NaNO 3 -KNO 3 -NaNO 2 三元硝酸熔鹽結(jié)構(gòu)研究
發(fā)布時(shí)間:2021-10-23 06:21
硝酸熔鹽作為太陽(yáng)能熱發(fā)電系統(tǒng)的主要傳蓄熱介質(zhì),具有諸多優(yōu)點(diǎn),如:低熔點(diǎn),低蒸氣壓,低腐蝕性,低成本,熱穩(wěn)定性高,使用溫度范圍廣等。但硝酸熔鹽凝固點(diǎn)偏低,在管道中傳輸時(shí)容易結(jié)塊,發(fā)生“凍管”問(wèn)題,這在一定程度上限制了太陽(yáng)能熱發(fā)電的發(fā)展。物質(zhì)的微觀結(jié)構(gòu)決定了它的宏觀性質(zhì),因此對(duì)于硝酸熔鹽的結(jié)構(gòu)研究有助于解決其在應(yīng)用中遇到的問(wèn)題,提高硝酸熔鹽的工作效率,并完善熔鹽結(jié)構(gòu)理論。選取NaNO3,NaNO2,KNO3的一元、二元、三元熔鹽為研究對(duì)象,首先利用XRD,TG-DSC對(duì)硝酸熔鹽體系的熱物性進(jìn)行研究;隨后采用高溫Raman實(shí)驗(yàn)對(duì)硝酸熔鹽體系在升溫過(guò)程中結(jié)構(gòu)的變化進(jìn)行初步探究;在此基礎(chǔ)上,著重研究在太陽(yáng)能熱發(fā)電領(lǐng)域中廣泛應(yīng)用的Hitec(7%NaNO3+53%KNO3+40%NaNO2)三元熔鹽的微觀結(jié)構(gòu)。運(yùn)用密度泛函理論(DFT)優(yōu)化了Hitec三元熔鹽的微觀模型,探究其微觀成鍵方式;最后采用X射線散射實(shí)驗(yàn)(XRS)結(jié)合計(jì)算機(jī)模型擬合的方法,研究了Hitec三元...
【文章來(lái)源】:青海師范大學(xué)青海省
【文章頁(yè)數(shù)】:77 頁(yè)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【部分圖文】:
熔鹽的應(yīng)用領(lǐng)域Fig.1.1Applicationfieldofmoltensalts化學(xué)
NaNO3-KNO3-NaNO2三元硝酸熔鹽結(jié)構(gòu)研究112.2.2藥品試劑實(shí)驗(yàn)中采用的藥品及生產(chǎn)廠家如表2.2所示:表2.2實(shí)驗(yàn)藥品及其生產(chǎn)廠家Table.2.2Drugsusedandcorrespondingproducers藥品名稱純度生產(chǎn)廠家硝酸鉀分析純國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司硝酸鈉分析純國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司亞硝酸鈉分析純國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司2.2.3二元/三元熔鹽的制備由于硝酸鹽在空氣中容易受潮,會(huì)吸收水分形成結(jié)晶體,特別是亞硝酸鹽會(huì)吸收環(huán)境中的水蒸氣,因此在實(shí)驗(yàn)前要將市面上銷售的分析純硝酸鈉、亞硝酸鈉及硝酸鉀進(jìn)行重結(jié)晶。利用磁力加熱攪拌器分別制硝酸鈉、亞硝酸鈉、硝酸鉀的飽和溶液。溶劑分批加入,邊加熱邊攪拌,直至固體全部溶解。將飽和溶液趁熱過(guò)濾,除去不溶性雜質(zhì),把盛放濾液的燒杯放在涼水中使其析出晶體。再通過(guò)抽濾的方法,得到重結(jié)晶后的晶體。將重結(jié)晶后得到的硝酸鈉、亞硝酸鈉和硝酸鉀固體在電熱鼓風(fēng)干燥箱中,在100℃下干燥24小時(shí),以脫去晶體中多余的水分。烘干后將樣品放在干燥器中備用。實(shí)驗(yàn)中的熔鹽是按照NaNO3,KNO3,NaNO2三種原料均勻分布的條件進(jìn)行配制,實(shí)驗(yàn)點(diǎn)是圖2.1中標(biāo)注的紅色三角。圖2.1實(shí)驗(yàn)熔鹽組成分布圖Fig.2.1Compositionprofilesofmoltensaltsintheexperiment
