本文關(guān)鍵詞：中間相瀝青基石墨烯量子點(diǎn)的制備及其發(fā)光機(jī)理的探討

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【摘要】：隨著熒光材料在眾多領(lǐng)域中越來(lái)越廣泛的應(yīng)用,人們對(duì)于熒光材料各方面的性能要求越來(lái)越高。尤其是當(dāng)熒光材料應(yīng)用于生物領(lǐng)域時(shí),由于較高的生物毒性,傳統(tǒng)的熒光材料并不能滿足領(lǐng)域要求,因此,具有高生物相容性的碳質(zhì)熒光材料的呼聲越來(lái)越高。碳質(zhì)熒光材料經(jīng)歷了長(zhǎng)久的發(fā)展,但并沒(méi)有產(chǎn)生足夠大的影響,直至最近石墨烯量子點(diǎn)的提出與發(fā)現(xiàn),引起了各個(gè)領(lǐng)域研究人員的廣泛關(guān)注。本工作首次以中間相瀝青為前驅(qū)體,以濃H2SO4+H2O2 (30%)為氧化劑,以調(diào)節(jié)溶液pH值為篩分方法制備得到了尺寸不同、官能團(tuán)含量不同的一系列石墨烯量子點(diǎn)。通過(guò)對(duì)所制得的石墨烯量子點(diǎn)的性能表征,以及不同實(shí)驗(yàn)條件的比較,得出了較為適宜的制備條件,并對(duì)其熒光性能背后的發(fā)光機(jī)理進(jìn)行了深入的探討和研究。主要得到以下結(jié)論：1、以中間相瀝青為原料,在濃H2SO4+H2O2 (30%)的氧化條件下能夠高效的制備得到石墨烯量子點(diǎn)。同時(shí),利用調(diào)節(jié)溶液pH值的方法能夠?qū)ρ趸玫降氖┝孔狱c(diǎn)混合產(chǎn)物進(jìn)行有效分離。制備得到的石墨烯量子點(diǎn)產(chǎn)物形貌良好,粒徑均一,片層均由1-3層石墨烯片層結(jié)構(gòu)組成,并且具有優(yōu)異的熒光性能。2、通過(guò)對(duì)比化學(xué)氧化法制備石墨烯量子點(diǎn)的濃H2SO4+濃HNO3體系、濃H2SO4+NaNO3+KMnO4體系以及濃H2SO4+H2O2 (30%)體系這三種常用氧化體系,我們認(rèn)為濃H2SO4+H2O2 (30%)體系更安全、更高效、更環(huán)保,更適合用于制備中間相瀝青基石墨烯量子點(diǎn)。3、隨著反應(yīng)溫度的升高(0℃→5℃→10℃),濃H2SO4+H2O2(30%)體系的剪切作用增強(qiáng),導(dǎo)致尺寸變小。由于該體系的氧化機(jī)理,含氧官能團(tuán)在剪切過(guò)程中會(huì)被消耗,同時(shí)剪切得到更多新的以sp2雜化的小尺寸片層結(jié)構(gòu),使得5℃和10℃時(shí)制備的石墨烯量子點(diǎn)的整體平均氧化程度降低,但是10℃的氧化產(chǎn)物-COOH結(jié)構(gòu)相較更多,表明新產(chǎn)生的結(jié)構(gòu)再次被氧化,氧化程度略有提高。與實(shí)際操作相結(jié)合考慮,我們認(rèn)為,0℃是中間相瀝青作為前驅(qū)體使用濃H2SO4+H2O2 (30%)體系制備石墨烯量子點(diǎn)的最佳溫度；4、以中間相瀝青為前驅(qū)體制備得到的石墨烯量子點(diǎn)為不同粒徑、表面含氧官能團(tuán)的石墨烯量子點(diǎn),因此我們需要對(duì)所得的混合產(chǎn)物進(jìn)行有效區(qū)分而加以研究。通過(guò)利用溶液pH值對(duì)片層含氧官能團(tuán)電離程度的影響,借助不同電離程度下片層之間的靜電斥力,我們成功將不同種類的石墨烯量子點(diǎn)分離。對(duì)比不同的篩選序列得到產(chǎn)物的性能,最終確定pH=0,1.5,2,2.5,3和4作為更優(yōu)的溶液pH值篩選序列。得到了熒光性能不同的石墨烯量子點(diǎn)產(chǎn)物；5、經(jīng)過(guò)對(duì)各個(gè)樣品各項(xiàng)性能的深入研究,我們發(fā)現(xiàn),制備得到的石墨烯量子點(diǎn)主要由450 nm附近和520 nm附近兩個(gè)熒光發(fā)射峰組成,結(jié)合理論分析以及相關(guān)報(bào)道的分析,我們推測(cè)：450nm附近的熒光峰主要受尺寸效應(yīng)影響,520nm附近的熒光峰主要受含氧官能團(tuán)影響。
【關(guān)鍵詞】：石墨烯量子點(diǎn) 中間相瀝青 pH值篩選
【學(xué)位授予單位】：北京化工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：TQ127.11;TQ422
【目錄】：

