本文關鍵詞：中間相瀝青基石墨烯量子點的制備及其發(fā)光機理的探討

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【摘要】：隨著熒光材料在眾多領域中越來越廣泛的應用,人們對于熒光材料各方面的性能要求越來越高。尤其是當熒光材料應用于生物領域時,由于較高的生物毒性,傳統(tǒng)的熒光材料并不能滿足領域要求,因此,具有高生物相容性的碳質(zhì)熒光材料的呼聲越來越高。碳質(zhì)熒光材料經(jīng)歷了長久的發(fā)展,但并沒有產(chǎn)生足夠大的影響,直至最近石墨烯量子點的提出與發(fā)現(xiàn),引起了各個領域研究人員的廣泛關注。本工作首次以中間相瀝青為前驅(qū)體,以濃H2SO4+H2O2 (30%)為氧化劑,以調(diào)節(jié)溶液pH值為篩分方法制備得到了尺寸不同、官能團含量不同的一系列石墨烯量子點。通過對所制得的石墨烯量子點的性能表征,以及不同實驗條件的比較,得出了較為適宜的制備條件,并對其熒光性能背后的發(fā)光機理進行了深入的探討和研究。主要得到以下結論：1、以中間相瀝青為原料,在濃H2SO4+H2O2 (30%)的氧化條件下能夠高效的制備得到石墨烯量子點。同時,利用調(diào)節(jié)溶液pH值的方法能夠?qū)ρ趸玫降氖┝孔狱c混合產(chǎn)物進行有效分離。制備得到的石墨烯量子點產(chǎn)物形貌良好,粒徑均一,片層均由1-3層石墨烯片層結構組成,并且具有優(yōu)異的熒光性能。2、通過對比化學氧化法制備石墨烯量子點的濃H2SO4+濃HNO3體系、濃H2SO4+NaNO3+KMnO4體系以及濃H2SO4+H2O2 (30%)體系這三種常用氧化體系,我們認為濃H2SO4+H2O2 (30%)體系更安全、更高效、更環(huán)保,更適合用于制備中間相瀝青基石墨烯量子點。3、隨著反應溫度的升高(0℃→5℃→10℃),濃H2SO4+H2O2(30%)體系的剪切作用增強,導致尺寸變小。由于該體系的氧化機理,含氧官能團在剪切過程中會被消耗,同時剪切得到更多新的以sp2雜化的小尺寸片層結構,使得5℃和10℃時制備的石墨烯量子點的整體平均氧化程度降低,但是10℃的氧化產(chǎn)物-COOH結構相較更多,表明新產(chǎn)生的結構再次被氧化,氧化程度略有提高。與實際操作相結合考慮,我們認為,0℃是中間相瀝青作為前驅(qū)體使用濃H2SO4+H2O2 (30%)體系制備石墨烯量子點的最佳溫度；4、以中間相瀝青為前驅(qū)體制備得到的石墨烯量子點為不同粒徑、表面含氧官能團的石墨烯量子點,因此我們需要對所得的混合產(chǎn)物進行有效區(qū)分而加以研究。通過利用溶液pH值對片層含氧官能團電離程度的影響,借助不同電離程度下片層之間的靜電斥力,我們成功將不同種類的石墨烯量子點分離。對比不同的篩選序列得到產(chǎn)物的性能,最終確定pH=0,1.5,2,2.5,3和4作為更優(yōu)的溶液pH值篩選序列。得到了熒光性能不同的石墨烯量子點產(chǎn)物；5、經(jīng)過對各個樣品各項性能的深入研究,我們發(fā)現(xiàn),制備得到的石墨烯量子點主要由450 nm附近和520 nm附近兩個熒光發(fā)射峰組成,結合理論分析以及相關報道的分析,我們推測：450nm附近的熒光峰主要受尺寸效應影響,520nm附近的熒光峰主要受含氧官能團影響。
【關鍵詞】：石墨烯量子點 中間相瀝青 pH值篩選
【學位授予單位】：北京化工大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：TQ127.11;TQ422
【目錄】：

• 摘要5-8
• ABSTRACT8-15
• 第一章 緒論15-37
• 1.1 引言15-17
• 1.2 碳質(zhì)熒光材料簡介17-20
• 1.3 石墨烯量子點的性能20-24
• 1.3.1 石墨烯量子點的紫外吸收性能20
• 1.3.2 石墨烯量子點的光致發(fā)光性能20-21
• 1.3.3 石墨烯量子點的溶解性21-22
• 1.3.4 石墨烯量子點的pH依賴現(xiàn)象22
• 1.3.5 石墨烯量子點的上轉(zhuǎn)換性能22-23
• 1.3.6 石墨烯量子點的生物相容性和生物毒性23-24
• 1.4 石墨烯量子點的制備24-30
• 1.4.1 “自下而上”法24-26
• 1.4.2 “自上而下”法26-28
• 1.4.3 石墨烯量子點的分離28-30
• 1.5 中間相瀝青30-34
• 1.5.1 中間相瀝青的簡介30
• 1.5.2 中間相瀝青的形成及結構30-32
• 1.5.3 中間相瀝青的應用32-34
• 1.5.3.1 高質(zhì)量碳纖維32
• 1.5.3.2 C/C復合材料粘合劑32
• 1.5.3.3 石墨化碳微球32-33
• 1.5.3.4 潤滑劑33-34
• 1.6 本課題的目的與創(chuàng)新點34-37
• 1.6.1 本課題的目的34-35
• 1.6.2 本課題的創(chuàng)新點35-37
• 第二章 石墨烯量子點的制備和表征分析37-53
• 2.1 引言37-38
• 2.2 實驗方法38-41
• 2.2.1 實驗試劑38
• 2.2.2 實驗儀器38
• 2.2.3 石墨烯量子點的制備38-39
• 2.2.4 石墨烯量子點的表征儀器與方法39-41
• 2.3 結果與分析41-51
• 2.3.1 石墨烯量子點的電鏡分析41-42
• 2.3.2 石墨烯量子點的AFM分析42
• 2.3.3 石墨烯量子點的紅外光譜分析42-43
• 2.3.4 石墨烯量子點的XPS能譜分析43-44
• 2.3.5 石墨烯量子點的紫外吸收光譜分析44
• 2.3.6 石墨烯量子點的熒光光譜分析44-46
• 2.3.7 石墨烯量子點的pH值依賴現(xiàn)象分析46-47
• 2.3.8 石墨烯量子點的激發(fā)依賴分析47-48
• 2.3.9 石墨烯量子點的發(fā)光機理分析48-51
• 2.4 本章小結51-53
• 第三章 反應條件對石墨烯量子點的影響53-61
• 3.1 引言53
• 3.2 氧化體系對石墨烯量子點的影響53-56
• 3.3 反應溫度對石墨烯量子點的影響56-59
• 3.4 篩選條件對石墨烯量子點的影響59-60
• 3.5 本章小結60-61
• 第四章 總結與展望61-63
• 4.1 本文的主要成果61-62
• 4.2 未來的展望62-63
• 參考文獻63-69
• 致謝69-71
• 研究成果及發(fā)表的學術論文71-73
• 作者和導師簡介73-75
• 附件75-76

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本文編號：584068