青海師范大學(xué)碩士學(xué)位論文12圖2.1中三角形的每個(gè)頂點(diǎn)分別代表NaNO3,KNO3,NaNO2的純物質(zhì),三角形的每條邊分別代表三種原料兩兩混合的二元熔鹽,三角形中間的點(diǎn)的組成是由做平行線法確定的,代表的是不同配比的三元熔鹽。從圖2.1中共選出21個(gè)實(shí)驗(yàn)點(diǎn),除此之外,將目前儲(chǔ)能熔鹽用的較多的三元熔鹽Hitec(53%KNO3–7%NaNO3–40%NaNO2)體系也列入其中。實(shí)驗(yàn)中個(gè)樣品的配料組成分布見表2.3。將預(yù)處理好的三種原料按照所需的組分配比稱量,每個(gè)樣品總質(zhì)量為100g,放入剛玉坩堝中,攪拌均勻。設(shè)置馬弗爐溫度為300℃,使樣品在其中完全熔化,然后降溫冷卻為固體,用固體粉碎機(jī)將得到的樣品打磨成粉末。熔鹽制備完畢后,取適量樣品進(jìn)行TG-DSC和XRD實(shí)驗(yàn),并對(duì)其熱物性和結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析。a.b.c.d.圖2.2樣品在制備過(guò)程中的不同形態(tài)(a.熔化前;b.熔化時(shí);c.冷卻時(shí);d.凝固后)Fig.2.2Differentformsofsamplesintheprocessofpreparatio(a.beforemelting;b.meltingtime;c.coolingtime;d.aftersolidification)2.2.4熔鹽的表征TG-DSC分析實(shí)驗(yàn)采用SDTQ600型同步差示掃描量熱—熱重分析儀分析測(cè)定樣品的熱物性,包括熔點(diǎn)、分解溫度以及相變焓。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,坩堝采用含蓋鉑金坩堝,稱取樣品10g左右,升溫速率為10℃/min,使用氮?dú)庾鳛楸Wo(hù)氣體,溫度范圍控制在25℃~700℃。XRD分析實(shí)驗(yàn)采用X’PertPro型X射線散射儀對(duì)熔鹽樣品進(jìn)行物相組成表征。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,使用Cu靶,λ=0.154nm,測(cè)試管電壓為40kV,管電流為35mA,掃描范圍是5°~75°,掃描步長(zhǎng)是0.0167°。
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]基于密度泛函理論的外電場(chǎng)下C3F8微觀特性的研究[J]. 李亞莎,梅益明,章小彬,謝云龍. 原子與分子物理學(xué)報(bào). 2020(01)
[2]基于Gaussian量子化學(xué)計(jì)算的波譜分析課程教學(xué)探索[J]. 白云霞,覃程榮,宋雪萍,王雙飛,劉新亮. 輕工科技. 2019(12)
[3]老化對(duì)泡沫溫拌瀝青混合料性能的影響[J]. 李瑞. 材料科學(xué)與工程學(xué)報(bào). 2019(01)
[4]基于鹽湖資源的硝酸熔鹽儲(chǔ)能材料性能研究[J]. 王敏,李錦麗,趙有璟,王懷有,鐘遠(yuǎn),張宏韜,杜寶強(qiáng),武延澤. 鹽湖研究. 2018(02)
[5]NaNO3、KNO3和NaNO2熔鹽的Raman光譜測(cè)定與計(jì)算[J]. 胡憲偉,史向凱,張寬,李曉飛. 太陽(yáng)能學(xué)報(bào). 2018(04)
[6]二元混合硝酸鹽相圖的預(yù)測(cè)及熱物性實(shí)驗(yàn)研究[J]. 李英,吳玉庭,鹿院衛(wèi),陳夏,馬重芳. 太陽(yáng)能學(xué)報(bào). 2018(02)
