碳化鎢具有高強度、高硬度、高熱電阻性和良好的耐熱蝕性等優(yōu)良的理化性能,被廣泛的應用于硬質(zhì)合金的生產(chǎn)中。隨著科學技術的進步,以碳化鎢為原料制備的熱噴涂材料開始廣泛的應用于航空航天、軍工兵器等高科技領域。另外,碳化鎢在催化領域也開始扮演越來越重要的角色。目前工業(yè)上仍是采用鎢粉作原料通過高溫碳化來生產(chǎn)碳化鎢粉,而鎢粉的制備同樣需要經(jīng)過復雜的工藝流程,因此碳化鎢的生產(chǎn)仍存在著工藝流程復雜、生產(chǎn)成本高和整體生產(chǎn)效率低等問題。本文研究了以三氧化鎢為原料,甲醇和一氧化碳為還原劑來制備鎢及碳化鎢粉的工藝過程。采用了Factsage軟件、熱重分析、X射線衍射、透射電鏡、掃描電鏡以及BET比表面積分析等分析檢測技術對三氧化鎢在不同制備條件（不同碳源、反應溫度、時間）下的物相轉(zhuǎn)變、形貌演變、粒度變化以及反應機理進行了探討,取得的研究成果如下:甲醇還原三氧化鎢的實驗研究表明:隨著反應溫度的升高,氧化鎢的還原速率加快,但是碳化速率會隨之變慢。碳化鎢的生成路徑、微觀形貌和粒度也會隨著反應溫度的升高而發(fā)生變化:在較低溫度下,三氧化鎢的還原碳化路徑為WO₃→W₁₈O

【文章來源】：重慶大學重慶市 211工程院校 985工程院校 教育部直屬院校

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【學位級別】：碩士

【部分圖文】：

W-C二元體系的相圖[1]

重慶大學碩士學位論文6還原過程不是控制鎢粉最終形貌的關鍵過程。陳麗杰等[35]研究發(fā)現(xiàn)藍鎢作為原料制備的鎢粉粒度在1μm左右。雖然藍鎢作為原材料在氫氣還原制備過程中能得到粒度很細的微米甚至納米級的鎢粉，但是在工業(yè)生產(chǎn)中很難精確控制藍鎢的結(jié)構(gòu)和成分，因此對最終鎢粉的粒度和均勻性也會產(chǎn)生很大的影響。圖1.2工業(yè)生產(chǎn)鎢粉的流程圖[33]Fig.1.2Processflowfortungstenproduction[33]②溶膠-凝膠法溶膠凝膠法是將高化學活性組分的鎢前驅(qū)體溶解于溶劑中，在液相中經(jīng)過水解、縮聚等化學方法形成穩(wěn)定的溶膠體系，經(jīng)過陳化處理，膠粒間緩慢聚合形成凝膠，再經(jīng)過干燥，煅燒和還原等工藝后在低溫下制備出純度高、粒徑分布均勻的納米粉末。盧平等[36]利用偏鎢酸銨作為鎢前驅(qū)體，加入聚乙二醇和檸檬酸作為表面活性劑和絡合劑通過水浴加熱，烘干陳化得到干凝膠，經(jīng)過600oC煅燒2h后升溫至900oC在氫氣氣氛下還原制備出了平均粒徑為80nm左右的納米鎢粉。曾效舒等[37]等利用鎢酸鈉制備鎢酸凝膠后在600oC焙燒脫除結(jié)晶水后在還原爐中氫氣還原，制備出了20~30nm的納米級鎢粉。

重慶大學碩士學位論文8化所需的反應溫度很高，極大地增加了生產(chǎn)能耗，同時制備的碳化鎢粉的純度不高，粉末粒度較大，需要經(jīng)過很長時間的球磨工序才能得到粒度較細的碳化鎢粉。圖1.3碳化鎢生產(chǎn)的工藝流程圖Fig.1.3Processflowchartfortungstencarbideproduction近年來，國內(nèi)外對碳化鎢粉末的制備技術進行了充分的探索，很多新的制備方法不斷涌現(xiàn)。碳化鎢粉末的制備技術和最新進展總結(jié)如下。①機械合金化法近年來，機械合金化法因其簡易的工序和相對低廉的成本快速發(fā)展為一項制備新型材料的新技術。機械合金化法又稱高能球磨法，基本原理為利用高能球磨下的機械驅(qū)動力來誘發(fā)化學反應或者誘導材料的組織和結(jié)構(gòu)性能發(fā)生變化。這種方法不僅可以顯著降低化學反應的活化能，從而得到顆粒很細、分布均勻的產(chǎn)品，還能夠極大的提升粉體活性以及材料的致密度以及熱電學性能，在常溫下即可制備出許多常規(guī)方法難以制備的材料。很多研究者嘗試利用高能球磨法來制備碳化鎢，并取得了很好的效果。浙江大學解全東等[48]通過高能球磨鎢粉和石墨的混合物，球磨28小時后在800oC進行退火處理后得到了單一的碳化鎢相，較于傳統(tǒng)方法極大的降低了碳化溫度，大大簡化了制備工序，降低了能耗。馬學鳴等[49]將鎢

【參考文獻】：
期刊論文
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碩士論文
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本文編號：3359928