本文關(guān)鍵詞：納米銅及高導(dǎo)電銅膜的制備與改性

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【摘要】：銅具有優(yōu)良的導(dǎo)電、導(dǎo)熱性能,在電子器件的電連接結(jié)構(gòu)中應(yīng)用廣泛。納米銅是一種新興的微納連接材料。將銅納米顆粒分散在特定的溶劑中制備成銅膠體作為導(dǎo)電墨水可以用于制備電連接結(jié)構(gòu)。如何提高銅膠體的化學(xué)和分散穩(wěn)定性并保證能在較低的溫度下制備得到高導(dǎo)電性的電連接結(jié)構(gòu)一直是領(lǐng)域內(nèi)的兩大難題。本文通過(guò)實(shí)驗(yàn),研究了納米銅的制備及分散穩(wěn)定機(jī)制,獲得了分散穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性都較高的銅膠體。為了將銅膠體用于連接,將銅膠體制成納米銅膜,通過(guò)研究熱處理工藝和有機(jī)物含量對(duì)納米銅膜導(dǎo)電性的影響,在合適的條件下,制備出導(dǎo)電性接近純銅的高導(dǎo)電銅膜。首先,本文通過(guò)SDS-PVP雙模板法用水合肼作為還原劑,在液相體系下合成了銅納米顆粒。在SDS濃度為9m M的條件下,制備得到了粒徑為60-100nm的銅納米顆粒。銅納米顆粒的表面包覆了一層有機(jī)物。這使得分散在水中的銅納米顆粒,在空氣中保存兩個(gè)月后,未被氧化。也使得銅納米顆粒能穩(wěn)定地分散在反應(yīng)后的溶液、去離子水或者異丙醇中。通過(guò)對(duì)不同條件(PVP濃度、p H值、分散介質(zhì))下,銅納米顆粒在液相體系中的分散穩(wěn)定性的研究與穩(wěn)定機(jī)制的判斷,在PVP濃度=10g/L、p H=10±0.5的條件下,制備出了穩(wěn)定4個(gè)月以上的銅膠體。其次,將得到的銅膠體作為導(dǎo)電墨水,通過(guò)抽濾、旋涂、鋪展等方式制備出銅膜。為提高銅膜的導(dǎo)電性,需要對(duì)其進(jìn)行熱處理改性。通過(guò)對(duì)SDS、PVP,有機(jī)包覆銅納米顆粒在Ar和空氣中的熱分析,確定了燒結(jié)方式(管式爐燒結(jié))與燒結(jié)溫度(250oC、500oC)。在Ar氣氣氛中,通過(guò)改變升溫速率、燒結(jié)溫度、保溫時(shí)間,提高了銅膜的導(dǎo)電性。以5oC/min的升溫速率將溫度升高至500oC,保溫3h后,得到了電阻率為2.5x102μΩ·cm的銅膜。最后,通過(guò)對(duì)燒結(jié)前銅膜中有機(jī)物含量的控制,進(jìn)一步降低了銅膜在氮?dú)庵袩Y(jié)后的電阻率。將銅膠體用異丙醇清洗兩次后制成銅膜,在500oC燒結(jié)1h,銅膜的電阻率小于10μΩ·cm。在銅膠體的制備過(guò)程中,將銅濃度提高至原來(lái)的3倍(30mmol/L),用稀硫酸清洗1次后制成銅膜。將其在250oC燒結(jié)30min,得到了電阻率為30μΩ·cm的銅膜。
【關(guān)鍵詞】：銅膠體 分散穩(wěn)定性 高導(dǎo)電銅膜 低溫?zé)Y(jié)
【學(xué)位授予單位】：哈爾濱工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：TB383.2;TQ131.21
【目錄】：

