超細(xì)氧化鋁具有一系列特殊的電、磁、光、吸附等物理化學(xué)特性,在陶瓷、化工、電子等方面具有廣泛的應(yīng)用前景,是一種重要的功能陶瓷原料。目前,國(guó)內(nèi)使用的超細(xì)氧化鋁大多采用機(jī)械破碎的方法生產(chǎn),這種方法的主要缺點(diǎn)是能耗高、環(huán)境污染重,并且產(chǎn)品質(zhì)量難以滿(mǎn)足要求。為了克服這一難題,國(guó)內(nèi)外對(duì)超細(xì)氧化鋁的制備技術(shù)進(jìn)行廣泛的探索,得到了許多有價(jià)值的結(jié)論。本文在詳細(xì)查閱資料和市場(chǎng)調(diào)研的基礎(chǔ)上,根據(jù)化學(xué)沉淀法的優(yōu)勢(shì)和超聲波技術(shù)的特點(diǎn),采用了超聲波-化學(xué)沉淀法來(lái)研究制備超細(xì)氧化鋁的工藝技術(shù),為最終解決這一難題提供了新的思路。本文以硫酸鋁（Al2（SO4）3·18H2O）,氨水（NH3·H2O）為原料,以PEG2000作分散劑,首先探索了化學(xué)沉淀法制備前驅(qū)體的最佳條件,其次,研究了超聲波-化學(xué)沉淀法制備前驅(qū)體的最佳工藝條件。在此基礎(chǔ)上,將前驅(qū)體焙燒得到產(chǎn)品超細(xì)氧化鋁。產(chǎn)物表征采用XRD、SEM、FTIR、激光納米粒度儀和TG-DSC分析方法。進(jìn)行化學(xué)沉淀法時(shí),按正交實(shí)驗(yàn)法設(shè)計(jì)了實(shí)驗(yàn)條件,考察了化學(xué)沉淀法制備超細(xì)氧化鋁前驅(qū)體的影響因素,用電導(dǎo)率來(lái)表征化學(xué)沉淀法中變化。結(jié)果表明:（1）硫酸鋁（Al2（SO4）3·18H... 

【文章來(lái)源】：湖南工業(yè)大學(xué)湖南省

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【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【部分圖文】：

化學(xué)沉淀法制備前驅(qū)體氧化鋁實(shí)驗(yàn)裝置圖

圖 3-3 前驅(qū)體粉末的 SEM 圖（a-3 號(hào)；b-5 號(hào)；c-9 號(hào)；d-13 號(hào)）Fig.3-3 SEM photos of precursor powder如圖 3-3 可以看出 3 號(hào)條件下制備出來(lái)的樣品團(tuán)聚比較的嚴(yán)重，同時(shí)粒徑范圍也比較的大，5 號(hào)樣品結(jié)構(gòu)比較的松散，雖然有一定的團(tuán)聚但不嚴(yán)重，且在右中方向存在分散性好且粒度在微米級(jí)以下的顆粒，9號(hào)樣品的粒徑范圍比較的大有部分顆粒在微米級(jí)以下，但其總量沒(méi)有 5 號(hào)樣品多，最后就是 13 號(hào)樣品粒徑范圍也比較的大，沒(méi)能實(shí)現(xiàn)很好的分散。故 5 號(hào)條件下得到的樣品分散性好且粒徑范圍比較的窄。從表 3-3 中極差數(shù)據(jù)可以得知，鋁離子的濃度在控制物質(zhì)粒度方面起到較大的作用。為了得到非常小的粒子，就需要在物質(zhì)一定條件下生成大量的晶核，即要加大晶核的形成反應(yīng)速率。雖然晶體的長(zhǎng)大也受飽和度的影響，但是影響速率不同，故要大量的晶核就需要控制好晶核形成和晶體長(zhǎng)大的相對(duì)速率。濃度過(guò)小就使得顆粒以長(zhǎng)大為主，濃度過(guò)大，雖然能夠產(chǎn)生的顆粒非常多，但是顆粒之間的相互碰撞的概率就會(huì)增多，從而就需要恰當(dāng)?shù)臐舛葋?lái)得到相對(duì)多的晶核。在產(chǎn)

