淺色纖維狀導(dǎo)電鈦白的可控合成及其涂層應(yīng)用
發(fā)布時間：2021-08-22 06:20
導(dǎo)電二氧化鈦（TiO2）晶須是功能性鈦白粉的一種,具有白度高、導(dǎo)電性優(yōu)良、逾滲閥值低和穩(wěn)定性強等優(yōu)點。近年來,作為一種新型的淺色導(dǎo)電填料,它被廣泛研究并應(yīng)用于涂料、化纖、油墨等各種有導(dǎo)電、抗靜電需求的技術(shù)領(lǐng)域。但由于缺乏TiO2晶須宏量制備技術(shù)的報道,無法滿足國內(nèi)對相關(guān)產(chǎn)品的需求。本研究以Ti O2納米粉為鈦源,燒結(jié)法制備鈦酸鉀晶須(K2TinO2n+1,1≤n≤8),并通過K+/H+離子交換與高溫?zé)崽幚淼玫叫蚊�、晶型可控的高純度TiO2晶須。在此基礎(chǔ)上,以液相共沉淀的方法在TiO2晶須表面包覆銻摻雜的氧化錫（ATO）前驅(qū)體,經(jīng)過煅燒脫水后最終制備出淺色的ATO@TiO2導(dǎo)電晶須。通過涂層整理的方式,將ATO@TiO2導(dǎo)電晶須與水性聚氨酯（WPU）共混制備的導(dǎo)電漿料涂覆在聚酯纖維織物表面制備出抗靜電性能良好的涂層織物。同時,將...
【文章來源】：江南大學(xué)江蘇省 211工程院校 教育部直屬院校
【文章頁數(shù)】：62 頁
【學(xué)位級別】：碩士
【部分圖文】：
導(dǎo)電填料簡介Fig.1-1Introductionofconductivefiller
傻ジ?姆擲胄翁???比コ??氡礱娑嚶嗟腒2O。懸浮液經(jīng)篩網(wǎng)過濾，去除未能開松的K2Ti4O9晶須與其他的鈦酸鹽衍生物（六鈦酸鉀、二鈦酸鉀等）。稱取10g干燥后的K2Ti4O9晶須粉末，加入去離子水?dāng)嚢枭郎刂翆嶒炈铚囟取：闼俚渭?mol/L的鹽酸溶液使得pH達到控制值并穩(wěn)定直到溶液體系中K+/H+離子交換到達平衡（懸浮液的K+濃度和pH值10min內(nèi)穩(wěn)定沒有變化），整個反應(yīng)過程中實時監(jiān)控記錄K+、H+濃度。以不同的水合比重復(fù)3-4次上述的離子交換過程，得到的產(chǎn)物經(jīng)過抽濾、洗滌和噴霧干燥后即得到高純的TiO2·xH2O晶須。圖2-1展示了離子交換法制備高純TiO2晶須的全部工藝流程。圖2-1高純TiO2晶須的制備流程圖Fig.2-1FlowchartofpreparationofhighpurityTiO2whiskers2.2.3樣品的性能表征（1）微觀形貌：采用掃描電子顯微鏡（SEM）觀察燒結(jié)法制備的K2Ti4O9晶須和K+/H+離子交換完成后的TiO2·xH2O晶須的形貌。操作方法：將充分干燥的樣品粉末粘附于導(dǎo)電膠表面，經(jīng)過噴金處理后對表面形貌進行觀察。測試參數(shù)：加速電壓為5kv，發(fā)射電流10μA。選取50個有效的單根晶須樣本，在粒徑分析軟件中進行長度、直徑的分布統(tǒng)計。
450-900℃之間，其中DTA顯示800℃處反應(yīng)（失重）最為劇烈。然而K2CO3受熱超過890℃才會發(fā)生熱分解反應(yīng)生成K2O和CO2，這與VLS理論解釋的晶體生長過程不完全吻合。富鉀液并非由K2CO3直接分解產(chǎn)生，合理的解釋傾向于K2CO3先與TiO2反應(yīng)生成一些不穩(wěn)定的中間產(chǎn)物，形成納米微晶。在繼續(xù)升溫的過程中，中間產(chǎn)物受熱向更加穩(wěn)定的鈦酸鹽轉(zhuǎn)變，同時伴隨著液相的K2O在高溫下從中間產(chǎn)物結(jié)構(gòu)中脫離生成，它一方面作為反應(yīng)成分參與到其他中間產(chǎn)物的反應(yīng)過程中，另一方面充當(dāng)VLS理論中的共熔體，誘導(dǎo)晶須的晶體加速生長。圖2-2VLS生長機理示意圖Fig.2-2SchematicdiagramofgrowthmechanismforVLS圖2-3b是450℃、650℃、820℃和950℃燒結(jié)樣品的X-射線衍射分解結(jié)果。經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)卡比對分析：450℃下燒結(jié)所得產(chǎn)物包括K2Ti3O7、K2O和初始原料（TiO2）。650℃溫度下燒結(jié)的新生成產(chǎn)物為K2Ti2O5和K2Ti6O13的混合物，820℃燒結(jié)產(chǎn)物為K2Ti4O9、K2Ti6O13和K2Ti2O5，950℃煅燒產(chǎn)物主要是目標(biāo)產(chǎn)物K2Ti4O9和少量的K2Ti6O9雜質(zhì)。根據(jù)這樣的反應(yīng)機制，我們推測并給出符合反應(yīng)過程的方程式（2-1~2-6），可以發(fā)現(xiàn)其中K2Ti3O7是一種不穩(wěn)定的鈦酸鹽化合物，受熱易向K2Ti6O13和K2Ti2O5轉(zhuǎn)變，而高溫
