多孔陽極氧化鋁（Porous Anodic Alumina,PAA）模板被廣泛應用于制備納米功能材料。對于小孔間距PAA模板的制備,其工藝已經(jīng)比較成熟。但大孔間距PAA模板的制備還存在著諸多問題,例如陽極氧化的電流密度較低,氧化膜生長速率慢,氧化條件苛刻,反應溫度控制要求嚴格等。本文旨在通過改變電解液的種類和組成、陽極氧化的電壓、時間、溫度等,以制備規(guī)整有序的大孔間距的PAA,并通過通孔、擴孔得到雙通的大孔徑的PAA模板。以此模板為基礎(chǔ),采用真空熔融壓注法,向PAA模板中注入鋁并形成鋁納米柱陣列。最后,對得到的鋁納米柱陣列進行陽極氧化,在其上形成一層致密的氧化鋁電介質(zhì)膜,從而構(gòu)建電介質(zhì)電容器。首先,在磷酸和自行合成的新型電解質(zhì)EG-ADP的水溶液體系、乙二醇溶液體系、水和乙二醇的混合溶液體系中,進行陽極氧化的對比實驗,確定最佳的電解液體系為EG-ADP的水和乙二醇溶液體系。在該電解液體系中進行陽極氧化時,在高壓下電流密度非常大,可以接近300 mA cm^-2,且可在室溫（25℃）下正常進行,也無需對鋁箔進行拋光,簡化了大孔間距的PAA膜的制備工藝。其次,通過改變電... 

【文章來源】：南京理工大學江蘇省 211工程院校

【文章頁數(shù)】：71 頁

【學位級別】：碩士

【部分圖文】：

不同結(jié)構(gòu)的PAA膜(a)正六邊形[33]；(b)正方形[34]；(c)三角形[35]

碩士學位論文大孔間距PAA模板的制備及納米柱陣列電介質(zhì)電容器的構(gòu)建6PAA膜是由大量平行排列的納米孔道組成，圖1.4為PAA膜的結(jié)構(gòu)示意圖，從圖中可以看出，每個納米孔道底部都是封閉的半球形的阻擋層，要想實現(xiàn)雙通的PAA模板，必須將底部鋁基體和阻擋層都腐蝕掉。圖1.4理想結(jié)構(gòu)的PAA膜示意圖腐蝕阻擋層的方法一般分為先剝離PAA膜底部的鋁基體后腐蝕阻擋層和原位腐蝕阻擋層。先剝離PAA膜底部的鋁基體后腐蝕阻擋層多適用于單面陽極氧化，而原位腐蝕阻擋層使用于雙面陽極氧化。1.2.2.1剝離PAA膜底部的鋁基體后腐蝕阻擋層的方法該法首先要腐蝕掉鋁基體使阻擋層露出來，然后腐蝕阻擋層。腐蝕鋁基體的方法主要有化學腐蝕法和逆電剝離法等，腐蝕阻擋層的方法有化學腐蝕法和物理干蝕法等。(1)化學腐蝕法化學腐蝕法，顧名思義是利用化學試劑腐蝕掉鋁基體和阻擋層[44,45]。對于化學試劑的選擇，首先腐蝕鋁基體時，由于鋁基體下就是PAA膜的阻擋層，故腐蝕液只能腐蝕鋁基體而不能腐蝕阻擋層，所以此腐蝕液為CuCl2和HCl的混合溶液或者HgCl2溶液。腐蝕阻擋層的腐蝕液多為磷酸溶液。Han等[46]腐蝕鋁基體選擇的腐蝕液為飽和HgCl2溶液，在腐蝕掉鋁基體后，將剩下的PAA膜浸泡在30℃的5wt%的磷酸溶液中，阻擋層厚度與浸泡時間呈反比，經(jīng)過浸泡后得到了通孔的PAA模板。由于PAA膜本身很脆，稍微受力不均就會折斷，在腐蝕鋁基體是需要一些有效的保護措施。Han等采用將聚酯樹脂和硝化纖維素溶解于乙酸丁酯、庚烷和乙酸乙酯中組成的有機保護層，Sulka等采用將腐蝕掉鋁基體的PAA膜貼在載玻片上的方法保護PAA膜�；瘜W腐蝕法的操作簡單易行，成本低廉，適用范圍廣，所以目前絕大部分PAA模板的通孔都是采用該方法。但腐蝕時間長了會導致納米孔道也被腐蝕，孔徑不斷

1緒論碩士學位論文11下壓入PAA模板，制備的納米柱直徑為15-60nm，長度為10μm。其具體方法如下圖，將Sn壓入單面PAA膜后腐蝕掉PAA膜的阻擋層和模板。Shankar等[90]提出了低熔點的金屬如Bi,Al,In,Sn等通過真空熔融壓注法可以制備納米線。通過使用模板，制備可調(diào)孔徑的納米柱，納米柱直徑范圍為10-200nm。圖1.6熔融注射法制備金屬納米線流程示意圖[89]：(a)PAA模板的制備；(b)金屬放置在PAA模板頂部；(c)熔融注射；(d)腐蝕鋁基體；(e)腐蝕阻擋層；(f)腐蝕模板。1.4本文主要的研究目的和研究內(nèi)容1.4.1研究目的解決目前大孔間距PAA膜大部分需要在低溫、低電流密度下進行的缺點，尋找在室溫下快速制備大孔間距PAA膜的新方法；研究高壓下PAA膜的有序度的影響因素，快速制備高度有序的大孔間距PAA膜；通過通孔與擴孔工藝，制備通孔的PAA模板；通過真空熔融壓注法向通孔PAA模板中注入鋁，制備鋁納米柱陣列，并通過陽極氧化制備電介質(zhì)膜以構(gòu)建高性能的鋁納米柱陣列電介質(zhì)電容器。

【參考文獻】：
碩士論文
[1]AAO模板法制備金屬納米點陣及其光學性質(zhì)的研究[D]. 楊潔.南京理工大學 2014



本文編號：3523543