納米氧化鋯（ZrO2）作為一種重要的功能材料,由于其具有高強(qiáng)度、耐高溫、耐腐蝕、生物相容性好等優(yōu)異的理化性能,已被廣泛應(yīng)用于諸如耐火材料、生物材料、催化、光學(xué)等多個領(lǐng)域。目前,納米氧化鋯材料的制備方法有很多,但制備的粉體存在團(tuán)聚嚴(yán)重、晶型不穩(wěn)定、粒徑分布寬等問題,嚴(yán)重影響其應(yīng)用性能。鑒于此,本論文提出采用超重力共沉淀技術(shù)結(jié)合水熱法制備分散性良好、晶型穩(wěn)定、化學(xué)組分均勻、粒徑分布窄的納米氧化鋯粉體,并對其在齒科修復(fù)和發(fā)光材料方面的應(yīng)用性能進(jìn)行了初步研究。全文的主要研究內(nèi)容和結(jié)果如下:（1）采用超重力反應(yīng)共沉淀-水熱法,不添加任何分散劑,成功制備平均粒徑約為10 nm的四方相納米氧化鋯。主要考察了沉淀劑、洗滌順序、pH、釔元素的摻雜、水熱溫度及時間等因素對氧化鋯晶型、粒徑和形貌的影響,確定了較優(yōu)的制備工藝:NaOH作為沉淀劑,摻雜3mol%Y2O3作為穩(wěn)定劑,在pH=9的條件下制備納米氫氧化鋯前驅(qū)體,用去離子水洗滌除去雜質(zhì)后,200℃水熱5 h。與高溫煅燒所得產(chǎn)品相比,水熱法制備的納米氧化鋯粉體團(tuán)聚程度低。進(jìn)一步采用噴霧干燥技術(shù),可得到規(guī)則球形、流動性強(qiáng)的氧化鋯團(tuán)簇體;與傳統(tǒng)釜式法制備的產(chǎn)... 

【文章來源】：北京化工大學(xué)北京市 211工程院校 教育部直屬院校

【文章頁數(shù)】：85 頁

【學(xué)位級別】：碩士

【部分圖文】：

圖２－１氨水（ａ）和ＮａＯＨ?（ｂ）為沉淀劑所得納米ＺｒＣｈ的ＴＥＭ圖??Ｆｉｇ．?２－１?ＴＥＭ?ｉｍａｇｅｓ?ｏｆ?ｎａｎｏ－ｓｉｚｅｄ?Ｚｒ〇２?ｐｒｅｐａｒｅｄ?ｗｉｔｈ?ａｍｍｏｎｉａ?（ａ）?ａｎｄ?ＮａＯＨ?（ｂ）?ａｓ?ｐｒｅｃｉｐｉｔａｎｔｓ??

