發(fā)布時(shí)間：2021-08-24 11:44

　　碳化鎢具有高強(qiáng)度、高硬度、高熱電阻性和良好的耐熱蝕性等優(yōu)良的理化性能,被廣泛的應(yīng)用于硬質(zhì)合金的生產(chǎn)中。隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步,以碳化鎢為原料制備的熱噴涂材料開始廣泛的應(yīng)用于航空航天、軍工兵器等高科技領(lǐng)域。另外,碳化鎢在催化領(lǐng)域也開始扮演越來越重要的角色。目前工業(yè)上仍是采用鎢粉作原料通過高溫碳化來生產(chǎn)碳化鎢粉,而鎢粉的制備同樣需要經(jīng)過復(fù)雜的工藝流程,因此碳化鎢的生產(chǎn)仍存在著工藝流程復(fù)雜、生產(chǎn)成本高和整體生產(chǎn)效率低等問題。本文研究了以三氧化鎢為原料,甲醇和一氧化碳為還原劑來制備鎢及碳化鎢粉的工藝過程。采用了Factsage軟件、熱重分析、X射線衍射、透射電鏡、掃描電鏡以及BET比表面積分析等分析檢測技術(shù)對(duì)三氧化鎢在不同制備條件（不同碳源、反應(yīng)溫度、時(shí)間）下的物相轉(zhuǎn)變、形貌演變、粒度變化以及反應(yīng)機(jī)理進(jìn)行了探討,取得的研究成果如下:甲醇還原三氧化鎢的實(shí)驗(yàn)研究表明:隨著反應(yīng)溫度的升高,氧化鎢的還原速率加快,但是碳化速率會(huì)隨之變慢。碳化鎢的生成路徑、微觀形貌和粒度也會(huì)隨著反應(yīng)溫度的升高而發(fā)生變化:在較低溫度下,三氧化鎢的還原碳化路徑為WO₃→W₁₈O

【文章來源】：重慶大學(xué)重慶市 211工程院校 985工程院校 教育部直屬院校

【文章頁數(shù)】：77 頁

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【部分圖文】：

W-C二元體系的相圖[1]

重慶大學(xué)碩士學(xué)位論文6還原過程不是控制鎢粉最終形貌的關(guān)鍵過程。陳麗杰等[35]研究發(fā)現(xiàn)藍(lán)鎢作為原料制備的鎢粉粒度在1μm左右。雖然藍(lán)鎢作為原材料在氫氣還原制備過程中能得到粒度很細(xì)的微米甚至納米級(jí)的鎢粉，但是在工業(yè)生產(chǎn)中很難精確控制藍(lán)鎢的結(jié)構(gòu)和成分，因此對(duì)最終鎢粉的粒度和均勻性也會(huì)產(chǎn)生很大的影響。圖1.2工業(yè)生產(chǎn)鎢粉的流程圖[33]Fig.1.2Processflowfortungstenproduction[33]②溶膠-凝膠法溶膠凝膠法是將高化學(xué)活性組分的鎢前驅(qū)體溶解于溶劑中，在液相中經(jīng)過水解、縮聚等化學(xué)方法形成穩(wěn)定的溶膠體系，經(jīng)過陳化處理，膠粒間緩慢聚合形成凝膠，再經(jīng)過干燥，煅燒和還原等工藝后在低溫下制備出純度高、粒徑分布均勻的納米粉末。盧平等[36]利用偏鎢酸銨作為鎢前驅(qū)體，加入聚乙二醇和檸檬酸作為表面活性劑和絡(luò)合劑通過水浴加熱，烘干陳化得到干凝膠，經(jīng)過600oC煅燒2h后升溫至900oC在氫氣氣氛下還原制備出了平均粒徑為80nm左右的納米鎢粉。曾效舒等[37]等利用鎢酸鈉制備鎢酸凝膠后在600oC焙燒脫除結(jié)晶水后在還原爐中氫氣還原，制備出了20~30nm的納米級(jí)鎢粉。

重慶大學(xué)碩士學(xué)位論文8化所需的反應(yīng)溫度很高，極大地增加了生產(chǎn)能耗，同時(shí)制備的碳化鎢粉的純度不高，粉末粒度較大，需要經(jīng)過很長時(shí)間的球磨工序才能得到粒度較細(xì)的碳化鎢粉。圖1.3碳化鎢生產(chǎn)的工藝流程圖Fig.1.3Processflowchartfortungstencarbideproduction近年來，國內(nèi)外對(duì)碳化鎢粉末的制備技術(shù)進(jìn)行了充分的探索，很多新的制備方法不斷涌現(xiàn)。碳化鎢粉末的制備技術(shù)和最新進(jìn)展總結(jié)如下。①機(jī)械合金化法近年來，機(jī)械合金化法因其簡易的工序和相對(duì)低廉的成本快速發(fā)展為一項(xiàng)制備新型材料的新技術(shù)。機(jī)械合金化法又稱高能球磨法，基本原理為利用高能球磨下的機(jī)械驅(qū)動(dòng)力來誘發(fā)化學(xué)反應(yīng)或者誘導(dǎo)材料的組織和結(jié)構(gòu)性能發(fā)生變化。這種方法不僅可以顯著降低化學(xué)反應(yīng)的活化能，從而得到顆粒很細(xì)、分布均勻的產(chǎn)品，還能夠極大的提升粉體活性以及材料的致密度以及熱電學(xué)性能，在常溫下即可制備出許多常規(guī)方法難以制備的材料。很多研究者嘗試?yán)酶吣芮蚰シ▉碇苽涮蓟u，并取得了很好的效果。浙江大學(xué)解全東等[48]通過高能球磨鎢粉和石墨的混合物，球磨28小時(shí)后在800oC進(jìn)行退火處理后得到了單一的碳化鎢相，較于傳統(tǒng)方法極大的降低了碳化溫度，大大簡化了制備工序，降低了能耗。馬學(xué)鳴等[49]將鎢

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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碩士論文
[1]以鎢酸鈉為原料制取碳化鎢粉的實(shí)驗(yàn)研究[D]. 李應(yīng)龍.東北大學(xué) 2014
[2]鎢催化劑的制備及在催化氧化脫硫等反應(yīng)中的應(yīng)用[D]. 徐慶榮.南昌大學(xué) 2008
[3]鎢銅電子封裝材料的工程化研究[D]. 陳德欣.中南大學(xué) 2005
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本文編號(hào)：3359928