本文關(guān)鍵詞：伏安法測(cè)定氯化鋅—氯化銨溶液中微痕量銅鉛鎘鎳的研究

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【摘要】：氯化鋅一氯化銨溶液體系主要被應(yīng)用于工業(yè)電鍍鋅和電解制鋅的研究中,溶液中雜質(zhì)離子的含量直接影響到產(chǎn)品的質(zhì)量,因此,必須對(duì)這些雜質(zhì)離子進(jìn)行監(jiān)測(cè)。傳統(tǒng)的測(cè)定方法如滴定法、分光光度法、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)、示波極譜法等,在溶液中微量級(jí)別離子的測(cè)定方面已經(jīng)很成熟,但是這些方法在測(cè)量痕量離子時(shí)準(zhǔn)確度較低,很難滿足實(shí)際生產(chǎn)中深度凈化工藝的監(jiān)測(cè)需求,且不容易實(shí)現(xiàn)在線快速檢測(cè),因此,探索一種快速、準(zhǔn)確檢測(cè)氯化鋅—氯化銨溶液中痕量雜質(zhì)元素的分析方法顯得尤為重要。論文建立了氨水-氯化鋅-氯化銨體系中,微分脈沖溶出伏安法測(cè)定微量、痕量銅、鉛、鎘和鎳的方法。該法采用氨水掩蔽鋅,丁二酮肟絡(luò)合鎳,可消除大量鋅對(duì)鎳、鎘的干擾,無需對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理。在優(yōu)化后的實(shí)驗(yàn)條件下,銅、鉛、鎘和鎳的峰電位分別為-0.28 V、-0.47 V、-0.63 V和-1.03 V。校正曲線范圍為3.2×10-8～1.61.6×10-6 mol/L、7.9×10-9～3.2×10-5 mol/L、2.1×10-8～9.8×10-5 mol/L、1.7×10-8～ 9.5×10-6mol/L,方法檢出限分別為1.4×10-8mol/L、3.9×10-9mol/L、1.9×10-9mol/L、 7.8x10-9mol/L,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.10%-3.7%,加標(biāo)回收率為90%-109%。相同體系下,采用微分脈沖極譜法測(cè)定銅、鉛、鎘和鎳的峰電位分別為0.08 V、-0.28 V、-0.55 V、-1.05 V,校正曲線的線性范圍為5.3x10-6-1.6×10-4、6.1×10-7-2.4×10-4、1.3×10-6～8.0×10-4、5.5×10-6～4.3×10-4mol/L,檢出限分別為1.8×10-6、1.5×10-7、2.5×10-7、8.0×10-7 mol/L,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.2%～2.7%,加標(biāo)回收率為84%～112%。兩種方法皆可應(yīng)用于實(shí)際電解液中痕量銅、鉛、鎘和鎳的檢測(cè),微分脈沖溶出伏安法有更好的檢出限。論文采用兩種方法與ICP-AES進(jìn)行了中性上清液和電鍍液等實(shí)際樣品檢測(cè)的比對(duì),結(jié)果表明三種方法在測(cè)定微量銅、鉛、鎘和鎳方面有較好的一致性。
【關(guān)鍵詞】：氯化鋅—氯化銨溶液 微分脈沖 溶出伏安法 極譜法 痕量離子
【學(xué)位授予單位】：昆明理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：O657.1;TQ151
【目錄】：

