本文關(guān)鍵詞：PB-g-PS膠乳改性水泥砂漿的性能及微觀結(jié)構(gòu)

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【摘要】：本文合成了聚丁二烯接技聚苯乙烯(PB-g-PS)和聚丁二烯接技聚苯乙烯甲基丙烯酸環(huán)氧丙酯(PB-g-PSG)膠乳,并用于改性水泥砂漿,考察了改性砂漿的性能與微觀結(jié)構(gòu),利用FTIR、DSC、TG以及XRD等分析手段研究了膠乳含量、硅灰和偶聯(lián)劑單獨(dú)和結(jié)合對水泥水化作用的影響,具體主要做了如下幾項(xiàng)工作： 1、采用半連續(xù)種子乳液接技聚合技術(shù),在聚丁二烯乳膠粒子上接技共聚苯乙烯,合成了PB-g-PS接技共聚物。研究了合成工藝條件對接技共聚反應(yīng)的影響,結(jié)果發(fā)現(xiàn),苯乙烯在聚丁二烯橡膠粒子上的接技效率和接技度隨聚丁二烯對苯乙烯質(zhì)量比的增加而降低,隨反應(yīng)溫度的增加而增加,隨引發(fā)劑濃度的增加呈先增加后降低的變化趨勢,接技效率隨單體滴加時間的增加而增加,接技度則呈先增加后降低的變化趨勢。利用FTIR和1H NMR對PB-g-PS接技共聚物進(jìn)行了表征,證明合成了目的產(chǎn)物。利用TEM對PB-g-PS乳膠粒子進(jìn)行形態(tài)觀察,接技物為球形粒子,且具有核殼結(jié)構(gòu)。 2、將質(zhì)量比為70/30、50/50和30/70的三種PB-g-PS膠乳用于改性水泥砂漿,在固定流動度為175±5mm和固定水灰比為0.5兩種控制方式,以及在混合養(yǎng)護(hù)和水養(yǎng)護(hù)的兩種養(yǎng)護(hù)條件下,考察了PB-g-PS膠乳改性水泥砂漿的物理、力學(xué)性能。在固定流動度和混合養(yǎng)護(hù)條件下并與SD623羧基丁苯膠乳改性水泥砂漿作性能對比。研究發(fā)現(xiàn),三種膠乳能夠改善砂漿的和易性,降低水灰比提高減水率,減水率超過56%。能有效地提高新拌砂漿的保水作用,保水率最高達(dá)99%。能夠顯著降低改性砂漿水吸收速率,P/C比為20%時,24h改性砂漿的水吸收速率僅為0.156Kg/m2。三種膠乳改性砂漿的體積密度隨聚灰比的增加呈先降低后增加或先增加后降低的變化趨勢。聚合物改性砂漿的抗壓、抗折強(qiáng)度隨聚灰比的增加呈波動的變化趨勢。對比三種膠乳改性砂漿的性能發(fā)現(xiàn),質(zhì)量比為50/50的膠乳改性砂漿性能好于70/30和30/70兩種膠乳改性砂漿的性能。三種膠乳改性砂漿性能與SD623羧基丁苯膠乳改性水泥砂漿作性能對比發(fā)現(xiàn),質(zhì)量比為50/50的膠乳改性砂漿性能與SD623羧基丁苯膠乳改性水泥砂漿性能相當(dāng)。 3、利用SEM考察了PB-g-PS膠乳改性水泥砂漿的微觀結(jié)構(gòu),研究發(fā)現(xiàn),改性砂漿各組分緊密地結(jié)合在一起,砂漿結(jié)構(gòu)更為致密。PB-g-PS膠乳在砂漿中可以形成膜結(jié)構(gòu)。聚合物膜有時存在砂漿的孔洞中,有時存在于水化產(chǎn)物之間,有時也存在與水化產(chǎn)物與骨料之間。聚合物膜呈現(xiàn)為不同的形態(tài),有時為樹枝狀結(jié)構(gòu)、帶狀結(jié)構(gòu),有時形成了連續(xù)的互穿網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。