• 摘要4-5
• ABSTRACT5-9
• 第1章 緒論9-23
• 1.1 課題的研究背景和意義9
• 1.2 納米顆粒在液態(tài)介質(zhì)中的團(tuán)聚與分散9-15
• 1.2.1 納米顆粒在液態(tài)介質(zhì)中的相互作用9-14
• 1.2.2 納米顆粒在液態(tài)介質(zhì)中的分散機(jī)制14-15
• 1.3 銅納米顆粒防氧化的方法15-16
• 1.4 Cu納米顆粒在制備高導(dǎo)電銅膜中的應(yīng)用16-22
• 1.4.1 Cu納米顆粒在低溫連接中的應(yīng)用16
• 1.4.2 納米顆粒的在升溫過(guò)程中的變化16-17
• 1.4.3 燒結(jié)條件對(duì)電學(xué)性能的影響17-22
• 1.5 本文的研究?jī)?nèi)容22-23
• 第2章 實(shí)驗(yàn)材料、設(shè)備及方法23-28
• 2.1 實(shí)驗(yàn)材料與設(shè)備23-24
• 2.1.1 實(shí)驗(yàn)材料23
• 2.1.2 實(shí)驗(yàn)儀器及設(shè)備23-24
• 2.2 實(shí)驗(yàn)過(guò)程24-26
• 2.2.1 銅膠體的制備24-25
• 2.2.2 銅納米顆粒的清洗25-26
• 2.2.3 銅膜的制備26
• 2.2.4 銅膜的熱處理改性26
• 2.3 表征與測(cè)試26-28
• 2.3.1 TG-DSC測(cè)試26-27
• 2.3.2 XRD測(cè)試27
• 2.3.3 SEM測(cè)試27
• 2.3.4 TEM測(cè)試27
• 2.3.5 電阻率測(cè)試27-28
• 第3章 銅膠體的制備及穩(wěn)定機(jī)制的研究28-39
• 3.1 銅膠體的化學(xué)穩(wěn)定性28-31
• 3.1.1 納米銅的結(jié)構(gòu)特征28-29
• 3.1.2 納米銅在保存過(guò)程中的物相變化29-31
• 3.2 銅膠體的分散穩(wěn)定性31-33
• 3.2.1 PVP濃度對(duì)銅膠體穩(wěn)定時(shí)間的影響31-32
• 3.2.2 pH值對(duì)銅膠體穩(wěn)定時(shí)間的影響32-33
• 3.3 銅膠體再分散體系的分散穩(wěn)定性33-37
• 3.3.1 水再分散體系的分散穩(wěn)定性34-35
• 3.3.2 異丙醇再分散體系的分散穩(wěn)定性35-37
• 3.4 銅膠體的分散穩(wěn)定機(jī)制37-38
• 3.5 本章小結(jié)38-39
• 第4章 銅膜的制備與熱處理改性39-53
• 4.1 銅膜的制備與電阻的測(cè)試39-40
• 4.2 有機(jī)物的熱分析40-43
• 4.2.1 SDS在空氣和氬氣中的熱分析40-41
• 4.2.2 PVP在空氣和氬氣中的熱分析41-43
• 4.3 有機(jī)包覆銅納米顆粒的熱分析43-47
• 4.3.1 有機(jī)包覆銅納米顆粒的在空氣中的熱分析43
• 4.3.2 有機(jī)包覆銅納米顆粒在氬氣中的熱分析43-47
• 4.3.3 熱分析小結(jié)47
• 4.4 銅膜燒結(jié)參數(shù)的優(yōu)化47-51
• 4.4.1 燒結(jié)溫度對(duì)銅膜導(dǎo)電性的影響48-49
• 4.4.2 保溫時(shí)間對(duì)銅膜導(dǎo)電性的影響49-50
• 4.4.3 升溫速率對(duì)銅膜導(dǎo)電性的影響50-51
• 4.5 本章小節(jié)51-53
• 第5章 高導(dǎo)電性銅膜的低溫制備53-57
• 5.1 有機(jī)物含量的控制53-54
• 5.2 銅含量的提高及高導(dǎo)電銅膜的低溫制備54-55
• 5.3 印刷電路的初步實(shí)現(xiàn)55-56
• 5.4 本章小結(jié)56-57
• 結(jié)論57-58
• 參考文獻(xiàn)58-63
• 攻讀學(xué)位期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文63-65
• 致謝65

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