以十六烷基三甲基溴化銨為模板劑,通過醇/水體系反應(yīng)制備了具有六邊形孔道的介孔氧化硅（H-mSiO₂）顆粒。用掃描電子顯微鏡、透射電子顯微鏡、X射線衍射、Fourier變換紅外光譜儀、熱重分析–差示掃描量熱法和氮氣吸脫附等手段對產(chǎn)物進行結(jié)構(gòu)表征。結(jié)果表明:隨醇/水體積比的緩慢降低,產(chǎn)物由混合形貌（球形+橢球）演變成單一規(guī)則球形,繼而球形顆粒間又出現(xiàn)頸部相連現(xiàn)象。氧化物介電薄膜的拋光試驗結(jié)果顯示:與常規(guī)無孔球形SiO₂（sSiO₂）磨料（約208nm）相比,尺寸相當?shù)腍-mSiO₂磨料可有效降低加工表面粗糙度和輪廓波動范圍;具有混合形貌（球形+橢球形）的H-mSiO₂磨料使得工件表面粗糙度均方根值由（1.27±0.15）nm降至（0.25±0.01）nm,截面輪廓最大波峰高度和最低波谷深度分別由3.59nm和3.16nm降至0.72nm和0.69nm;規(guī)則球形H-mSiO₂磨料則獲得了（223±17）nm/min的拋光效率。 

【文章來源】：硅酸鹽學報. 2020,48(08)北大核心EICSCD

【文章頁數(shù)】：8 頁

【部分圖文】：

H-mSiO2樣品的粒度分布曲線

圖2為H-mSiO2樣品和sSiO2微球的FESEM照片。當醇水比為1.0:3.6時，H-m Si O2-1(圖2a)的形貌基本呈蠶繭狀或橢球形(長軸尺寸約(214±15)nm，短軸長度約(120±10)nm)，其中混雜少量粒徑約(105±5)nm的球形顆粒，兩者數(shù)量比約為2:1。當醇水比為1.0:3.4時，H-mSiO2-2(圖2b)仍具備橢球形和球形的混合形態(tài)，顆粒尺寸略有增大。當醇水比降至1.0:3.3時，H-mSiO2-3(圖2c)則為粒徑約(150±12)nm的規(guī)則球形顆粒，顆粒間邊界清晰未觀察到存在蠶繭狀橢球形顆粒。當醇水比降至1.0:3.0時，H-mSiO2-4產(chǎn)物(圖2d)中出現(xiàn)顆粒間頸部相連現(xiàn)象，即存在局部呈負表面曲率半徑區(qū)域。對比試驗用常規(guī)無孔sSiO2顆粒(圖2e)呈規(guī)則單分散球形，粒徑約為(208±16)nm。圖2 不同醇水比條件下制備的H-mSiO2樣品及實心Si O2的FESEM照片

圖1 H-mSiO2-1前驅(qū)物的FTIR光譜和TG-DSC曲線由H-mSiO2-1(圖3a)和H-mSiO2-3樣品(圖3b)的TEM照片可見，顆粒內(nèi)部存在大量平形狀孔道，與文獻[9]結(jié)果基本一致。球形SiO2(sSiO2)顆粒(圖3c)樣品內(nèi)部則未見明顯的介孔結(jié)構(gòu)。綜合電鏡觀察結(jié)果可知，醇水體積比對H-mSiO2產(chǎn)物形貌和結(jié)構(gòu)具有明顯影響；隨著醇水比的降低，顆粒形貌明顯發(fā)生由橢球形(蠶繭狀)向球形的緩慢轉(zhuǎn)變。這可能與醇水比對CTAB模板的堆垛結(jié)構(gòu)和CTAB膠束/TEOS水解產(chǎn)物間界面電荷匹配的影響有關(guān)，平行狀孔道介孔氧化硅的形成機制和因素可參考文獻[9]。

【參考文獻】：
期刊論文
[1]介孔氧化硅微球的合成及其在化學機械拋光中的應(yīng)用[J]. 陳愛蓮,秦佳偉,陳楊.  硅酸鹽學報. 2016(09)
[2]Jeffamine聚醚胺改性合成介孔及超微孔氧化硅微球[J]. 劉春艷,龔彩云,周冬雪,王菁,劉家碩,劉照斌.  無機化學學報. 2015(05)



本文編號：3502942