發(fā)布時(shí)間：2021-10-07 19:11

　　采用硅冶金工業(yè)煙塵副產(chǎn)物微硅粉[含SiO₂>85%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）]為原料,經(jīng)預(yù)處理提純、鎂粉–微硅粉球磨混料、鎂熱還原處理后,再以HCl–HF兩步酸浸除雜工藝來(lái)制備晶體硅。結(jié)果表明:經(jīng)150 r/min球磨混合12 h后,鎂球表面均勻包覆了一層致密的SiO₂初級(jí)粒子層,形成了氧化硅和鎂反應(yīng)物料的近乎理想配比（Mg/SiO₂質(zhì)量比為0.85:1.00）,和僅需微米尺度擴(kuò)散的Mg@SiO₂核殼結(jié)構(gòu);提出了基于包裹–微反應(yīng)器模型的高效鎂熱還原路線。球磨包裹物料Mg@SiO₂經(jīng)鎂熱還原、HCl浸蝕后,產(chǎn)物還原程度高達(dá)96%,Si相組成大于90%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）;再經(jīng)HF+CH₃COOH酸浸純化,可制得純度達(dá)99.88%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）的晶體硅。 

【文章來(lái)源】：硅酸鹽學(xué)報(bào). 2020,48(10)北大核心EICSCD

【文章頁(yè)數(shù)】：8 頁(yè)

【部分圖文】：

初始及焙燒預(yù)處理后微硅粉的光學(xué)形貌照片

圖1 初始及焙燒預(yù)處理后微硅粉的光學(xué)形貌照片非金屬雜質(zhì)是因其高蒸氣壓(低沸點(diǎn))的特點(diǎn)，導(dǎo)致氧化物的形成被延后而積于Si O2顆粒表層，焙燒過(guò)程易被揮發(fā)除去。最終，預(yù)處理后Si O2含量由92.68%增至98.05%。低雜質(zhì)原料為后續(xù)鎂熱還原酸蝕獲取高純晶硅奠定了有利條件。

圖3a為原微硅粉的粒徑分布。由圖3可見，微硅粉的顆粒尺寸分布在2個(gè)等級(jí)，平均粒徑在6.850μm和0.170μm左右。從圖3b和圖3d可見，粒徑6～11?m的團(tuán)簇是由納米和亞微米級(jí)一次顆粒，經(jīng)團(tuán)聚后組成的二次團(tuán)聚體顆粒。這種獨(dú)特的顆粒尺寸分布和構(gòu)造，使其堆積密度達(dá)到了0.3 g/cm3。圖3c是微硅粉預(yù)處理前后的N2吸附–脫附等溫圖，結(jié)合圖3a和圖3b可見，預(yù)處理前微硅粉初級(jí)粒子為表面光滑的實(shí)心球體，且分布在20～600 nm范圍內(nèi)，平均尺寸為150 nm (從比表面數(shù)據(jù)推算)。經(jīng)預(yù)處理后球體表面出現(xiàn)了3.2 nm的微–介孔道，比表面積由原來(lái)的17.8 m2/g增加至55.0 m2/g。這是因樣品中的碳及其它雜質(zhì)在預(yù)處理過(guò)程中被揮發(fā)和溶解，使顆粒表面形成了大量孔隙。微硅粉獨(dú)特的粒子構(gòu)造為其包覆的形成和還原純化提供了優(yōu)勢(shì)。2.2 球磨混料對(duì)硅收率及各雜相的影響

【參考文獻(xiàn)】：
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本文編號(hào)：3422612