以寧夏太西煤高溫直流電煅爐制備的煤基石墨為原料,利用Hummers氧化法制備了氧化石墨,然后分別采用水熱法和高溫膨脹法制備了煤基三維石墨烯氣凝膠（3D-GA）和煤基膨脹石墨（EG）兩種新型功能炭材料,并通過FTIR,XRD和SEM對(duì)其進(jìn)行了表征,利用電化學(xué)工作站對(duì)其電化學(xué)性能進(jìn)行了測(cè)試和比較。結(jié)果表明:在電流密度500 mA/g下,3D-GA和EG的比電容分別為206 F/g和214 F/g,相比煤基石墨烯粉體（G）的比電容113 F/g,分別提高了82.3%和89.4%;充放電循環(huán)1 000圈后,3D-GA和EG的比電容保持率分別為95.1%和101%,3D-GA和EG均表現(xiàn)出良好的循環(huán)穩(wěn)定性。 

【文章來源】：煤炭轉(zhuǎn)化. 2020,43(02)北大核心CSCD

【文章頁數(shù)】：7 頁

【部分圖文】：

EG,3D-GA和G的循環(huán)穩(wěn)定性

圖1所示為TXG,GO,G,EG和3D-GA的紅外光譜。由圖1可以看出,與TXG相比,GO在500 cm-1～2 000 cm-1之間出現(xiàn)多處明顯的吸收峰,這主要是由于TXG經(jīng)過氧化后其上含有了豐富的含氧官能團(tuán)[11]。G的光譜上幾乎無吸收峰,這主要是因?yàn)镚O與水合肼反應(yīng),含氧官能團(tuán)又被還原[12]。相比GO,EG在3 430 cm-1,1 725 cm-1和1 402 cm-1處吸收峰強(qiáng)度明顯減弱或吸收峰消失,表明經(jīng)過熱膨脹后,處在GO邊緣的大部分羥基、羧基和羰基被成功移除;1 621 cm-1處吸收峰明顯向低頻區(qū)發(fā)生了移動(dòng),說明EG的π電子的離域區(qū)域增大,共軛程度增加,這主要是因?yàn)闊崤蛎浭笹O的部分含氧官能團(tuán)被移除,原有的石墨結(jié)構(gòu)部分恢復(fù)[13],而1 220 cm-1,1 047 cm-1和851 cm-1處吸收峰強(qiáng)度減弱幅度較小,這可能是由于GO中的環(huán)氧基主要分布于石墨片層中間,通過熱膨脹很難有效將其移除。3D-GA在3 430 cm-1,1 402 cm-1,1 047 cm-1和851 cm-1處吸收峰強(qiáng)度明顯減弱或吸收峰消失,在1 725 cm-1和1 220 cm-1處吸收峰依然明顯,表明水熱還原法可以成功移除GO表面上的羥基和烷氧基,而不能將GO邊緣的羰基和石墨片層中間環(huán)氧基進(jìn)行還原,這與文獻(xiàn)[14]中水熱法可以成功移除GO表面大部分含氧官能團(tuán)的報(bào)道存在一定差異,這主要是因?yàn)楸緦?shí)驗(yàn)在水熱溶劑中添加了一定量的乙醇,減弱了該方法對(duì)GO的還原能力。2.2 X-射線衍射分析

圖2所示為TXG,GO,G,EG和3D-GA的X-射線衍射譜。由圖2可以看出,相比TXG,GO在26.4°處衍射峰消失,而在11.6°左右出現(xiàn)一個(gè)較寬的衍射峰,表明GO中(002)面的層間距增大,這主要是因?yàn)門XG經(jīng)過氧化反應(yīng)后的石墨片層及層邊緣生成的含氧基團(tuán),使層與層之間的距離變大。與G相同,EG和3D-GA在11.6°處的特征衍射峰也都消失,并在更大的衍射角出現(xiàn)衍射峰。EG在16.5°和30°附近出現(xiàn)兩個(gè)峰型較寬、強(qiáng)度較弱的新的衍射峰,新峰的出現(xiàn)表明石墨層間出現(xiàn)了新的物相[15],這是由GO熱膨脹殘留的含氧官能團(tuán)形成了石墨層間化合物引起的[16];衍射峰強(qiáng)度較弱主要是由于GO中含氧官能團(tuán)經(jīng)高溫分解氣化,在石墨層間產(chǎn)生很大壓力,將石墨打開成多孔結(jié)構(gòu),破壞了石墨層狀結(jié)構(gòu),結(jié)晶度變小,峰強(qiáng)減弱。3D-GA在25°附近也出現(xiàn)一個(gè)峰型較寬、強(qiáng)度較弱的衍射峰,表明通過水熱法GO已被還原,其結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)化為類石墨(002晶面)結(jié)構(gòu)[8],衍射峰強(qiáng)度較弱主要是由于水熱還原過程中GO的含氧官能團(tuán)的分解造成還原的石墨烯片層上出現(xiàn)大量的缺陷及還原的石墨烯片隨機(jī)堆積、無序組合形成了三維網(wǎng)絡(luò)多孔結(jié)構(gòu),降低了其結(jié)晶性能[17]。2.3 微觀形貌分析

【參考文獻(xiàn)】：
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博士論文
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