• 摘要5-8
• ABSTRACT8-15
• 第一章 緒論15-37
• 1.1 引言15-17
• 1.2 碳質(zhì)熒光材料簡(jiǎn)介17-20
• 1.3 石墨烯量子點(diǎn)的性能20-24
• 1.3.1 石墨烯量子點(diǎn)的紫外吸收性能20
• 1.3.2 石墨烯量子點(diǎn)的光致發(fā)光性能20-21
• 1.3.3 石墨烯量子點(diǎn)的溶解性21-22
• 1.3.4 石墨烯量子點(diǎn)的pH依賴現(xiàn)象22
• 1.3.5 石墨烯量子點(diǎn)的上轉(zhuǎn)換性能22-23
• 1.3.6 石墨烯量子點(diǎn)的生物相容性和生物毒性23-24
• 1.4 石墨烯量子點(diǎn)的制備24-30
• 1.4.1 “自下而上”法24-26
• 1.4.2 “自上而下”法26-28
• 1.4.3 石墨烯量子點(diǎn)的分離28-30
• 1.5 中間相瀝青30-34
• 1.5.1 中間相瀝青的簡(jiǎn)介30
• 1.5.2 中間相瀝青的形成及結(jié)構(gòu)30-32
• 1.5.3 中間相瀝青的應(yīng)用32-34
• 1.5.3.1 高質(zhì)量碳纖維32
• 1.5.3.2 C/C復(fù)合材料粘合劑32
• 1.5.3.3 石墨化碳微球32-33
• 1.5.3.4 潤(rùn)滑劑33-34
• 1.6 本課題的目的與創(chuàng)新點(diǎn)34-37
• 1.6.1 本課題的目的34-35
• 1.6.2 本課題的創(chuàng)新點(diǎn)35-37
• 第二章 石墨烯量子點(diǎn)的制備和表征分析37-53
• 2.1 引言37-38
• 2.2 實(shí)驗(yàn)方法38-41
• 2.2.1 實(shí)驗(yàn)試劑38
• 2.2.2 實(shí)驗(yàn)儀器38
• 2.2.3 石墨烯量子點(diǎn)的制備38-39
• 2.2.4 石墨烯量子點(diǎn)的表征儀器與方法39-41
• 2.3 結(jié)果與分析41-51
• 2.3.1 石墨烯量子點(diǎn)的電鏡分析41-42
• 2.3.2 石墨烯量子點(diǎn)的AFM分析42
• 2.3.3 石墨烯量子點(diǎn)的紅外光譜分析42-43
• 2.3.4 石墨烯量子點(diǎn)的XPS能譜分析43-44
• 2.3.5 石墨烯量子點(diǎn)的紫外吸收光譜分析44
• 2.3.6 石墨烯量子點(diǎn)的熒光光譜分析44-46
• 2.3.7 石墨烯量子點(diǎn)的pH值依賴現(xiàn)象分析46-47
• 2.3.8 石墨烯量子點(diǎn)的激發(fā)依賴分析47-48
• 2.3.9 石墨烯量子點(diǎn)的發(fā)光機(jī)理分析48-51
• 2.4 本章小結(jié)51-53
• 第三章 反應(yīng)條件對(duì)石墨烯量子點(diǎn)的影響53-61
• 3.1 引言53
• 3.2 氧化體系對(duì)石墨烯量子點(diǎn)的影響53-56
• 3.3 反應(yīng)溫度對(duì)石墨烯量子點(diǎn)的影響56-59
• 3.4 篩選條件對(duì)石墨烯量子點(diǎn)的影響59-60
• 3.5 本章小結(jié)60-61
• 第四章 總結(jié)與展望61-63
• 4.1 本文的主要成果61-62
• 4.2 未來(lái)的展望62-63
• 參考文獻(xiàn)63-69
• 致謝69-71
• 研究成果及發(fā)表的學(xué)術(shù)論文71-73
• 作者和導(dǎo)師簡(jiǎn)介73-75
• 附件75-76

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本文編號(hào)：584068