本文關(guān)鍵詞：化學(xué)交聯(lián)法聚醚酰亞胺基炭膜的制備及氣體分離性能

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【摘要】：炭膜因化學(xué)穩(wěn)定性好,分離性高,熱穩(wěn)定性高等特點(diǎn),在空氣分離、天然氣凈化、脫硫、除濕、有機(jī)混合物分離、氫吸收、二氧化碳捕捉、污水處理、飲用水凈化等眾多分離領(lǐng)域顯現(xiàn)出極誘人前景,已成為膜分離科學(xué)技術(shù)的研究熱點(diǎn)。然而,炭膜造價(jià)貴、機(jī)械性能差等缺點(diǎn)限制了大規(guī)模開(kāi)發(fā)與應(yīng)用。因此,開(kāi)發(fā)廉價(jià)高性能前驅(qū)體、優(yōu)化制備工藝條件,得到杰出分離性能是提高炭膜性?xún)r(jià)比與利用價(jià)值的關(guān)鍵。鑒于此,本文基于課題組前期所開(kāi)發(fā)的4,4'-二氨基二苯醚-3,3',4,4'-二苯醚四羧酸二酐基聚醚酰亞胺(ODPA-ODA)為前驅(qū)體,通過(guò)化學(xué)交聯(lián)技術(shù)與優(yōu)化成膜工藝制備了支撐復(fù)合炭膜,為豐富膜材料制備技術(shù)、促進(jìn)炭膜的應(yīng)用發(fā)展奠定基礎(chǔ)。本文首先以乙二醇為化學(xué)交聯(lián)劑對(duì)前驅(qū)體膜進(jìn)行預(yù)處理,分析交聯(lián)機(jī)理;并制備了高分離性與機(jī)械性的支撐炭膜。采用了熱重分析、紅外光譜、X-射線(xiàn)衍射、掃描電鏡、X射線(xiàn)光電子能譜分析、孔徑分布、孔隙率及氣體滲透等技術(shù),對(duì)聚合物及其炭膜的結(jié)構(gòu)與性能進(jìn)行研究。考察了化學(xué)交聯(lián)條件與支撐復(fù)合膜制備工藝的影響,包括預(yù)氧化升溫速率、預(yù)氧化終溫、乙二醇摻量、活性炭纖維(ACF)摻量、滲透溫度、滲透壓力、炭化溫度等因素對(duì)炭膜的成膜性,微觀結(jié)構(gòu)與氣體分離性能的影響。研究結(jié)果表明:(1)所選用的化學(xué)交聯(lián)劑乙二醇可與該前驅(qū)體形成交聯(lián)結(jié)構(gòu),有利于后續(xù)得到膜面完整的氣體分離炭膜。與預(yù)氧化法相比,通過(guò)化學(xué)交聯(lián)法所得非支撐炭膜的滲透性更高,在交聯(lián)劑用量10%時(shí),滲透性分別為8219Barrer(H2)、462Barrer(CO2)、1300Barrer(O2),同時(shí)選擇性為7.77(H2/N2)、1.47(O2/N2)、17.77(H2/CO2);當(dāng)前驅(qū)體再摻有0.5%的ACF時(shí),所制非支撐炭膜對(duì)H2滲透性高達(dá)12351Barrer。(2)當(dāng)乙二醇交聯(lián)劑用量為10%,所制備支撐炭膜時(shí),旋涂法比滴加法的成膜效果和氣體分離性能更好,在T=30℃、P=0.1MPa下,前者滲透性可達(dá)H2=221Barrer,CO2=46Barrer,O2=65Barrer,N2=61Barrer,選擇性達(dá)O2/N2=3.63,H2/CO2=1.07,H2/N2=4.82;而當(dāng)摻雜ACF后,滲透性與選擇性則進(jìn)一步降低。(3)若支撐體經(jīng)280℃預(yù)炭化再用旋涂法涂覆炭膜分離層時(shí),則更有利于增強(qiáng)支撐體機(jī)械性能。當(dāng)以0.25℃/min升到380℃進(jìn)行預(yù)氧化,炭化后制備純支撐炭膜的滲透性為10384.8Barrer(H2),1405.2Barrer(CO2),3217.9Barrer(O2)。
【關(guān)鍵詞】：聚醚酰亞胺 化學(xué)交聯(lián)法 預(yù)氧化法 支撐炭膜 滲透性
【學(xué)位授予單位】：沈陽(yáng)工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類(lèi)號(hào)】：TQ051.893
【目錄】：