• 摘要5-6
• ABSTRACT6-11
• 第一章 緒論11-33
• 1.1 鋅的性質(zhì)和用途11
• 1.2 氯化鋅-氯化銨溶液體系在鍍鋅中的應(yīng)用11-14
• 1.2.1 鍍鋅溶液組成11-12
• 1.2.2 鍍鋅溶液中雜質(zhì)的種類及行為12-14
• 1.3 氯化鋅-氯化銨溶液體系在電解制鋅中應(yīng)用14-16
• 1.3.1 電解制鋅體系簡(jiǎn)介14-15
• 1.3.2 硫酸鋅電解體系中雜質(zhì)的種類及行為15-16
• 1.3.3 氯化鋅-氯化銨電解體系中雜質(zhì)的種類及行為16
• 1.4 金屬離子常用的分析檢測(cè)方法16-19
• 1.4.1 分光光度法17
• 1.4.2 原子吸收光譜法17-19
• 1.4.3 電感耦合等離子體法19
• 1.5 電化學(xué)分析19-27
• 1.5.1 伏安法20-24
• 1.5.2 極譜法24-27
• 1.5.3 其他電化學(xué)方法27
• 1.6 雜質(zhì)元素分析方法的研究現(xiàn)狀27-30
• 1.7 本論文的研究目的、意義和內(nèi)容30-33
• 1.7.1 研究目的和意義30
• 1.7.2 研究?jī)?nèi)容30-33
• 第二章 微分脈沖溶出伏安法測(cè)定氯化鋅—氯化銨溶液中痕量銅、鉛、鎘和鎳的含量33-69
• 2.1 前言33-34
• 2.2 實(shí)驗(yàn)部分34
• 2.2.1 實(shí)驗(yàn)藥品34
• 2.2.2 實(shí)驗(yàn)儀器34
• 2.3 結(jié)果與討論34-67
• 2.3.1 銅鉛鎘鎳同時(shí)測(cè)定的實(shí)驗(yàn)探索35-40
• 2.3.2 銅鉛鎘鎳在懸汞電極上的電位40-43
• 2.3.3 富集電位的選擇43-45
• 2.3.4 富集時(shí)間的選擇45-47
• 2.3.5 掃描速率的選擇47-49
• 2.3.6 溫度的選擇49-50
• 2.3.7 吹氣時(shí)間的影響50-51
• 2.3.8 基體濃度的影響51-52
• 2.3.9 丁二酮肟用量的選擇52-54
• 2.3.10 定量測(cè)定方法的確定54-58
• 2.3.11 銅鉛鎘離子之間的相互干擾和排除58-61
• 2.3.12 反應(yīng)原理的探討61-63
• 2.3.13 校準(zhǔn)曲線和準(zhǔn)確度63-65
• 2.3.14 其他共存離子的干擾65
• 2.3.15 樣品分析和加標(biāo)回收65-67
• 2.4 本章小結(jié)67-69
• 第三章 微分脈沖極譜法測(cè)定氯化鋅—氯化銨溶液中微痕量銅、鉛、鎘和鎳的含量69-79
• 3.1 前言69-70
• 3.2 實(shí)驗(yàn)部分70
• 3.2.1 實(shí)驗(yàn)藥品70
• 3.2.2 實(shí)驗(yàn)儀器70
• 3.3 結(jié)果與討論70-78
• 3.3.1 銅鉛鎘鎳同時(shí)測(cè)定的實(shí)驗(yàn)探索70-74
• 3.3.2 微分脈沖極譜法各實(shí)驗(yàn)條件的確定74-76
• 3.3.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線、準(zhǔn)確度和精密度76
• 3.3.4 其他共存離子的干擾76-77
• 3.3.5 樣品分析和加標(biāo)回收77-78
• 3.4 本章小結(jié)78-79
• 第四章 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定氯化鋅—氯化銨溶液中銅鉛鎘鎳的含量79-87
• 4.1 前言79
• 4.2 實(shí)驗(yàn)部分79-80
• 4.2.1 實(shí)驗(yàn)藥品79
• 4.2.2 實(shí)驗(yàn)儀器79-80
• 4.2.3 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制80
• 4.3 結(jié)果與討論80-85
• 4.3.1 分析線的選擇80-83
• 4.3.2 校準(zhǔn)曲線線性范圍、相關(guān)系數(shù)和方法檢出限83
• 4.3.3 方法精密度83
• 4.3.4 樣品分析和加標(biāo)回收83-85
• 4.4 本章小結(jié)85-87
• 第五章 結(jié)論與展望87-89
• 5.1 結(jié)論87-88
• 5.2 展望88-89
• 致謝89-91
• 參考文獻(xiàn)91-99
• 附錄99

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本文編號(hào)：563974