目的以Ta₂O₅和KCl為原料,制備高溫相K₆Ta_10.8O₃₀棒狀粒子,探究合成條件對其形成的影響。方法采用熔鹽法合成高溫相K₆Ta_10.8O₃₀棒狀粒子,利用XRD,FE-SEM,EDX等分析手段對合成產(chǎn)物的形貌、化學(xué)組成及晶相結(jié)構(gòu)進行表征,研究了反應(yīng)溫度和反應(yīng)時間對形成高溫相K₆Ta_10.8O₃₀棒狀粒子的影響。結(jié)果 Ta/K摩爾比為0.011,在1 200℃反應(yīng)2 h,可制得純相且形貌規(guī)整的K₆Ta_10.8O₃₀棒狀粒子,粒徑約4μm,長約44μm。結(jié)論在KCl—Ta₂O₅二元體系的反應(yīng)中,可得到低溫相K₂Ta₄O₁₁和高溫相K₆Ta_1... 

【文章來源】：寶雞文理學(xué)院學(xué)報(自然科學(xué)版). 2020,40(01)

【文章頁數(shù)】：7 頁

【部分圖文】：

Ta/K摩爾比為0.011,不同溫度下反應(yīng)5 h時, 所得樣品的XRD圖譜

為了更好地表征產(chǎn)物在不同溫度下的生長狀況,對上述樣品進行了FE-SEM觀測,結(jié)果如圖2所示。當(dāng)處理溫度為1 000 ℃時,所得樣品為不規(guī)則塊狀顆粒(圖2(a));當(dāng)溫度為1 100 ℃,樣品大部分呈現(xiàn)階梯形長棒狀,但仍伴有少量低溫相K2Ta4O11塊狀顆粒(圖2(b));當(dāng)反應(yīng)溫度為1 200 ℃時,所得產(chǎn)物完全為純相的K6Ta10.8O30,粒子尺寸較為均一,長度約60 μm,粒徑約4 μm,粒子表面階梯層板厚度約為400 nm(圖2(c))。以上結(jié)果表明,當(dāng)以KCl—Ta2O5 為反應(yīng)原料時,在煅燒過程中存在著低溫相與高溫相2種不同的鉭鉀復(fù)合氧化物產(chǎn)物,隨著反應(yīng)溫度的升高,塊狀的低溫相K2Ta4O11逐漸轉(zhuǎn)化為高溫相K6Ta10.8O30,產(chǎn)物形貌也逐漸從不規(guī)則的塊狀顆粒轉(zhuǎn)變?yōu)橐?guī)則的長棒狀粒子。因此,1 200 ℃為適宜的制備高溫相K6Ta10.8O30的反應(yīng)溫度。2.1.2 熔鹽法合成K6Ta10.8O30棒狀粒子煅燒保溫時間的影響

圖4顯示的是在1 200 ℃不同反應(yīng)時間下所得樣品的FE-SEM圖像。由圖4(a)可以看出,當(dāng)反應(yīng)時間為1 h時,所得樣品主要顯示為階梯型長棒,但也有少量的小顆粒存在,結(jié)合XRD分析結(jié)果推測,可能是未反應(yīng)完全的原料Ta2O5,其呈現(xiàn)出不規(guī)則的小塊狀顆粒;當(dāng)煅燒時間為2 h,所得樣品完全呈現(xiàn)為較為規(guī)整的階梯分層的長棒狀,粒徑約4 μm,長度約44 μm,層板厚度大約250 nm(圖4(b));當(dāng)煅燒時間為3, 4, 5 h,所得樣品均為階梯形棒狀粒子,粒子尺寸依次增加(圖4(c)-(e))。以上結(jié)果表明,Ta/K摩爾比為0.011,煅燒溫度為1 200 ℃,反應(yīng)時間為2 h為較佳選擇。圖4 Ta/K摩爾比為0.011,反應(yīng)溫度為1 200 ℃,不同反應(yīng)時間下所得樣品的FE-SEM圖像

【參考文獻】：
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碩士論文
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本文編號：3490339