改善了砂漿結(jié)構(gòu),有效的阻止了微裂紋的發(fā)展,填充和封閉了孔洞和縫隙,改善了砂漿的性能。 4、在固定水灰比為0.45以及水養(yǎng)護(hù)的情況下,將硅灰和偶聯(lián)劑加入到質(zhì)量比為50/50的PB-g-PS膠乳改性水泥砂漿中。研究發(fā)現(xiàn),硅灰的加入對改性砂漿的性能產(chǎn)生重要影響,硅灰加入適量時能夠改善砂漿的結(jié)構(gòu),有利于性能的提高,但硅灰的加入量達(dá)15%時,由于未加減水劑,導(dǎo)致砂漿的流動性不好,硅灰發(fā)生團(tuán)聚作用,從而使性能降低,硅灰適宜的加入量為水泥質(zhì)量的10%；偶聯(lián)劑的加入對砂漿的性能也產(chǎn)生重要影響,偶聯(lián)劑的加入量為1.0%時,導(dǎo)致新拌砂漿流動度過大,使砂漿產(chǎn)生了更多的孔洞和裂縫,從而使性能降低。偶聯(lián)劑的適宜加入量為水泥質(zhì)量的0.6%；將硅灰、偶聯(lián)劑同時加入到PB-g-PS膠乳改性水泥砂漿中時,在固定硅灰的加入量時,發(fā)現(xiàn)隨偶聯(lián)劑含量的增加,性能逐漸改善；在固定偶聯(lián)劑的加入量時,隨硅灰含量的增加性能也逐漸得到改善。利用SEM考察了改性砂漿的微觀結(jié)構(gòu),微觀結(jié)構(gòu)分析表明：改性砂漿結(jié)構(gòu)更加致密,觀察到了樹枝狀結(jié)構(gòu)以及氫氧化鈣的六角形片狀晶體結(jié)構(gòu)。同時利用FTIR、DSC、TG以及XRD等分析手段研究了PB-g-PS膠乳、硅灰及偶聯(lián)劑等對水泥水化作用的影響。結(jié)果表明：隨聚灰比的增加,水泥水化程度呈先增加后降低的變化趨勢,聚灰比為10%時,水泥水化程度最高：在相同聚灰比時,隨硅灰含量的增加,水泥水化程度呈降低的變化趨勢,硅灰含量為5%時,水化程度最高；在相同聚灰比時,隨偶聯(lián)劑含量的增加,水泥水化程度呈先增加后降低的變化趨勢,偶聯(lián)劑含量為0.6%時,水泥水化程度最高；固定硅灰含量時,隨偶聯(lián)劑含量增加,水泥水化程度呈先降低后增加的變化趨勢,偶聯(lián)劑含量為0.2%時,水泥水化程度最高；固定偶聯(lián)劑含量時,隨硅灰含量增加,水泥水化程度呈先增加后降低的變化趨勢,硅灰含量為10%時,水泥水化程度最高。 5、利用GMA對PB-g-PS膠乳進(jìn)行改性,在PB-g-PS膠乳最佳制備工藝條件下,合成了質(zhì)量比為50/50/0、50/49/1和50/46/4三種PB-g-PSG膠乳,并通過FTIR對合成的目的產(chǎn)物進(jìn)行了表征。在固定水灰比為0.4以及混合養(yǎng)護(hù)條件下,考察了GMA含量對PB-g-PSG膠乳改性水泥砂漿的性能及微觀結(jié)構(gòu)的影響。研究發(fā)現(xiàn),隨GMA含量的增加,改性砂漿的性能也逐漸得到提高。同時利用FTIR和DSC考察了GMA對水泥水化作用的影響,發(fā)現(xiàn)Ca(OH)2含量隨GMA含量的增加而減少,說明GMA與Ca(OH)2發(fā)生了螯合作用。利用SEM考察了改性砂漿的微觀結(jié)構(gòu),在孔洞中觀察到了Ca(OH)2的六角形的片狀晶體結(jié)構(gòu),而且隨GMA含量的增加孔洞中Ca(OH)2數(shù)量逐漸減少,進(jìn)一步證明GMA與氫氧化鈣發(fā)生了化學(xué)作用,與FTIR和DSC分析結(jié)果一致。
【關(guān)鍵詞】：PB-g-PS膠乳 PB-g-PSG膠乳 改性 水泥砂漿 性能 微觀結(jié)構(gòu)