本文編號：3357182
【文章來源】：江南大學(xué)江蘇省 211工程院校 教育部直屬院校
【文章頁數(shù)】：62 頁
【學(xué)位級別】：碩士
【部分圖文】：
導(dǎo)電填料簡介Fig.1-1Introductionofconductivefiller
傻ジ?姆擲胄翁???比コ??氡礱娑嚶嗟腒2O。懸浮液經(jīng)篩網(wǎng)過濾，去除未能開松的K2Ti4O9晶須與其他的鈦酸鹽衍生物（六鈦酸鉀、二鈦酸鉀等）。稱取10g干燥后的K2Ti4O9晶須粉末，加入去離子水?dāng)嚢枭郎刂翆嶒炈铚囟取：闼俚渭?mol/L的鹽酸溶液使得pH達到控制值并穩(wěn)定直到溶液體系中K+/H+離子交換到達平衡（懸浮液的K+濃度和pH值10min內(nèi)穩(wěn)定沒有變化），整個反應(yīng)過程中實時監(jiān)控記錄K+、H+濃度。以不同的水合比重復(fù)3-4次上述的離子交換過程，得到的產(chǎn)物經(jīng)過抽濾、洗滌和噴霧干燥后即得到高純的TiO2·xH2O晶須。圖2-1展示了離子交換法制備高純TiO2晶須的全部工藝流程。圖2-1高純TiO2晶須的制備流程圖Fig.2-1FlowchartofpreparationofhighpurityTiO2whiskers2.2.3樣品的性能表征（1）微觀形貌：采用掃描電子顯微鏡（SEM）觀察燒結(jié)法制備的K2Ti4O9晶須和K+/H+離子交換完成后的TiO2·xH2O晶須的形貌。操作方法：將充分干燥的樣品粉末粘附于導(dǎo)電膠表面，經(jīng)過噴金處理后對表面形貌進行觀察。測試參數(shù)：加速電壓為5kv，發(fā)射電流10μA。選取50個有效的單根晶須樣本，在粒徑分析軟件中進行長度、直徑的分布統(tǒng)計。
450-900℃之間，其中DTA顯示800℃處反應(yīng)（失重）最為劇烈。然而K2CO3受熱超過890℃才會發(fā)生熱分解反應(yīng)生成K2O和CO2，這與VLS理論解釋的晶體生長過程不完全吻合。富鉀液并非由K2CO3直接分解產(chǎn)生，合理的解釋傾向于K2CO3先與TiO2反應(yīng)生成一些不穩(wěn)定的中間產(chǎn)物，形成納米微晶。在繼續(xù)升溫的過程中，中間產(chǎn)物受熱向更加穩(wěn)定的鈦酸鹽轉(zhuǎn)變，同時伴隨著液相的K2O在高溫下從中間產(chǎn)物結(jié)構(gòu)中脫離生成，它一方面作為反應(yīng)成分參與到其他中間產(chǎn)物的反應(yīng)過程中，另一方面充當(dāng)VLS理論中的共熔體，誘導(dǎo)晶須的晶體加速生長。圖2-2VLS生長機理示意圖Fig.2-2SchematicdiagramofgrowthmechanismforVLS圖2-3b是450℃、650℃、820℃和950℃燒結(jié)樣品的X-射線衍射分解結(jié)果。經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)卡比對分析：450℃下燒結(jié)所得產(chǎn)物包括K2Ti3O7、K2O和初始原料（TiO2）。650℃溫度下燒結(jié)的新生成產(chǎn)物為K2Ti2O5和K2Ti6O13的混合物，820℃燒結(jié)產(chǎn)物為K2Ti4O9、K2Ti6O13和K2Ti2O5，950℃煅燒產(chǎn)物主要是目標(biāo)產(chǎn)物K2Ti4O9和少量的K2Ti6O9雜質(zhì)。根據(jù)這樣的反應(yīng)機制，我們推測并給出符合反應(yīng)過程的方程式（2-1~2-6），可以發(fā)現(xiàn)其中K2Ti3O7是一種不穩(wěn)定的鈦酸鹽化合物，受熱易向K2Ti6O13和K2Ti2O5轉(zhuǎn)變，而高溫
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