[7]NaNO3-KNO3-NaNO2三元混合相變?nèi)埯}結(jié)構(gòu)與物性的分子動(dòng)力學(xué)模擬[J]. 倪海歐,孫澤,路貴民,于建國(guó). 儲(chǔ)能科學(xué)與技術(shù). 2017(04)
[8]Na3AlF6-Al2O3系熔鹽離子結(jié)構(gòu)的拉曼光譜研究[J]. 呂秀梅,尤靜林,王媛媛,王建,伍俊,王敏,劉曉偉. 光散射學(xué)報(bào). 2015(01)
[9]電化學(xué)原位拉曼光譜技術(shù)在高溫熔鹽中的應(yīng)用[J]. 胡憲偉,盛卓,高炳亮,石忠寧,黃椿森,王兆文. 冶金分析. 2014(08)
[10]三硼酸鉍晶體及其高溫熔體結(jié)構(gòu)的拉曼光譜研究[J]. 季自方,尤靜林,西蒙·派特里克,王媛媛,侯敏,王麗紅,張國(guó)春,萬(wàn)松明,傅佩珍,吳以成,殷紹唐. 光譜學(xué)與光譜分析. 2012(01)
博士論文
[1]TBP萃取體系從鹽湖鹵水中分離提取鋰的機(jī)制及關(guān)鍵因素研究[D]. 李慧芳.中國(guó)科學(xué)院大學(xué)(中國(guó)科學(xué)院青海鹽湖研究所) 2019
[2]冰晶石-氧化鋁熔鹽體系微結(jié)構(gòu)的高溫原位拉曼光譜研究[D]. 馬楠.上海大學(xué) 2018
[3]偏硼酸鈉溶液性質(zhì)、結(jié)構(gòu)及電化學(xué)還原[D]. 周永全.中國(guó)科學(xué)院研究生院(青海鹽湖研究所) 2014
碩士論文
[1]Al-Pr金屬間化合物結(jié)構(gòu)、彈性性能及電子結(jié)構(gòu)研究[D]. 劉崴.南昌大學(xué) 2019
[2]硝酸熔鹽儲(chǔ)能材料的制備及熱物性研究[D]. 杜寶強(qiáng).中國(guó)科學(xué)院大學(xué)(中國(guó)科學(xué)院青海鹽湖研究所) 2017
[3]三元氯化物熔鹽腐蝕性研究及新型傳蓄熱熔鹽體系的構(gòu)建[D]. 劉波.華南理工大學(xué) 2017
[4]硝酸鹽—亞硝酸鹽—碳酸鹽系熔鹽結(jié)構(gòu)與熱物性研究[D]. 車國(guó)俊.東北大學(xué) 2015
[5]KNO3-NaNO2-NaNO3體系熔鹽結(jié)構(gòu)的Raman光譜研究[D]. 喻宗鑫.東北大學(xué) 2014
[6]熔鹽導(dǎo)熱系數(shù)的研究與測(cè)定[D]. 蔣茂明.東北大學(xué) 2013
[7]NaNO2-KNO3-NaNO3三元熔鹽體系物理化學(xué)性質(zhì)與結(jié)構(gòu)的研究[D]. 劉風(fēng)國(guó).東北大學(xué) 2009
本文編號(hào):3452642
【文章來(lái)源】:青海師范大學(xué)青海省
【文章頁(yè)數(shù)】:77 頁(yè)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【部分圖文】:
熔鹽的應(yīng)用領(lǐng)域Fig.1.1Applicationfieldofmoltensalts化學(xué)
NaNO3-KNO3-NaNO2三元硝酸熔鹽結(jié)構(gòu)研究112.2.2藥品試劑實(shí)驗(yàn)中采用的藥品及生產(chǎn)廠家如表2.2所示:表2.2實(shí)驗(yàn)藥品及其生產(chǎn)廠家Table.2.2Drugsusedandcorrespondingproducers藥品名稱純度生產(chǎn)廠家硝酸鉀分析純國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司硝酸鈉分析純國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司亞硝酸鈉分析純國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司2.2.3二元/三元熔鹽的制備由于硝酸鹽在空氣中容易受潮,會(huì)吸收水分形成結(jié)晶體,特別是亞硝酸鹽會(huì)吸收環(huán)境中的水蒸氣,因此在實(shí)驗(yàn)前要將市面上銷售的分析純硝酸鈉、亞硝酸鈉及硝酸鉀進(jìn)行重結(jié)晶。