66%。由此判斷,TBP分離鉬錸可獲得較好的效果。
【關(guān)鍵詞】：鉬 錸 溶劑萃取 丙酮 甲乙酮 磷酸三丁酯 反萃
【學(xué)位授予單位】：鄭州大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：O658.2;TQ137.14
【目錄】：

• 摘要4-6
• Abstract6-12
• 1 緒論12-25
• 1.1 錸的性質(zhì)與用途12-15
• 1.1.1 錸的性質(zhì)12-13
• 1.1.2 錸的用途13-15
• 1.2 鉬錸的分析測定方法15-19
• 1.2.1 電化學(xué)分析方法15-16
• 1.2.2 錸的光度分析16
• 1.2.3 等離子體-質(zhì)譜法16-17
• 1.2.4 負(fù)離子熱表面電離質(zhì)譜法( N-TIMS)17
• 1.2.5 中子活化分析法（NAA）17
• 1.2.6 X射線熒光光譜分析（XRF）17-18
• 1.2.7 色譜法18
• 1.2.8 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）18
• 1.2.9 其它方法18-19
• 1.3 錸的分離提取方法概述19-23
• 1.3.1 溶劑萃取分離技術(shù)19-20
• 1.3.2 離子交換技術(shù)20-21
• 1.3.3 液膜分離技術(shù)21-22
• 1.3.4 萃取色譜法22
• 1.3.5 泡沫塑料吸附法22
• 1.3.6 活性炭吸附法22-23
• 1.3.7 其它提取法23
• 1.4 論文的研究意義與研究內(nèi)容23-25
• 1.4.1 研究意義23-24
• 1.4.2 研究內(nèi)容24-25
• 2 鉬、錸的分析測定方法25-33
• 2.1 實驗原料、藥品與儀器25-27
• 2.1.1 實驗原料25
• 2.1.2 實驗藥品25-26
• 2.1.3 實驗設(shè)備及儀器26-27
• 2.1.4 儲備液的制備27
• 2.2 鉬的分析方法27-29
• 2.2.1 方法原理27-28
• 2.2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制28
• 2.2.3 最大吸收波長的確定28
• 2.2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制28-29
• 2.3 錸的分析測定29-31
• 2.3.1 方法原理29-30
• 2.3.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制30
• 2.3.3 最大吸收波長的確定30
• 2.3.4 錸的標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制30-31
• 2.4 原料中鉬、錸含量的測定31-32
• 2.5 本章小結(jié)32-33
• 3 Mo(Ⅵ)、Re(VII)的兩種酮類溶劑萃取工藝及機理研究33-50
• 3.1 樣品的前處理33-34
• 3.2 丙酮萃取34-39
• 3.2.1 溶液酸堿度對Mo(VI)、Re(VII)萃取率的影響34-36
• 3.2.2 萃取劑用量對Mo(VI)、Re(VII)萃取率的影響36-37
• 3.2.3 萃取平衡時間對Mo(VI)、Re(VII)萃取率的影響37
• 3.2.4 萃取溫度Mo(VI)、Re(VII)萃取率的影響37-38
• 3.2.5 萃取級數(shù)對Re(VII)、Mo(VI)萃取率的影響38-39
• 3.3 甲乙酮溶劑萃取法39-43
• 3.3.1 溶液酸堿度的影響39-40
• 3.3.2 相比A/O的影響40-41
• 3.3.3 萃取溫度的影響41-42
• 3.3.4 萃取時間的影響42
• 3.3.5 萃取級數(shù)的影響42-43
• 3.4 高錸酸銨的制備和分析43-47
• 3.4.1 高錸酸銨的制備43-44
• 3.4.2 高錸酸銨的分析表征44-47
• 3.5 Re(Ⅶ)、Mo(Ⅵ)萃取機理的研究47-48
• 3.6 兩種酮類萃取劑的比較48-49
• 3.7 小結(jié)49-50
• 4 TBP溶劑萃取法50-71
• 4.1 操作方法和步驟50
• 4.2 結(jié)果與討論50-58
• 4.2.1 稀釋劑的選擇50-51
• 4.2.2 萃取劑組成的確定51-52
• 4.2.3 pH對Re、Mo萃取的影響52-54
• 4.2.4 溫度的影響54-55
• 4.2.5 接觸時間的影響55-56
• 4.2.6 萃取相比的影響56-58
• 4.3 萃取液的反萃取實驗58-65
• 4.3.1 氨水濃度對反萃的影響58-60
• 4.3.2 反萃相比的影響60-61
• 4.3.3 反萃時間的影響61-62
• 4.3.4 反萃溫度的影響62-64
• 4.3.5 反萃級數(shù)的影響64-65
• 4.4 產(chǎn)品的制備與表征65-69
• 4.4.1 鉬酸銨的制備65
• 4.4.2 鉬酸銨產(chǎn)品的表征65-68
• 4.4.3 高錸酸銨的制備68
• 4.4.4 高錸酸銨的分析68-69
• 4.5 小結(jié)69-71
• 5 結(jié)論71-73
• 參考文獻(xiàn)73-78
• 個人簡歷及發(fā)表文章目錄78-79
• 致謝79

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