• 摘要4-5
• Abstract5-10
• 第1章 文獻(xiàn)綜述10-22
• 1.1 氣體分離技術(shù)10
• 1.2 膜分類(lèi)及特點(diǎn)10-12
• 1.2.1 膜分類(lèi)10-11
• 1.2.2 膜材料特點(diǎn)11-12
• 1.3 炭膜12-15
• 1.3.1 定義及特性12-13
• 1.3.2 發(fā)展和應(yīng)用13-14
• 1.3.3 分類(lèi)14
• 1.3.4 氣體分離機(jī)理14-15
• 1.4 炭膜的制備15-21
• 1.4.1 前驅(qū)體選擇15-16
• 1.4.2 制備方法16-21
• 1.5 課題的提出和意義21-22
• 第2章 實(shí)驗(yàn)部分22-31
• 2.1 藥品試劑與儀器22-23
• 2.1.1 藥品與試劑22
• 2.1.2 儀器設(shè)備22-23
• 2.2 炭膜制備23-27
• 2.2.1 非支撐炭膜的制備23-25
• 2.2.2 支撐炭膜的制備25-27
• 2.3 膜的表征27-28
• 2.3.1 熱穩(wěn)定性分析27
• 2.3.2 紅外光譜分析27
• 2.3.3 掃描電鏡27
• 2.3.4 X射線(xiàn)衍射27-28
• 2.3.5 孔隙結(jié)構(gòu)28
• 2.3.6 膜表面元素分析28
• 2.4 溶解度實(shí)驗(yàn)28-29
• 2.5 氣體分離性能測(cè)試29-31
• 2.5.1 純氣體分離性能29-30
• 2.5.2 混合氣體分離性能30-31
• 第3章 膜材料化學(xué)交聯(lián)研究31-58
• 3.1 前驅(qū)體膜的表征31-46
• 3.1.1 熱性能分析31-34
• 3.1.2 表面官能團(tuán)演變34-38
• 3.1.3 膜表面元素38-41
• 3.1.4 膜微觀結(jié)構(gòu)41-43
• 3.1.5 溶解度試驗(yàn)43-44
• 3.1.6 機(jī)理分析44-46
• 3.2 炭膜的微結(jié)構(gòu)分析46-51
• 3.2.1 交聯(lián)劑量的影響46-47
• 3.2.2 添加乙醇的影響47
• 3.2.3 活性炭纖維的影響47-49
• 3.2.4 炭化終溫的影響49-50
• 3.2.5 非支撐炭膜微觀形貌50-51
• 3.3 非支撐炭膜的氣體分離性能51-57
• 3.3.1 交聯(lián)劑量的影響51-52
• 3.3.2 添加乙醇的影響52-53
• 3.3.3 活性炭纖維的影響53-54
• 3.3.4 滲透溫度的影響54-55
• 3.3.5 滲透壓力的影響55-56
• 3.3.6 炭化終溫的影響56-57
• 3.4 本章小結(jié)57-58
• 第4章 支撐炭膜的結(jié)構(gòu)與性能58-72
• 4.1 支撐體制備58-62
• 4.1.1 甲基纖維素用量影響58-60
• 4.1.2 預(yù)炭化對(duì)微觀結(jié)構(gòu)的影響60-62
• 4.2 預(yù)氧化法62-66
• 4.2.1 預(yù)氧化終溫的影響62-63
• 4.2.2 預(yù)氧化速率的影響63-64
• 4.2.3 預(yù)氧化對(duì)成膜效果影響64
• 4.2.4 氣體分離性64-66
• 4.3 化學(xué)交聯(lián)法66-69
• 4.3.1 成膜條件對(duì)分離性的影響66
• 4.3.2 活性炭纖維對(duì)分離性的影響66-67
• 4.3.3 滲透溫度的影響67-68
• 4.3.4 滲透壓力的影響68-69
• 4.4 炭膜的微觀形貌比較69-70
• 4.5 混合氣體分離性能70-71
• 4.6 本章小結(jié)71-72
• 第5章 結(jié)論72-73
• 參考文獻(xiàn)73-79
• 在學(xué)研究成果79-80
• 致謝80

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本文編號(hào)：600802