以高純硼酸為原料,通過動(dòng)態(tài)調(diào)節(jié)煅燒過程中系統(tǒng)的真空度和溫度,研究了不同真空度、煅燒溫度與氧化硼產(chǎn)品水分含量之間的關(guān)系。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,控制煅燒溫度<1 000℃,真空度<8 Pa,批量制備了質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.999%,含水率≤200 mg/kg的覆蓋劑級(jí)氧化硼。 

【文章來源】：化學(xué)世界. 2020,61(12)CSCD

【文章頁(yè)數(shù)】：4 頁(yè)

【部分圖文】：

氧化硼煅燒脫水系統(tǒng)

2.1 煅燒條件對(duì)氧化硼水分影響圖2為氧化硼黏度對(duì)數(shù)與溫度之間的關(guān)系[7]。由圖2可知,氧化硼的黏度隨著溫度升高呈單調(diào)下降趨勢(shì)。隨著溫度升高,氧化硼的黏度變小,內(nèi)摩擦力就小,水分的脫出能力也就好,同時(shí),黏度小在抽真空過程中氧化硼噴濺效果也增強(qiáng),因此選擇合適的溫度進(jìn)行煅燒脫水非常重要。由圖2可知,整個(gè)黏度曲線斜率隨溫度變化分為三個(gè)區(qū)間:<675、675～850、>850 ℃。在實(shí)際生產(chǎn)過程中,將整個(gè)煅燒系統(tǒng)分三段溫度進(jìn)行脫水:第一段常壓煅燒脫水溫度為600 ℃,目的是為了脫出硼酸中大部分結(jié)晶水,硼酸粉末完全融化成熔體,失去約1.5 mol的水分;第二段真空脫水(真空度由常壓升至50 Pa)的溫度為800 ℃,進(jìn)一步脫除氧化硼中微量水分,動(dòng)態(tài)控制脫水過程中真空度避免熔體噴濺,此階段氧化硼熔體中自下而上冒出大量氣泡;第三段真空脫水(真空度由50 Pa降至8 Pa)的溫度>800 ℃,120 min時(shí)間脫水,可以確保氧化硼水分滿足要求。

圖3為不同煅燒溫度下氧化硼的紅外光譜(圖3中列舉選取的樣品制備過程僅改變第三段真空條件下煅燒溫度)。由圖3可知,隨著煅燒溫度升高,在 7 072 cm-1處,對(duì)應(yīng)的吸光度波峰越來越平緩。在煅燒溫度<1 000 ℃時(shí),隨著溫度升高水分下降非常明顯,水分質(zhì)量濃度由最初>1 000 mg/kg下降至<150 mg/kg;當(dāng)溫度>1 000 ℃時(shí),水分下降不明顯。因此為了保證產(chǎn)品質(zhì)量的同時(shí)避免鉑金坩堝燒損變形嚴(yán)重,選擇在 1 000 ℃進(jìn)行煅燒脫除痕量水。2.3 不同真空度下氧化硼的紅外光譜

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]覆蓋劑級(jí)氧化硼的脫水工藝研究[J]. 蔡新志,朱劉,劉留,胡智向.  化學(xué)世界. 2020(12)
[2]高純氧化硼的制備[J]. 高遠(yuǎn),羅夢(mèng),朱劉.  無機(jī)鹽工業(yè). 2015(02)



本文編號(hào)：3455340