氧化鋅中氟和氯的主要形態(tài)有NaCl,KCl,Zn₅（OH）₈Cl₂·H₂O、Pb（OH）Cl和PbClF。分別采用高溫水解法和水蒸氣蒸餾法提取了不同氟、氯存在形態(tài)的氧化鋅樣品,采用離子色譜法測定氟和氯含量,對兩種提取方法的測定結(jié)果進(jìn)行比較。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明兩種方法的測定值一致,高溫水解法較水蒸氣蒸餾法處理樣品檢測結(jié)果精密度更高,操作簡便,硫酸根離子殘留少,離子色譜洗脫耗時(shí)短。 

【文章來源】：云南化工. 2020,47(02)

【文章頁數(shù)】：4 頁

【部分圖文】：

高溫水解裝置

稱取0.2g（精確至0.0001g）預(yù)干燥試樣，置于10mL瓷舟中，加入0.2g二氧化硅，小心混合均勻，再用約0.2g二氧化硅鋪蓋在上面。將試樣放入自動(dòng)測氟儀樣品盒中。樣品分解按表1步驟進(jìn)行。在試液接收器中加入20.0mL氫氧化鈉溶液。試液收集約80mL時(shí)停止接收。將試液完全轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，稀釋至刻度，混勻。將空白溶液和試樣溶液用0.22μm濾膜過濾，按照離子色譜測定條件，測定試液中氟和氯含量。圖2 高溫水解裝置

氧化鋅中氟和氯形態(tài)有Zn5(OH)8Cl2·H2O、NaCl、KCl、Pb(OH)Cl和PbClF。從這些物相的性質(zhì)可以看出采用酸消解-水蒸氣蒸餾法處理樣品能將氟和氯完全分離，但是實(shí)試驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn)，該方法由于受溫度控制，水蒸氣流量控制等因素的影響，測定結(jié)果不穩(wěn)定，精密度稍差；離子色譜圖出現(xiàn)較大的拖尾峰，洗脫時(shí)間長，影響檢測效率。采用高溫水解法和水蒸氣蒸餾法處理同一樣品（19-64），離子色譜圖如圖3、圖4所示。從圖3、圖4看出，高溫水解法和水蒸氣蒸餾法對于分離提取試樣中的氟和氯效果相近，但是高溫水解法提取溶液中硫酸根濃度遠(yuǎn)低于水蒸氣蒸餾法的，洗脫耗時(shí)短，在提高檢測效率方面優(yōu)于較水蒸氣蒸餾法。

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]燃燒爐-離子色譜聯(lián)用法測定氧化鋅富集物中鹵素[J]. 劉冬,阮貴武,施欽元,馮均利.  廣東化工. 2019(14)
[2]高溫水解-離子色譜法測定有色金屬礦中氟和氯[J]. 黎香榮,黃園,賴天成.  冶金分析. 2018(02)
[3]快速前處理技術(shù)-離子色譜（IC）法測定鋅基混合物中的氟和氯[J]. 楊斐,史燁弘,周航,馮先進(jìn).  中國無機(jī)分析化學(xué). 2016(03)
[4]高溫水解-離子色譜法同時(shí)測定再生鋅原料中氟和氯[J]. 周航,楊斐,史燁弘,馮先進(jìn).  中國無機(jī)分析化學(xué). 2016(03)
[5]高溫水解-離子色譜法測定鐵礦石中氟和氯[J]. 李穎娜,徐志彬,張志偉.  冶金分析. 2016(06)
[6]堿熔-離子色譜法測定次氧化鋅中的氯離子[J]. 劉瑋,劉英,陽兆鴻.  礦冶. 2015(02)
[7]水蒸氣蒸餾-離子色譜法測定硫化礦石中氟和氯[J]. 陽兆鴻,李華昌,于力,史燁弘.  冶金分析. 2015(04)
[8]堿熔-水蒸氣蒸餾-離子色譜法測定鋅精礦中的氟[J]. 劉瑋,劉春峰.  中國無機(jī)分析化學(xué). 2014(02)
[9]水蒸氣蒸餾-離子色譜法測定錳礦石中氟和氯[J]. 胡德新,侯書建,孟凱,劉敏,石巖,王虹,李權(quán)斌,谷松海,魏紅兵.  冶金分析. 2012(09)
[10]銅精礦中氟離子測定方法的研究[J]. 周玉文,趙生國.  甘肅科技. 2010(21)



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