【學(xué)位授予單位】：東北大學(xué)
【學(xué)位級別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2010
【分類號】：TU528
【目錄】：

• 摘要5-7
• Abstract7-13
• 第一章 文獻(xiàn)綜述13-40
• 1.1 引言13-14
• 1.2 乳液聚合14-24
• 1.2.1 間歇乳液聚合15-16
• 1.2.2 種子乳液接枝聚合16-24
• 1.3 聚合物改性水泥砂漿24-27
• 1.3.1 聚合物改性水泥砂漿的發(fā)展概況24-25
• 1.3.2 聚合物改性水泥砂漿的分類25-26
• 1.3.3 聚合物改性水泥砂漿的性質(zhì)26-27
• 1.3.4 聚合物改性水泥砂漿的應(yīng)用27
• 1.4 聚合物改性水泥砂漿性能研究進(jìn)展27-32
• 1.4.1 聚合物改性水泥砂漿28-30
• 1.4.2 聚合物和外加劑復(fù)合改性水泥砂漿30-31
• 1.4.3 聚合物和填料復(fù)合改性水泥砂漿31-32
• 1.5 聚合物改性水泥砂漿機(jī)理研究進(jìn)展32-38
• 1.6 本論文研究的意義與研究內(nèi)容38-40
• 第二章 PB-g-PS水泥改性劑的合成與表征40-62
• 2.1 引言40
• 2.2 實(shí)驗(yàn)部分40-43
• 2.2.1 實(shí)驗(yàn)方案的確定40-42
• 2.2.2 實(shí)驗(yàn)原料與實(shí)驗(yàn)主要儀器設(shè)備42
• 2.2.3 聚丁二烯接枝聚苯乙烯(PB-g-PS)膠乳的合成42-43
• 2.2.4 PB-g-PS乳液的凝聚與后處理43
• 2.3 分析與表征43-44
• 2.3.1 轉(zhuǎn)化率43
• 2.3.2 接枝率和接枝度的測定43-44
• 2.3.3 PB-g-PS膠乳粒徑測試44
• 2.3.4 紅外光譜(IR)分析44
• 2.3.5 核磁共振氫譜分析(~1H-NMR)44
• 2.3.6 PB和PB-g-PS乳膠粒子的形態(tài)44
• 2.4 結(jié)果與討論44-60
• 2.4.1 引發(fā)機(jī)理44-45
• 2.4.2 半連續(xù)種子乳液接枝聚合反應(yīng)過程45-46
• 2.4.3 反應(yīng)條件對轉(zhuǎn)化率的影響46-48
• 2.4.4 反應(yīng)條件對乳膠粒子平均粒徑的影響48-52
• 2.4.5 反應(yīng)條件對接枝率和接枝度的影響52-55
• 2.4.6 分析與表征55-60
• 2.5 本章小結(jié)60-62
• 第三章 PB-g-PS膠乳改性水泥砂漿的性能62-95
• 3.1 引言62
• 3.2 PB-g-PS膠乳改性水泥砂漿性能實(shí)驗(yàn)62-71
• 3.2.1 實(shí)驗(yàn)原料62-64
• 3.2.2. 砂漿宏觀性能實(shí)驗(yàn)方法64-71
• 3.3 結(jié)果與討論71-92
• 3.3.1 固定流動度且混合養(yǎng)護(hù)時改性砂漿的性能71-79
• 3.3.2 固定流動度且水養(yǎng)護(hù)時改性砂漿的性能79-83
• 3.3.3 固定水灰比且混合養(yǎng)護(hù)時改性砂漿的性能83-88
• 3.3.4 固定水灰比且水養(yǎng)護(hù)時改性砂漿的性能88-92
• 3.4 本章小結(jié)92-95
• 第四章 PB-g-PS膠乳改性水泥砂漿的微觀結(jié)構(gòu)95-114
• 4.1 引言95