圖 4-2 不同超聲頻率條件下的 SEM 圖（a-16KHz；b-20 KHz；c-25 KHz）Fig.4-2 SEM photo of alumina precursor with different ultrasound frequency如圖 4-2 可以看出來(lái)在 20KHz 得到的前驅(qū)體氧化鋁粒徑分布小，同時(shí)分散性能相對(duì)于其他要好，此條件下制備處理的形狀為類(lèi)球形，超聲波頻率越高會(huì)加大顆粒之間的聚集機(jī)會(huì)，導(dǎo)致細(xì)顆粒與細(xì)顆粒，細(xì)顆粒與粗顆粒或者粗顆粒與粗顆粒之間的碰撞幾率，最終導(dǎo)致二次成核的形成而團(tuán)聚在一起。4.2.2 超聲波功率的影響為了得到非常小的顆粒，它需要產(chǎn)生大量的晶核一定的條件下，即為了提高反應(yīng)的成核速率。雖然晶體的長(zhǎng)大也受飽和度的影響，但是影響速率不同，故要大量的晶核就需要控制好晶核形成和晶體長(zhǎng)大的相對(duì)速率。作為粒度分布的控制，是需要控制顆粒形成和晶核的生長(zhǎng)，它需要合適的單分散制備系統(tǒng)的選擇。在液相體系中，得到的納米粉末表面具有很大的吉布斯自由能，顆粒之間很容易發(fā)生聚結(jié)與團(tuán)聚�？刂坪昧６瘸叽绶植紙F(tuán)聚這個(gè)問(wèn)題也是作為科技工作者要

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]液相沉淀法制備微粉氫氧化鋁動(dòng)力學(xué)分析[J]. 王鵬,魏徳洲.  東北大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版). 2014(07)
[2]共沉淀法制備氧化鋁負(fù)載銅催化劑及其在肉桂醛選擇性加氫反應(yīng)中的應(yīng)用[J]. 張斌,張新波,許莉勇,張雅娟,秦永華.  過(guò)程工程學(xué)報(bào). 2012(04)
[3]超聲波強(qiáng)化均勻沉淀法制備納米TiO2[J]. 張茜蕓,仲兆平,姚杰.  東南大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版). 2012(04)
[4]超細(xì)氧化鋁的制備及應(yīng)用研究進(jìn)展[J]. 王偉,翟佳,江琦.  廣州化工. 2012(08)
[5]納米氧化鋁顆粒增強(qiáng)銅-碳基復(fù)合材料的磨損性能[J]. 張桂蘭,劉先黎,金松哲,尚濤.  吉林大學(xué)學(xué)報(bào)(工學(xué)版). 2011(05)
[6]玻璃滲透氧化鋁陶瓷全冠美學(xué)再修復(fù)的臨床觀察122例[J]. 陳麗潔,宋文博.  口腔醫(yī)學(xué). 2011(08)
[7]楊木纖維/無(wú)機(jī)納米Al2O3復(fù)合材料的阻燃性能[J]. 楊星,姜維娜,周曉燕,徐莉.  林業(yè)科技開(kāi)發(fā). 2010(02)
[8]熔鹽法合成片狀氧化鋁研究現(xiàn)狀及片狀氧化鋁應(yīng)用[J]. 周靜靜.  遼寧化工. 2010(03)
[9]反相微乳液法制備納米氧化鋁[J]. 樸玲鈺,劉祥志,毛立娟,鞠思婷.  物理化學(xué)學(xué)報(bào). 2009(11)
[10]絡(luò)合溶膠-凝膠法制備Al2O3納米晶及其表征（英文）[J]. 石濤,申乾宏,周箭,楊輝.  硅酸鹽學(xué)報(bào). 2009(04)

博士論文
[1]ZnO納米材料的合成與性能研究[D]. 張?zhí)J元.山東大學(xué) 2012
[2]中孔氧化鋁材料的合成、表征和催化應(yīng)用研究[D]. 劉茜.中國(guó)科學(xué)院研究生院（大連化學(xué)物理研究所） 2006
[3]濕化學(xué)法制備ZnS, CdS納米粉末的結(jié)構(gòu)形貌控制及其組裝行為的研究[D]. 李啟厚.中南大學(xué) 2001

碩士論文
[1]超細(xì)氧化鋁的制備及改性研究[D]. 朱梅琴.北京化工大學(xué) 2013
[2]不同形貌氧化鋁的可控制備及其CO催化氧化的應(yīng)用研究[D]. 汪潔.大連理工大學(xué) 2013
[3]機(jī)械法制備納米氧化鋁顆粒并應(yīng)用于納米化學(xué)復(fù)合鍍的研究[D]. 李昌瑾.華南理工大學(xué) 2012
[4]水熱法制備氧化鋁納米粉體及其形貌的研究[D]. 張政陽(yáng).陜西科技大學(xué) 2012
[5]一維納米氧化鋁及氧化鋁晶須的制備與表征[D]. 張梁.南京理工大學(xué) 2012
[6]水溶液沉淀法制備超細(xì)球形氧化鋁的工藝研究[D]. 巢昺軒.南京理工大學(xué) 2012
[7]新型活性氧化鋁的制備及吸附除氟性能研究[D]. 時(shí)海平.蘇州科技學(xué)院 2010
[8]超聲對(duì)亞硫酸鈣晶粒形成及其形態(tài)的影響研究[D]. 趙小進(jìn).廣西工學(xué)院 2010
[9]氧化鋁的制備及相轉(zhuǎn)變研究[D]. 王艷琴.蘭州大學(xué) 2008
[10]水熱法制備氧化鋁陶瓷粉體[D]. 毛愛(ài)霞.鄭州大學(xué) 2006



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