?北京化工大學(xué)碩士研究生學(xué)位論文???圖２－１氨水（ａ）和ＮａＯＨ?（ｂ）為沉淀劑所得納米ＺｒＣｈ的ＴＥＭ圖??Ｆｉｇ．?２－１?ＴＥＭ?ｉｍａｇｅｓ?ｏｆ?ｎａｎｏ－ｓｉｚｅｄ?Ｚｒ〇２?ｐｒｅｐａｒｅｄ?ｗｉｔｈ?ａｍｍｏｎｉａ?（ａ）?ａｎｄ?ＮａＯＨ?（ｂ）?ａｓ?ｐｒｅｃｉｐｉｔａｎｔｓ??進(jìn)一步探宄了洗滌順序?qū)︻w粒制備的影響，結(jié)果如圖２－２所示。圖２－２ａ是在水熱??反應(yīng)前洗滌，除去氫氧化鋯前驅(qū)體中的雜質(zhì)后所得納米氧化鋯的ＴＥＭ圖；圖２－２ｂ是??將生成的氫氧化鋯懸浮液不經(jīng)洗滌直接進(jìn)行水熱，待反應(yīng)結(jié)束后再洗滌制備得到的納??米氧化鋯的ＴＥＭ圖。從圖中可以明顯看出，與水熱前洗滌所得產(chǎn)品相比，水熱后洗??滌制備得到的納米顆粒團(tuán)聚現(xiàn)象加重。這是因為雜質(zhì)Ｃ１？的存在使得氫氧化鋯凝膠中??的物理吸附水和結(jié)構(gòu)配位水?dāng)?shù)量增多，在脫水過程中，顆粒由于－ＯＨ的作用而結(jié)合在??一起，從而導(dǎo)致硬團(tuán)聚的產(chǎn)生。因此，前驅(qū)體懸浮液必須進(jìn)行洗滌，除去雜質(zhì)Ｃ１％??消除“鹽橋”作用，防止硬團(tuán)聚的發(fā)生。??圖２－２水熱前洗滌（ａ）和水熱后洗滌（ｂ）所得納米Ｚｒ０２的ＴＥＭ圖??Ｆｉｇ．?２－２?ＴＥＭ?ｉｍａｇｅｓ?ｏｆ?ｎａｎｏ－ｓｉｚｅｄ?Ｚｒ〇２?ｏｂｔａｉｎｅｄ?ｂｙ?ｗａｓｈｉｎｇ?ｂｅｆｏｒｅ?（ａ）?ａｎｄ?ａｆｔｅｒ?（ｂ）?ｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌ??ｔｒｅａｔｍｅｎｔ??２．３．２?ｐＨ的影響??使用ＮａＯＨ作為沉淀劑，進(jìn)一步探宄了反應(yīng)終點的ｐＨ對氧化鋯納米顆粒的影響。??１６??

?第二章超重力共沉淀－水熱法制備納米氧化鋯的研宄???（１０１）??Ｉ??＾?ＩＩ?（１１２）??ｓ?Ｉ；?Ａ?（２１１）??Ｉ?Ｓ（？〇）?ｉ＼?Ａ??ＰＤＦ：?５０－１０８９??１０?２０?３０?４０?５０?６０?７０?８０??２Ｔｈｅｔａ?（°）??圖２－５不同ｐＨ下所得納米Ｚｒ〇２的ＸＲＤ譜圖（ａ：?ｐＨ＝９；?ｂ：?ｐＨ＝ｌｌ）??Ｆｉｇ．?２－５?ＸＲＤ?ｐａｔｔｅｒｎｓ?ｏｆ?ｎａｎｏ－ｓｉｚｅｄ?Ｚｒ〇２?ｏｂｔａｉｎｅｄ?ａｔ?ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ?ｐＨ?ｖａｌｕｅｓ?（ａ：?ｐＨ＝９；?ｂ：?ｐＨ＝ｌ?１）??ＸＲＤ分析對識別氧化鋯的四方相和立方相不敏感，很難根據(jù)ＸＲＤ圖譜區(qū)分四方??相氧化鋯（ｔ－Ｚｒ０２）和立方相氧化鋯（ｃ－Ｚｒ０２）。為進(jìn)一步確認(rèn)氧化鋯的晶體結(jié)構(gòu)，區(qū)??分四方相和立方相，對所得產(chǎn)品進(jìn)行了拉曼光譜表征。圖２－６是摻雜３?ｍｏｌ％丫２０３作??為穩(wěn)定劑的納米氧化鋯粒子的拉曼譜圖。在６３８?ｃｎｒ１、４６１?ｃｎｒ１、２６９?ｃｍ－１和１４９?ｃｍ－１??處的強(qiáng)峰以及在３１２?ｃｍ－１處的弱峰，均為ｔ－Ｚｒ０２的特征峰；而ｃ－Ｚｒ０２的拉曼光譜在??５３０－６７０ＯＴＴ１范圍內(nèi)具有較寬的譜帶。因此，該結(jié)果證實了所制得的納米氧化鋯晶型??是純四方相。??２６９??－八Ｉｆ??１００?２００?３００?４００?５００?６００?７００?８００??Ｒａｍａｎ?ｓｈｉｆｔ?（ｃｍ＂１）??圖２－６納米Ｚｒ０２的Ｒａｍａｎ譜圖??Ｆｉｇ．?２－６?Ｒａｍａｎ?ｓｐｅｃｔｒｕｍ?ｏｆ?ｎａｎｏ－ｓｉｚｅｄ?Ｚｒ〇２??１９??

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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本文編號：3442004