利用磁力加熱攪拌器分別制硝酸鈉、亞硝酸鈉、硝酸鉀的飽和溶液。溶劑分批加入,邊加熱邊攪拌,直至固體全部溶解。將飽和溶液趁熱過(guò)濾,除去不溶性雜質(zhì),把盛放濾液的燒杯放在涼水中使其析出晶體。再通過(guò)抽濾的方法,得到重結(jié)晶后的晶體。將重結(jié)晶后得到的硝酸鈉、亞硝酸鈉和硝酸鉀固體在電熱鼓風(fēng)干燥箱中,在100℃下干燥24小時(shí),以脫去晶體中多余的水分。烘干后將樣品放在干燥器中備用。實(shí)驗(yàn)中的熔鹽是按照NaNO3,KNO3,NaNO2三種原料均勻分布的條件進(jìn)行配制,實(shí)驗(yàn)點(diǎn)是圖2.1中標(biāo)注的紅色三角。圖2.1實(shí)驗(yàn)熔鹽組成分布圖Fig.2.1Compositionprofilesofmoltensaltsintheexperiment
青海師范大學(xué)碩士學(xué)位論文12圖2.1中三角形的每個(gè)頂點(diǎn)分別代表NaNO3,KNO3,NaNO2的純物質(zhì),三角形的每條邊分別代表三種原料兩兩混合的二元熔鹽,三角形中間的點(diǎn)的組成是由做平行線法確定的,代表的是不同配比的三元熔鹽。從圖2.1中共選出21個(gè)實(shí)驗(yàn)點(diǎn),除此之外,將目前儲(chǔ)能熔鹽用的較多的三元熔鹽Hitec(53%KNO3–7%NaNO3–40%NaNO2)體系也列入其中。實(shí)驗(yàn)中個(gè)樣品的配料組成分布見表2.3。將預(yù)處理好的三種原料按照所需的組分配比稱量,每個(gè)樣品總質(zhì)量為100g,放入剛玉坩堝中,攪拌均勻。設(shè)置馬弗爐溫度為300℃,使樣品在其中完全熔化,然后降溫冷卻為固體,用固體粉碎機(jī)將得到的樣品打磨成粉末。熔鹽制備完畢后,取適量樣品進(jìn)行TG-DSC和XRD實(shí)驗(yàn),并對(duì)其熱物性和結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析。a.b.c.d.圖2.2樣品在制備過(guò)程中的不同形態(tài)(a.熔化前;b.熔化時(shí);c.冷卻時(shí);d.凝固后)Fig.2.2Differentformsofsamplesintheprocessofpreparatio(a.beforemelting;b.meltingtime;c.coolingtime;d.aftersolidification)2.2.4熔鹽的表征TG-DSC分析實(shí)驗(yàn)采用SDTQ600型同步差示掃描量熱—熱重分析儀分析測(cè)定樣品的熱物性,包括熔點(diǎn)、分解溫度以及相變焓。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,坩堝采用含蓋鉑金坩堝,稱取樣品10g左右,升溫速率為10℃/min,使用氮?dú)庾鳛楸Wo(hù)氣體,溫度范圍控制在25℃~700℃。XRD分析實(shí)驗(yàn)采用X’PertPro型X射線散射儀對(duì)熔鹽樣品進(jìn)行物相組成表征。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,使用Cu靶,λ=0.154nm,測(cè)試管電壓為40kV,管電流為35mA,掃描范圍是5°~75°,掃描步長(zhǎng)是0.0167°。
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]基于密度泛函理論的外電場(chǎng)下C3F8微觀特性的研究[J]. 李亞莎,梅益明,章小彬,謝云龍. 原子與分子物理學(xué)報(bào). 2020(01)