• 4.2 實(shí)驗(yàn)部分95
• 4.3 砂漿的微觀結(jié)構(gòu)95-110
• 4.3.1 固定流動度時砂漿的微觀結(jié)構(gòu)95-104
• 4.3.2 固定水灰比時砂漿的微觀結(jié)構(gòu)104-109
• 4.3.3 質(zhì)量比對改性砂漿微觀結(jié)構(gòu)的影響109-110
• 4.4 不同微觀結(jié)構(gòu)產(chǎn)生的原因110-111
• 4.5 聚合物改性水泥砂漿的改性機(jī)理111
• 4.6 本章小結(jié)111-114
• 第五章 硅灰和偶聯(lián)劑對膠乳改性砂漿性能和微觀結(jié)構(gòu)的影響114-157
• 5.1 引言114-115
• 5.2 實(shí)驗(yàn)部分115-119
• 5.2.1 實(shí)驗(yàn)原料115-116
• 5.2.2. 砂漿宏觀性能實(shí)驗(yàn)方法116-118
• 5.2.3 PB-g-PS膠乳改性水泥砂漿微觀結(jié)構(gòu)實(shí)驗(yàn)118
• 5.2.4 FTIR分析118
• 5.2.5 DSC分析118
• 5.2.6 TG分析118
• 5.2.7 XRD分析118-119
• 5.3 結(jié)果與討論119-154
• 5.3.1 硅灰和PB-g-PS膠乳改性水泥砂漿的性能、結(jié)構(gòu)及水化119-132
• 5.3.2 偶聯(lián)劑對膠乳改性水泥砂漿的性能、結(jié)構(gòu)及水化影響132-142
• 5.3.3 偶聯(lián)劑和硅灰對膠乳改性水泥砂漿的性能、結(jié)構(gòu)及水化影響142-154
• 5.4 本章小結(jié)154-157
• 第六章 PB-g-PSG膠乳改性水泥砂漿的性能及微觀結(jié)構(gòu)157-172
• 6.1 引言157
• 6.2 實(shí)驗(yàn)部分157-161
• 6.2.1 實(shí)驗(yàn)原料157-158
• 6.2.2 PB-g-PSG膠乳的合成158-159
• 6.2.3 砂漿宏觀性能實(shí)驗(yàn)方法159-160
• 6.2.4 PB-g-PSG膠乳改性水泥砂漿微觀結(jié)構(gòu)實(shí)驗(yàn)160
• 6.2.5 FTIR分析160-161
• 6.2.6 DSC分析161
• 6.3 結(jié)果與討論161-170
• 6.3.1 接枝產(chǎn)物的紅外光譜分析161-162
• 6.3.2 GMA含量和聚灰比對新拌PB-g-PSG膠乳改性砂漿流動度的影響162
• 6.3.3 GMA含量和聚灰比對PB-g-PSG膠乳改性砂漿抗壓強(qiáng)度的影響162-163
• 6.3.4 GMA含量和聚灰比對PB-g-PSG膠乳改性砂漿抗折強(qiáng)度的影響163-164
• 6.3.5 GMA含量和聚灰比對PB-g-PSG膠乳改性砂漿水吸收速率的影響164-165
• 6.3.6 水化產(chǎn)物的紅外光譜分析165-166
• 6.3.7 水化產(chǎn)物的DSC分析166-168
• 6.3.8 微觀結(jié)構(gòu)分析168-170
• 6.4 本章小結(jié)170-172
• 第七章 結(jié)論172-174
• 參考文獻(xiàn)174-183
• 致謝183-184
• 作者簡歷184-185
• 發(fā)表論文185

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號：540847