[2]基于Gaussian量子化學(xué)計(jì)算的波譜分析課程教學(xué)探索[J]. 白云霞,覃程榮,宋雪萍,王雙飛,劉新亮. 輕工科技. 2019(12)
[3]老化對(duì)泡沫溫拌瀝青混合料性能的影響[J]. 李瑞. 材料科學(xué)與工程學(xué)報(bào). 2019(01)
[4]基于鹽湖資源的硝酸熔鹽儲(chǔ)能材料性能研究[J]. 王敏,李錦麗,趙有璟,王懷有,鐘遠(yuǎn),張宏韜,杜寶強(qiáng),武延澤. 鹽湖研究. 2018(02)
[5]NaNO3、KNO3和NaNO2熔鹽的Raman光譜測(cè)定與計(jì)算[J]. 胡憲偉,史向凱,張寬,李曉飛. 太陽(yáng)能學(xué)報(bào). 2018(04)
[6]二元混合硝酸鹽相圖的預(yù)測(cè)及熱物性實(shí)驗(yàn)研究[J]. 李英,吳玉庭,鹿院衛(wèi),陳夏,馬重芳. 太陽(yáng)能學(xué)報(bào). 2018(02)
[7]NaNO3-KNO3-NaNO2三元混合相變?nèi)埯}結(jié)構(gòu)與物性的分子動(dòng)力學(xué)模擬[J]. 倪海歐,孫澤,路貴民,于建國(guó). 儲(chǔ)能科學(xué)與技術(shù). 2017(04)
[8]Na3AlF6-Al2O3系熔鹽離子結(jié)構(gòu)的拉曼光譜研究[J]. 呂秀梅,尤靜林,王媛媛,王建,伍俊,王敏,劉曉偉. 光散射學(xué)報(bào). 2015(01)
[9]電化學(xué)原位拉曼光譜技術(shù)在高溫熔鹽中的應(yīng)用[J]. 胡憲偉,盛卓,高炳亮,石忠寧,黃椿森,王兆文. 冶金分析. 2014(08)
[10]三硼酸鉍晶體及其高溫熔體結(jié)構(gòu)的拉曼光譜研究[J]. 季自方,尤靜林,西蒙·派特里克,王媛媛,侯敏,王麗紅,張國(guó)春,萬(wàn)松明,傅佩珍,吳以成,殷紹唐. 光譜學(xué)與光譜分析. 2012(01)
博士論文
[1]TBP萃取體系從鹽湖鹵水中分離提取鋰的機(jī)制及關(guān)鍵因素研究[D]. 李慧芳.中國(guó)科學(xué)院大學(xué)(中國(guó)科學(xué)院青海鹽湖研究所) 2019
[2]冰晶石-氧化鋁熔鹽體系微結(jié)構(gòu)的高溫原位拉曼光譜研究[D]. 馬楠.上海大學(xué) 2018
[3]偏硼酸鈉溶液性質(zhì)、結(jié)構(gòu)及電化學(xué)還原[D]. 周永全.中國(guó)科學(xué)院研究生院(青海鹽湖研究所) 2014
碩士論文
[1]Al-Pr金屬間化合物結(jié)構(gòu)、彈性性能及電子結(jié)構(gòu)研究[D]. 劉崴.南昌大學(xué) 2019
[2]硝酸熔鹽儲(chǔ)能材料的制備及熱物性研究[D]. 杜寶強(qiáng).中國(guó)科學(xué)院大學(xué)(中國(guó)科學(xué)院青海鹽湖研究所) 2017
[3]三元氯化物熔鹽腐蝕性研究及新型傳蓄熱熔鹽體系的構(gòu)建[D]. 劉波.華南理工大學(xué) 2017
[4]硝酸鹽—亞硝酸鹽—碳酸鹽系熔鹽結(jié)構(gòu)與熱物性研究[D]. 車國(guó)俊.東北大學(xué) 2015
[5]KNO3-NaNO2-NaNO3體系熔鹽結(jié)構(gòu)的Raman光譜研究[D]. 喻宗鑫.東北大學(xué) 2014
[6]熔鹽導(dǎo)熱系數(shù)的研究與測(cè)定[D]. 蔣茂明.東北大學(xué) 2013
[7]NaNO2-KNO3-NaNO3三元熔鹽體系物理化學(xué)性質(zhì)與結(jié)構(gòu)的研究[D]. 劉風(fēng)國(guó).東北大學(xué) 2009
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